采用icp法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定钛及钛合金中硅元素含量的方法，尤其涉及一种采用ICP法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法。
【背景技术】
[0002]钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于航空、航天领域。钛合金中硅元素的添加量对钛合金的强度及耐热性能起到重要作用，因此准确测量钛合金中硅元素含量，是研制和控制生产的关键。目前，一般是采用海绵钛、钛及钛合金化学分析方法-钼蓝分光光度法测定硅量(GB4968.3-1996)，然而该方法存在测定范围窄(0.010%?0.060%)、准确度低、操作繁琐、试验时间长等缺点，不能满足现代化的生产需求。
[0003]在检测合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。然而，传统的试样预处理方法中，常采用硝酸、氢氟酸混合酸溶解试样，氢氟酸对电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪石英进样系统有腐蚀作用，容易对仪器造成污染，影响测定的准确性与重复性，而且单独采用硝酸不易控制试样溶液和标准溶液酸度，容易导致溶液酸度不一致，影响测量结果。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于:提供一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法，以克服现有技术的不足。
[0005]本发明的技术方案:一种采用ICP法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法，包括以下步骤:
a、称取0.1g钛及钛合金试样于200mL的聚四氟乙烯杯中，先加入20mL的水，再加入1mL优级纯的硝酸，然后用塑料滴管缓慢滴加入2mL优级纯的氢氟酸，此时将聚四氟乙烯杯放在电热板上加热，控制温度80°C，待至试样完全溶解后，将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并加入20mL 7K，再加入3g优级纯的硼酸，摇动杯子使硼酸溶解，待溶液冷却至室温后，将溶液移入10mL的塑料容量瓶中，用水定容后混匀，然后静置40min ;
b、分别称取与试样基体一致的纯钛于6个200mL的聚四氟乙烯杯中，然后分别移取浓度为10 μ g/mL的娃标准溶液OmL、1.0mL、5.0mL于前3个聚四氟乙稀杯中，分别移取浓度为100 μ g/mL的娃标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL于后3个聚四氟乙稀杯中，此时向每个聚四氟乙烯杯中加入1mL优级纯的硝酸，用塑料滴管缓慢滴加入2mL优级纯的氢氟酸，此时将聚四氟乙烯杯放在电热板上加热，控制温度80°C，待至试样完全溶解后，将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并加入20mL水，再加入3g优级纯的硼酸，摇动杯子使硼酸溶解，待溶液冷却至室温后，将溶液移入10mL的塑料容量瓶中，用水定容后混匀，然后静置40min，制得标准系列溶液；
C、将标准系列溶液和试样溶液干过滤，并弃去前5mL，然后在ICP光谱仪上，按照仪器工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测硅质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，最后按照仪器工作条件对试样溶液进行测定，由校准曲线计算出硅含量。
[0006]与现有技术相比，本发明的优点在于:本发明采用硝酸和氢氟酸溶解试料，再用硼酸络合氟离子，从而避免氢氟酸腐蚀电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明采用硼酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，不仅避免了酸度不一致对测量的影响，而且调整基体含量使之匹配，减少了基体效应。经实践证明，采用本发明的方法测定钛及钛合金硅元素含量的质量分数在0.010%?1.00%范围内，扩大了 GB4968.3-1996方法的测定范围(0.010%?0.060%)，解决了钛及钛合金所有牌号硅元素的测定，且硅元素测定结果的RSD均小于5%，精密度较好，检测准确度高，为生产控制、科研提供准确的难溶镍基高温合金化学元素成分数据。
【具体实施方式】
[0007]为了使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例
[0008]本发明一种采用ICP法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法，包括以下步骤:
