和杂质组分的气相色谱检测系统及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气相色谱分析技术领域，具体涉及一种用于在线分析在Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法。
【背景技术】
[0002]聚变能是未来能源的长期解决方案，能否实现商用化的关键技术之一是聚变堆氦冷固态产氚包层(TBM)的研究，其主要功能是实现能量转换、氚增殖及包容等离子体等。自然界中存在的氚量可以忽略不计，氚的制取基本上是人工方式来获得，故通过Li4Si04、Li2Ti03等氚增殖陶瓷小球，在实现氚的增殖的能够同时实现能量转换。通过固态增殖剂在堆内辐照获得产氚率，需分别通过中子学验证Ne回路中4He(3T)产生率的测量和TBM提氚载气He回路中H2(3T)提取效率的测量来完成。
[0003]为获得氚增殖剂材料(Li4Si04、Li2Ti03)和中子倍增剂材料的辐照性能数据，为完成TBM中固态氚增殖剂的堆内辐照，对产氚率、氚居留等关键性能参数提供参考，为推广应用我国自主研发的聚变工程实验堆(CFETR)及涉氚系统关键技术，准确的掌握在线测试氚含量的技术尤为重要。
[0004]由于放射性元素氚具有强烈的吸附效应和记忆效应，传统的测试方法如电离室、正比计数管等，在测试完高浓度氚后会对低浓度氚的测量带来很大影响，难以准确定量，故需寻找一种氚记忆效应小，且能够在线准确测量氚含量的方法。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统及方法，采用该系统和方法能在线、精确分析Ne中微量He、H2组分和0 2、N2、CH4、CO杂质组分及He中H2、02、N2、CH4、CO杂质组分的含量，简化了气体分析过程，减小了气体分析误差。
[0006]为达到以上目的，本发明采用的技术方案是:一种用于在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的气相色谱检测系统，包括第一阀路和第二阀路以及配套管路；第一阀路包括十通阀1、定量管1、定量管I1、第一预分离色谱柱、六通阀1、第一分离色谱柱、六通阀I1、第二分离色谱柱、等离子发射检测器；第二阀路包括十通阀I1、定量管II1、第二预分离色谱柱、第三分离色谱柱、热导检测器；所述配套管路包括He载气导入总路、Ne载气导入总路、样气导入总路、载气导出管路、多余样气导出管路、等离子发射检测器排气管路和热导检测器排气管路，所述He载气导入管路通过调节阀组分成He载气第一、二、三、四导入支路，所述Ne载气导入管路通过调节阀分成Ne载气第一、二、三导入管路，所述样气导入总路通过调节阀分成样气第一导入支路和样气第二导入支路；其中，
[0007]所述十通阀I的第一接口通过第一预分离色谱柱与六通阀I的第六接口连接，十通阀I的第二接口与He载气第一导入支路连接，十通阀I的第三接口通过定量管I与十通阀I的第十接口连接，十通阀I的第四接口与样气第一导入支路连接，十通阀I的第五接口通过定量管II与十通阀I的第八接口连接，十通阀I的第六接口与He载气第二导入支路连接，十通阀I的第七接口通过第二分离色谱柱与所述六通阀II的第四接口连接，十通阀I的第九接口为放空口；
[0008]所述六通阀I的第一接口通过第一分离色谱柱与所述六通阀II的第一接口连接，六通阀I的第二接口与He载气第三导入支路连接，六通阀I的第三接口与其第五接口相连，六通阀I的第四接口为放空口 ；
[0009]所述六通阀II的第二接口与等离子发射检测器的进样口连接，六通阀II的第三接口与其第五接口连接，六通阀II的第六接口为放空口，并且六通阀II的第二接口与等离子发射检测器的进样口之间的连接管路通过调节阀与He载气第四导入支路连接；
[0010]所述十通阀II的第一接口为放空口，十通阀II的第二接口与样气第二导入支路连接，十通阀II的第三接口通过定量管III与其第十接口连接，十通阀II的第四接口与Ne载气第一导入支路连接，十通阀II的第五接口通过第二预分离色谱柱与其第九接口连接，十通阀II的第六接口通过第三分离色谱柱与热导检测器连接，十通阀II的第七接口与Ne载气第二导入支路连接，十通阀II的第八接口为放空口，并且热导检测器还与Ne载气第三导入支路连接；
[0011]十通阀I的第九接口和十通阀II的第一接口分别与多余样气导出管路连接；
[0012]六通阀I的第四接口、六通阀II的第六接口及十通阀II的第八接口分别与载气导出管路连接；
[0013]等离子发射检测器的出样口与等离子发射检测器排气管路连接；
[0014]热导检测器的出样口与热导检测器排气管路连接。
[0015]进一步，第一预分离色谱柱可以为30m长的5A分子筛毛细管柱，第一分离色谱柱可以由30m长和2m长的两个5A分子筛毛细管柱串联组成。
