基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备与调节方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种准静态气体浓度调节设备及所述准静态气体浓度调节设备的调节方法，尤其涉及一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备及所述调节设备的调节方法。
【背景技术】
[0002]气体中不同物质成分浓度测量的动态范围是衡量质谱仪器的重要性能之一。由于质谱动态范围的限制，大多数质谱仪器，很难同时兼顾超痕量物质、痕量物质和微量物质的测量。
[0003]常见的做法是对于痕量和微量物质采用配气仪，一路是待测样品，一路是混合气体然后通过不过同的比例进行混合使气体的浓度进入到可测量的范围。然而通过配气仪器的方法，由于质谱仪器所需要气体量较低，利用阀门进行配气的方法稳定度和精度都相对较低。同时因为没有反馈机制，测量过程中无法准确的调整到气体的浓度在恰当的位置。测量时兼顾了 Olppm)物质时，就会损失部分痕量和超痕量物质的信息。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备及所述调节设备的调节方法，其主要解决没有反馈机制，测量过程中无法准确的调整到气体的浓度在恰当的位置的技术问题。
[0005]本发明的解决方案是:一种基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备，其包括配气仪、与所述配气仪连通的质谱仪(15)、嵌入式控制系统，质谱仪(15)采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量；所述配气仪包括气缸(18)、配合在气缸
(18)内的活塞(16)、驱动活塞(16)移位的电机(19);活塞(16)与气缸(18)的底部围成主腔体(13)，主腔体(13)与质谱仪(15)连通，主腔体(13)通过阀门一(7)输入待测气体
(I)，还通过阀门二⑶输入缓冲气体⑵；所述嵌入式控制系统与电机(19)电性连接，根据质谱仪(15)的质谱测量结果通过电机(19)调节活塞(16)的移位量。
[0006]作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括缓冲池一(4)、缓冲池二(5);待测气体⑴通过缓冲池一⑷再经由阀门一(7)输入主腔体(13)内；缓冲气体(2)通过缓冲池二(5)再经由阀门二(8)输入主腔体(13)内。
[0007]作为上述方案的进一步改进，主腔体(13)通过阀门三(9)输入标定气体(3)。
[0008]进一步地，所述配气仪还包括缓冲池三(6);标定气体(3)通过缓冲池三(6)再经由阀门三(9)输入主腔体(13)内。
[0009]作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括测量主腔体(13)内温度的温度传感器。
[0010]进一步地，所述配气仪还包括设置在气缸(18)外表面的保温加热带(17)。
[0011]优选地，所述配气仪还包括温控装置(12)，温控装置(12)与所述温度传感器、保温加热带(17)均电性连接。
[0012]作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括测量主腔体(13)内压力的压力传感器。
[0013]作为上述方案的进一步改进，所述配气仪还包括测量位移量的编码器，所述编码器安装在电机(19)上，通过电机(19)的移动而获得活塞(16)的位移量，所述编码器将所述位移量回馈给所述嵌入式控制系统。
[0014]本发明还提供上述任意基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的调节方法，所述调节方法包括以下步骤:
[0015]步骤1:打开阀门一(7)，待测气体(I)进入到主腔体(13)内，获得准静态气体浓度调整腔体V1;
[0016]步骤2:将主腔体(13)内完全充满待测气体(I)，直至排出待测气体(I);
[0017]步骤3:将主腔体(13)连通到质谱仪(15)；
[0018]步骤4:质谱仪(15)进行质谱测量，获得主腔体(13)内待测气体⑴的饱和部分;
[0019]步骤5:设定质谱仪(15)，对饱和部分进行推斥，提高低信号的测量精度；
[0020]步骤6:嵌入式控制系统对质谱仪(15)的测量结果分析，按照浓度值的排序变化，计算需要进入主腔体质谱仪(13)内的缓存气体；
[0021]步骤7:打开阀门二⑶，电机(19)移动活塞(16)使主腔体(13)内的容量扩充到腔体V2;
[0022]步骤8:质谱仪(15)进行质谱测量，直到没有饱和峰时测量结束，如果存在饱和峰重复步骤6_7 ；
[0023]步骤9:根据质谱仪(15)进行测量结果和配气步骤，合成总的谱图。