a、称取0.1g钛及钛合金试样于200mL的聚四氟乙烯杯中，先加入20mL的水，再加入1mL优级纯的硝酸，然后用塑料滴管缓慢滴加入2mL优级纯的氢氟酸，此时将聚四氟乙烯杯放在电热板上加热，控制温度80°C，待至试样完全溶解后，将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并加入20mL 7K，再加入3g优级纯的硼酸，摇动杯子使硼酸溶解，待溶液冷却至室温后，将溶液移入10mL的塑料容量瓶中，用水定容后混匀，然后静置40min ;
b、分别称取与试样基体一致的纯钛于6个200mL的聚四氟乙烯杯中，然后分别移取浓度为10 μ g/mL的娃标准溶液OmL、1.0mL、5.0mL于前3个聚四氟乙稀杯中，分别移取浓度为100 μ g/mL的娃标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL于后3个聚四氟乙稀杯中，此时向每个聚四氟乙烯杯中加入1mL优级纯的硝酸，用塑料滴管缓慢滴加入2mL优级纯的氢氟酸，此时将聚四氟乙烯杯放在电热板上加热，控制温度80°C，待至试样完全溶解后，将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并加入20mL水，再加入3g优级纯的硼酸，摇动杯子使硼酸溶解，待溶液冷却至室温后，将溶液移入10mL的塑料容量瓶中，用水定容后混匀，然后静置40min，制得标准系列溶液；
c、将标准系列溶液和试样溶液干过滤，并弃去前5mL，然后在ICP光谱仪上，按照仪器工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测硅质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，最后按照仪器工作条件对试样溶液进行测定，由校准曲线计算出硅含量。
[0009]经实践证明，采用本发明的方法测定钛及钛合金硅元素含量的质量分数在0.010%?1.00%范围内，扩大了 GB4968.3-1996方法的测定范围(0.010%?0.060%)，解决了钛及钛合金所有牌号硅元素的测定，且硅元素测定结果的RSD均小于5%，精密度较好，检测准确度高，为生产控制、科研提供准确的难溶镍基高温合金化学元素成分数据。
【主权项】
1.一种采用ICP法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤: a、称取0.1g钛及钛合金试样于200mL的聚四氟乙烯杯中，先加入20mL的水，再加入1mL优级纯的硝酸，然后用塑料滴管缓慢滴加入2mL优级纯的氢氟酸，此时将聚四氟乙烯杯放在电热板上加热，控制温度80°C，待至试样完全溶解后，将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并加入20mL 7K，再加入3g优级纯的硼酸，摇动杯子使硼酸溶解，待溶液冷却至室温后，将溶液移入10mL的塑料容量瓶中，用水定容后混匀，然后静置40min ; b、分别称取与试样基体一致的纯钛于6个200mL的聚四氟乙烯杯中，然后分别移取浓度为10 μ g/mL的娃标准溶液OmL、1.0mL、5.0mL于前3个聚四氟乙稀杯中，分别移取浓度为.100 μ g/mL的娃标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL于后3个聚四氟乙稀杯中，此时向每个聚四氟乙烯杯中加入1mL优级纯的硝酸，用塑料滴管缓慢滴加入2mL优级纯的氢氟酸，此时将聚四氟乙烯杯放在电热板上加热，控制温度80°C，待至试样完全溶解后，将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并加入20mL水，再加入3g优级纯的硼酸，摇动杯子使硼酸溶解，待溶液冷却至室温后，将溶液移入10mL的塑料容量瓶中，用水定容后混匀，然后静置40min，制得标准系列溶液； c、将标准系列溶液和试样溶液干过滤，并弃去前5mL，然后在ICP光谱仪上，按照仪器工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测硅质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，最后按照仪器工作条件对试样溶液进行测定，由校准曲线计算出硅含量。
【专利摘要】本发明公开了一种采用ICP法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法，该方法是将试样用硝酸和氢氟酸在低温下溶解，再用硼酸络合氟离子，并调整基体含量使之匹配，制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的硅元素分析线进行测定硅元素的含量。本发明采用硝酸和氢氟酸溶解试料，再用硼酸络合氟离子，从而避免氢氟酸腐蚀电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明采用硼酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，不仅避免了酸度不一致对测量的影响，而且调整基体含量使之匹配，减少了基体效应。
【IPC分类】G01N21/68
【公开号】CN105223186
【申请号】CN201510711887
【发明人】李正权, 先世兵, 蒋忠伦
【申请人】贵州航天精工制造有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月28日