[0016]进一步，第二分尚色谱柱可以为30m长的5A分子筛毛细管柱。
[0017]进一步，第二预分呙色谱柱可以为4.6m长的分子筛填充柱，第三分呙色谱柱可以由4.6m长和1.5m长的两个分子筛填充柱串联组成。
[0018]本发明使用上述气相色谱检测系统在线分析Ne中微量He、H2和杂质组分的方法包括检测气路气密性、冲洗气路和检测组分的步骤，其中，检测组分的步骤包括:
[0019]检测Ne中02、N2、CH4、CO组分，其具体实现方式为:吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入支路引入十通阀I，经十通阀I的第四接口一十通阀I的第五接口一定量管II—十通阀I的第八接口一十通阀I的第九接口使样气进入定量管II，多余样气经十通阀I的第九接口排空；然后，通过He载气第二导入支路将He载气引入十通阀I，切换十通阀I的状态，使He载气经十通阀I的第六接口一十通阀I的第五接口一定量管
II—十通阀I的第八接口一十通阀I的第七接口一第二分离色谱柱，以载带定量管II中已定量的样气进入第二分离色谱柱，通过第二分离色谱柱分离出样气中的02、n2、ch4、CO组分；接着，使分离出的02、N2、CH4、CO组分在He载气的继续载带下经六通阀II的第四接口一六通阀II的第五接口一六通阀II的第三接口一六通阀II的第二接口一等离子发射检测器(PH))，通过等离子发射检测器检测02、N2、CH4、CO组分的含量；其中，通过切换六通阀II的状态，使第二分离色谱柱截留的He、4组分通过六通阀II的第四接口一六通阀II的第三接口一六通阀II的第五接口一六通阀II的第六接口被He载气吹扫排出；
[0020]检测Ne中H2组分，其具体实现方式为:在通过He载气第二导入支路的He载气载带定量管II中已定量的样气的同时，使压力稳定的样气经样气第一导入支路导入十通阀I，使样气通过十通阀I的第四接口一十通阀I的第三接口一定量管I —十通阀I的第十接口一十通阀I的第九接口进入定量管I，多余样气经十通阀I的第九接口排空；然后，通过He载气第一导入支路将He载气引入十通阀I，切换十通阀I的状态，使He载气经十通阀I的第二接口一十通阀I的第三接口一定量管I —十通阀I的第十接口一十通阀I的第一接口一第一预分离色谱柱，通过第一预分离色谱柱使样气中的He、&组分与其他组分预分离，并使预分离出来的He、H2组分在He载气的继续载带下经六通阀I的第六接口一六通阀I的第一接口一第一分离色谱柱，通过第一分离色谱柱将H2组分分离出来；然后，切换六通阀I，使分离出来的H2组分在He载气第三导入支路导入的He载气的载带下经六通阀I的第二接口一六通阀I的第一接口一第一分离色谱柱一六通阀II的第一接口一六通阀II的第二接口一等离子发射检测器，通过等离子发射检测器检测H2组分的含量；其中，通过切换六通阀I的状态，使He载气第一导入支路导入的He载气经六通阀I的第六接口一六通阀I的第五接口一六通阀I的第三接口一六通阀I的第四接口，以使第一预分离色谱柱截留的02、N2、CH4、CO组分被He载气吹扫排出；通过切换六通阀1、六通阀II的状态，使He载气第三导入支路导入的He载气经六通阀I的第二接口一六通阀I的第一接口一第一分离色谱柱一六通阀II的第一接口一六通阀II的第六接口，以使第一分离色谱柱截留的Ne组分被He载气吹扫排出；
[0021]检测Ne中He组分，其具体实现方式为:吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第二导入支路导入十通阀II，经十通阀II的第二接口一十通阀II的第三接口一定量管
III—十通阀II的第十接口一十通阀II的第一接口使样气进入定量管III，然后，多余样气经十通阀II的第一接口排空；然后，通过Ne载气第一导入支路将Ne载气引入十通阀II，切换十通阀II的状态，使Ne载气经十通阀II的第四接口一十通阀II的第三接口一定量管III—十通阀II的第十接口一十通阀II的第九接口一第二预分离色谱柱，以载带定量管III中已定量的样气进入第二预分离色谱柱，通过第二预分离色谱柱将已定量的样气中的Ne中He组分预分离出来；接着，切换十通阀II的状态，通过Ne载气第二导入支路导入的Ne载气经十通阀II的第七接口一十通阀II的第六接口一第三分离色谱柱一热导检测器CTCD)，以载带预分离出来的Ne中He组分进入第三分离色谱柱，通过第三分离色谱柱将He组分分离出来，并进入热导检测器进行检测He组分的含量，同时，通过Ne载气第一导入支路导入的Ne载气经十通阀II的第四接口一十通阀II的第五接口一第二预分离色谱柱一十通阀II的第九接口一十通阀II的第八接口，以使第二预分离色谱柱截留的H2、02、N2、CH4、CO组分被Ne载气吹扫排出。
[0022]进一步，检测组分的步骤还包括检测样气He中杂质气体组分，具体实现方式是:
[0023]吹洗气路后，首先，将压力稳定的样气经样气第一导入