一种气态单质汞光谱监测方法及其监测装置的制造方法
【专利说明】
[0001]技术领域本发明属于大气环境监测技术领域，特别涉及一种对重金属的监测方法及监测装置。
[0002]【背景技术】自从二十世纪八十年代以来，国内外就不断涌现出许多测量汞含量的仪器。传统的化学方法有湿化学分析法，可以分离颗粒形式和气态形式的汞分别测量，但是测量周期长。现在人们利用光谱技术提高了汞测量的灵敏度和准确度，但有些设备只适用于实验室测量，有些测量精度有限，有些抗其他气体干扰能力差，有些测量检测限低、精度高但价格昂贵。在现有的汞在线分析方法中，最常用的是原子吸收法(AAS)和冷原子荧光法(CVAFS)ο
[0003]原子吸收光谱法(atomic absorpt1n spectrometry, AAS)，是通过测定蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来衡量试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定，但是易受光源强度变化和其他干扰物质吸收的影响。原子焚光法(atomic fluorescence spectrometry，AFS)是原子光谱法的分支。原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量从低能态被激发到高能态，受激原子由于不稳定而发生去激发过程，发出一定波长的光辐射称为原子荧光，利用这一现象的分析方法称为原子荧光法。荧光有多种类型，按照发光机制不同可以分为共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光和多光子荧光五种。大多数分析工作采用共振荧光；因为其跃迀概率最大并且对光源的要求相对较低。在荧光测汞仪上一般也用共振荧光，但是这种方法有个严重的缺点是辐射频率与荧光频率相同，因此会发生很强的散射和猝灭干扰，对样品池纯净度要求很高。上述两种方法都是通过测量强度变化反应汞蒸汽的浓度，并没有通过测量吸收物质的真实光谱信号确定汞蒸汽浓度，所以测量易受环境干扰。此外国内的汞测量仪器与进口产品有较大差距，主要是可靠性较差，测量精度不高，仪器稳定性差。
[0004]
【发明内容】
本发明的目的是提供一种测量精度高、性能稳定的气态单质汞光谱监测方法及其监测装置。本发明主要是利用在洛伦兹展宽下原子吸收实现在线气态单质汞的浓度监测。
[0005]本发明包括:氘灯、第一石英透镜、样品池、第二石英透镜、摄谱仪、计算机、微型压力栗和压力计，其中，氘灯作为光源，它的前方设有与氘灯发出的光线同轴的第一石英透镜，在第一石英透镜与第二石英透镜之间放置装有被测气态单质汞的样品池，在第二石英透镜的另一侧设有一台摄谱仪，摄谱仪的数据输出端与计算机连接，在样品池的底部设有微型压力栗和压力计。
[0006]氘灯的光输出端通过第一石英透镜变成平行光、平行光通过被测气态单质汞和第二石英透镜把输入的平行光会聚到摄谱仪的光检测输入端，摄谱仪的数据输出端连接计算机的数据输入端，输入到计算机中的数据利用计算机中的处理程序得到气态单质汞气体的浓度，测量中通过微型压力栗和压力计保持气态单质汞处于4个大气压下。
[0007]本发明的检测方法如下:
[0008](1).通过摄谱仪得到被测气态单质汞高压下的特征吸收光谱；
[0009](2).得到波长为253.7nm的气态单质汞特征吸收光谱数据I ( λ ；
[0010](3).对波长为253.7nm的气态单质汞特征吸收光谱数据进行多项式拟合，得到拟合数据Ι(λκ);
[0011](4).把吸收光谱数据Ι(λΟ和拟合数据Ι(λκ)代入Ν = Σ I 1η(Ι(λκ)/Ι(λκ)) I /Σ (σ UK)XL)公式中，即可得出被测气态单质汞的浓度，公式中的σ (λ》为气态单质汞在不同波长处的吸收截面值，L为被测气态单质汞的有效光程值，Ν为被测气态单质汞的平均浓度。
[0012]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0013]结构简单、操作方便、成本低、精度高，能够实时在线监测。
【附图说明】
[0014]图1是本发明的监测装置结构示意简图。