[0024]本发明通过设置气缸(18)、活塞(16)围成的主腔体(13)，质谱仪(15)采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量，配合电机(19)驱动活塞(16)实现主腔体(13)内气体的反馈机制，在质谱仪(15)的测量过程中能准确的调整到气体的浓度在恰当的位置。本发明的有益效果:针对质谱仪，可扩充质谱检测浓度范围，提高质谱检测的灵敏度，不损失小信号；全自动处理具有人工智能；准静态方法进一步提高气体进样的稳走度。
【附图说明】
[0025]图1是本发明实施例提供的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备的结构示意图。
[0026]主要符号说曰月
[0027]待测气体I缓冲气体2
[0028]标定气体3缓冲池一 4
[0029]缓冲池二 5缓冲池三6
[0030]阀门一 7阀门二 8
[0031]阀门三9压力传感器11
[0032]温控装置12主腔体13
[0033]电动三通14质谱仪15
[0034]活塞16保温加热带17
[0035]气缸18电机19
[0036]温度传感器111
【具体实施方式】
[0037]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0038]请参阅图1，本发明实施例提供的基于质谱反馈的气体浓度准静态调节设备，其包括配气仪、与所述配气仪连通的质谱仪15、嵌入式控制系统。质谱仪15采用所述嵌入式控制系统对所述配气仪内的气体进行质谱测量。
[0039]配气仪包括气缸18、活塞16、阀门一 7、阀门二 8、阀门三9、缓冲池一 4、缓冲池二5、缓冲池三6、电机19、固定架、编码器、压力传感器11、保温加热带17、温度传感器111、温控装置12。
[0040]气缸18可安装在固定架18上，活塞16配合在气缸18内，活塞16与气缸18的底部围成主腔体13。气缸18外表面可设置保温加热带17，保持主腔体13内恒温。通过移动活塞16可调节主腔体13的大小，也可以通过注入主腔体13内的气体容积调节主腔体13的大小。电机19驱动活塞16移位，电机19可为步进电机。所述嵌入式控制系统与电机19电性连接，根据质谱仪15的质谱测量结果通过电机19调节活塞16的移位量
[0041]编码器可选用一般测量角位移量的编码器即可，所述编码器安装在电机19上，通过电机19的移动而获得活塞16的位移量，编码器将所述位移量回馈给所述嵌入式控制系统。压力传感器11测量主腔体13内的压力，压力传感器11可选用比较直观显示的类型，便于使用者查看。温度传感器111测量主腔体13内的温度，温度传感器111也可选用比较直观显示的类型，便于使用者查看。温控装置12与所述温度传感器111、保温加热带17均电性连接，实现主腔体13内和管道内温度的调节，温控装置12可选用易于操作的呆瓜式温控器。温控装置12可通过所述嵌入式控制系统进行控制调节，如参考温度的设置、温度范围的选定等等。保温加热带17设置在气缸18的外表面，也可以采用其他的加热方式，如加热片，加热管，PTC等等。
[0042]主腔体13与一个质谱仪15连通，质谱仪15对主腔体13内的气体采样检测。主腔体13通过阀门一 7输入待测气体1，还通过阀门二 8输入缓冲气体2，还可通过阀门三9输入标定气体3。待测气体1、缓冲气体2、标定气体3可分别通过缓冲池一 4、缓冲池二 5、缓冲池三6到达主腔体13内，待测气体1、缓冲气体2、标定气体3可事先存储于罐体中。阀门一 7、阀门二 8、阀门三9可以手动控制也可以通过所述嵌入式控制系统进行控制。
[0043]本发明先后将待测气体1、缓冲气体2输入在气缸18内的主腔体13中。本发明在应用过程中，需要将主腔体13与质谱仪15连通，在本实施例中采用电动三通14与质谱仪15连通，通过电动三通14实现主腔体13与质谱仪15之间的连通与截止。
[0044]所述配气仪在应用时，步骤1:打开阀门一 7，待测气体I进入到配气主腔体13内，获得准静态气体浓度调整腔体V"
[0045]步骤2:将配气主腔体13内完全充满待测气体1，直至排出待测气体I。如，通过所述嵌入式控制系统打开电动三通14，排出管道中的气体直至排出待测气体I。
[0046]步骤3:将配气主腔体13连通到质谱仪15。如，电动三通14连接到质谱仪15。
[0047]步骤4:可打开温控，保持配气主腔体13内和管道内的待测气体I恒温。
[0048]步骤5:质谱仪15进行质谱测量，获得配气主腔体13内待测气体I的饱和部分。
[0049]步骤6:设定质谱仪15，对饱和部分进行推斥，提高低信号的测量精度。
[0050]步骤7:与质谱仪15配套的嵌入式系统对测量结果分析，按照浓度值的排序变化，计算需要进入配气主腔体13内的缓存气体(缓冲气体可以更换为定标气体，在缓冲的同时可以同时进行定量修正)。
[0051]步骤8:打开阀门二 8可在保证温度压力和温度的条件下，电机19移动活塞16使配气主腔体13内的容量扩充到腔体V2。编码器计算活塞16移动的量。如，通过所