一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于铁合金分析技术领域，涉及一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的定 量分析技术。
[0002]
【背景技术】 猛铁是猛和铁组成的铁合金。主要有尚碳猛铁、中碳猛铁、低碳猛铁、金属猛、镜铁、娃 锰合金等。在炼钢中，锰铁合金是重要的脱氧剂和合金添加剂，起到脱氧和合金化的作用。 锰在碳钢中质量分数一般为0. 25%-0. 8%。锰能溶于铁素体，使铁素体强化，也能溶于渗碳 体，提高其硬度。锰还能增加并细化珠光体，从而提高钢的强度和硬度。锰可以和硫形成 MnS，以消除硫的有害作用。锰铁在冶金企业炼钢生产中有着广泛的应用。
[0003] 硅含量是评价锰铁品质的主要指标之一，也是锰铁进厂质量把关和价格结算的主 要凭据，因此进行锰铁中硅的准确测定有重要意义。测定锰铁中的硅主要有高氯酸脱水重 量法、氟硅酸钾容量法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法等等。重量法测 定结果准确且稳定，但操作复杂，流程长，不符合生产当中的快速测定需求。氟硅酸钾容量 法测定锰铁时，对于含碳试样，特别是高碳试样，碳质对测定结果有干扰，影响终点观察，不 易掌握。而采用大型仪器进行测定则需要较高的成本。而硅钼蓝光度法测定硅具有简便、 快速的特点，符合企业生产中对于快速测定方法的需求，但现有硅钼蓝光度法测定时高碳 试样经常出现数据偏低的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决现有方法测定高碳锰铁中硅时药品加入种类多、用量 大、流程长、操作慢的问题，以及解决现有硅钼蓝光度法测定时高碳试样经常出现的数据偏 低的问题，同时加快操作速度，降低成本，提供一种更加快速、准确、高效的硅钼蓝光度法测 定高碳锰铁中硅的方法。
[0005] 本发明的测定方法如下： 采用硝酸溶解试样，加热溶解后，以高锰酸钾氧化至二氧化锰沉淀生成，再滴加亚硝酸 钠溶液将其还原、过滤；对于不溶物的试样，进行残渣处理，处理方式为：将沉淀及滤纸置 于铂坩埚中进行燃烧灰化，灰化完全后取出冷却，加入质量比为2:1的固体碳酸钠与固体 硼酸制成的混合溶剂，于900°C下熔融分解后，提取熔融物于原溶解的试样中，再次氧化还 原，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵还原生成的硅钼蓝来测定吸光度。
[0006] 本发明的有益效果： 1)快速、高效：相比于重量法测定大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出， 提尚了生广效率。
[0007] 2)准确，稳定：由于采用了残渣处理过程，使试样完全打开，消除了之前存在的干 扰，测定结果稳定，数据准确可靠。
【具体实施方式】
[0008] 1.方法提要： 称取高碳锰铁试样，采用硝酸溶解试样，加热溶解后，以高锰酸钾氧化至二氧化锰沉淀 生成，再滴加亚硝酸钠溶液将其还原。对于仍有不溶物的试样，需进行残渣处理，再次氧化 还原。硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，测定吸光度。
[0009] 2.试剂： 2. 1硝酸(密度为1. 42g/mL的硝酸与水的体积比为1:3. 5); 2. 2高锰酸钾溶液（40g/L); 2. 3亚硝酸钠溶液（100g/L); 2.4钼酸铵溶液（178/1); 2. 5草酸溶液（50g/L); 2. 6硫酸亚铁铵溶液：（60g/L); 2. 7混合溶剂(碳酸钠（固体）与硼酸（固体）的质量比为2:1); 2. 8硝酸洗液(密度为1. 42g/mL的硝酸与水的体积比为1:100)。
[0010] 3.取样与制样 4.试样量 称取试样〇·l〇〇〇g。