[0015]图2是本发明高压下汞气的透射光谱
[0016]图3是本发明高压下汞气的吸收光谱
【具体实施方式】
[0017]在图1所示的气态单质汞光谱监测装置示意图中，氘灯1作为光源，它的前方设有与氘灯发出的光线同轴的第一石英透镜2，在第一石英透镜与第二石英透镜之间放置装有被测气态单质汞的样品池3，在第二石英透镜4的另一侧设有一台型号为HR2000+的摄谱仪5，摄谱仪的数据输出端与计算机6连接，在上述被测样品池的底部设有微型压力栗7和压力计8。
[0018]氘灯的光输出端通过第一石英透镜变成平行光、平行光通过被测气态单质汞和第二石英透镜把输入的平行光会聚到摄谱仪的光检测输入端，摄谱仪的数据输出端连接计算机的数据输入端，输入到计算机中的数据利用计算机中的处理程序得到气态单质汞气体的浓度，测量中通过微型压力栗和压力计保持气态单质汞处于4个大气压下。图2是氘灯发射光经过装有20 μ g/m3被测气态单质汞的样品池3形成的透射光谱，因为汞气在253.7nm处对光有吸收，所以透射光谱在253.7nm处的光强因为吸收变小；图3是对图2数据的进一步处理，对图2的透射光谱数据拟合，并用透射光谱数据除以拟合得到的数据得到了汞气的吸收光谱，基于吸收光谱上可以计算出汞气浓度。
[0019]进行检测时:
[0020]通过摄谱仪得到被测气态单质汞高压下的特征吸收光谱，取波长为253.7nm的气态单质汞特征吸收光谱数据I ( λ κ)，对波长为253.7nm的气态单质汞特征吸收光谱数据进行多项式拟合，得到拟合数据I ( λ κ)，把吸收光谱数据I ( λ κ)和拟合数据I ( λ κ)代入Ν =Σ I 1η(Ι(λκ)/Ι(λκ)) I /Σ (σ (λκ) XL)公式中，即可得出被测气态单质汞浓度，公式中的。(λκ)为Hg在不同波长处的吸收截面值，L为被测气态单质汞的有效光程，Ν是被测气态单质汞的平均浓度。
【主权项】
1.一种气态单质汞光谱监测装置，它主要包括:氘灯、第一石英透镜、样品池、第二石英透镜、摄谱仪、计算机、微型压力栗和压力计，其特征在于:所述氘灯作为光源，它的前方设有与氘灯发出的光线同轴的第一石英透镜，在第一石英透镜与第二石英透镜之间放置装有被测气态单质汞的样品池，在第二石英透镜的另一侧设有一台摄谱仪，摄谱仪的数据输出端与计算机连接，在上述被测试样品池的底部设有微型压力栗和压力计。2.使用权利要求1所述的气态单质汞光谱监测装置进行检测的方法如下: (1)测量中通过微型压力栗和压力计保持气态单质汞处于4个大气压下； (2)通过摄谱仪得到被测气态单质汞高压下的特征吸收光谱； (3).得到波长为253.7nm的气态单质汞特征吸收光谱数据Ι(λκ); (4).对波长为253.7nm的气态单质汞特征吸收光谱数据进行多项式拟合，得到拟合数据 I ( λ κ); (5).把吸收光谱数据Ι(λκ)和拟合数据Ι(λκ)代入Ν=Σ I 1η(Ι(λκ)/Ι(λκ)) I /Σ (σ (AK)XL)公式中，即可得出被测气态单质汞的浓度，公式中的σ (λκ)为气态单质汞在不同波长处的吸收截面值，L为被测气态单质汞的有效光程值，Ν为被测气态单质汞的平均浓度。
【专利摘要】一种气态单质汞光谱监测装置，它的氘灯前方设有第一石英透镜，在第一石英透镜与第二石英透镜之间放置装有被测气态单质汞的样品池，在第二石英透镜的另一侧设有摄谱仪，摄谱仪的数据输出端与计算机连接，在上述被测试样品池的底部设有微型压力泵和压力计。本发明的检测方法主要是：把通过摄谱仪得到被测气态单质汞高压下的特征吸收光谱数据I(λK)进行多项式拟合，得到拟合数据I(λK)；再把吸收光谱数据I(λK)和拟合数据I(λK)代入N＝∑∣ln(I(λK)/I(λK))∣/∑(σ(λK)×L)公式中，得出被测气态单质汞的浓度。本发明结构简单、操作方便、成本低、精度高，能够实时在线监测。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105372191
【申请号】CN201510687894
【发明人】张云刚, 李继猛, 魏宇鸿, 张金凤, 王华山
【申请人】燕山大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年10月22日