[0011] 5.分析步骤 称取高碳锰铁试样〇.l〇〇〇g于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（密度为1. 42g/mL的硝 酸与水的体积比为1:3. 5)，在电热板上溶解试样，待试样溶解后，滴加高锰酸钾溶液（40g/ L)至二氧化锰生成，再滴加亚硝酸钠溶液（100g/L)将其还原。煮沸除尽氮氧化物后，冷却 至室温，以慢速定量滤纸过滤沉淀，溶液接至400mL烧杯中。以稀硝酸(密度为1. 42g/mL的 硝酸与水的体积比为1:100)洗涤沉淀5次，二次水洗涤7次。将溶液转移回原烧杯中，沉 淀及滤纸置于铂坩埚中进行燃烧灰化，灰化完全后取出冷却。加入2g混合溶剂(碳酸钠（固 体）与硼酸（固体）的质量比为2:1)，于900°C下熔融分解10min，取出冷却。于原烧杯中提 取熔融物，洗出铂坩埚。再次滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至二氧化锰生成，滴加亚硝酸钠溶 液（100g/L)将其还原。煮沸除尽氮氧化物后，冷却至室温。转移溶液至原200mL容量瓶中， 洗净烧杯并转移洗液至容量瓶，以水稀释刻度，摇匀。分取10mL试液于50mL容量瓶中。加 入15mL钼酸铵溶液（17g/L)，沸水浴中加热30s，加入10mL草酸溶液（50g/L)，摇勾，立即加 入5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L)。以水稀释至刻度，摇匀。随同显色溶液配制参比溶液。加 入10mL草酸溶液（50g/L)，沸水浴中加热30s，加入15mL钼酸铵溶液（17g/L)，摇勾，立即加 入5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L)。以水稀释至刻度，摇匀。于波长650nm比色。
[0012] 6.分析结果计算： 式中：W(Si):标准试样含娃质量的百分数； Aw :试样吸光度值； A# :标准试样吸光度值。
[0013] 7.样品分析对照
由上表W以有出，裕杵佰升处?戏谊，1史用蛀?日监亢反'/太测疋尚恢?饫Ψ蛀甘重所得 到的数据十分准确，且操作流程较短，快速，高效。
[0014] 8.结论 通过本方法，可以准确的测定出高碳锰铁中硅的含量。相比于重量法节约了药品的加 入种类和加入量，大大缩短了操作时间，节约了药品成本，降低了能耗。通过用混合溶剂熔 融残渣，使得含碳试样能够充分打开，测定数据准确可靠，适合应用于生产当中高碳锰铁中 硅的快速测定。
【主权项】
1. 一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法，其特征是：采用硝酸溶解试样，加热 溶解后，以高锰酸钾氧化至二氧化锰沉淀生成，再滴加亚硝酸钠溶液将其还原、过滤；对于 不溶物的试样，进行残渣处理，处理方式为：将沉淀及滤纸置于铂坩埚中进行燃烧灰化，灰 化完全后取出冷却，加入质量比为2:1的固体碳酸钠与固体硼酸制成的混合溶剂，于900°C 下熔融分解后，提取熔融物于原溶解的试样中，再次氧化还原，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多 酸，以硫酸亚铁铵还原生成的硅钼蓝来测定吸光度。
【专利摘要】本发明涉及一种硅钼蓝光度法测定高碳锰铁中硅的方法，其特征是：采用硝酸溶解试样，加热溶解后，以高锰酸钾氧化至二氧化锰沉淀生成，再滴加亚硝酸钠溶液将其还原、过滤；对于不溶物的试样，进行残渣处理，处理方式为：将沉淀及滤纸置于铂坩埚中进行燃烧灰化，灰化完全后取出冷却，加入质量比为2:1的固体碳酸钠与固体硼酸制成的混合溶剂，于900℃下熔融分解后，提取熔融物于原溶解的试样中，再次氧化还原，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵还原生成的硅钼蓝来测定吸光度。其优点是：快速、高效，测定结果稳定，数据准确可靠。
【IPC分类】G01N21/31, G01N21/75
【公开号】CN105372192
【申请号】CN201510838827
【发明人】刘建华, 戴文杰, 常欢
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月27日