一种用icp-aes测定四氯化钛中锡的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锡的检测方法，具体涉及一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法。
【背景技术】
[0002] 随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，四氯化钛的需求量猛增，生产四氯化钛 原料的品种也越来越多，因此，导致四氯化钛中杂质成分越来越复杂。
[0003] 锡氯化物或氯氧化物是四氯化钛中杂质之一，通常生产后，会对四氯化钛进行锡 含量检测，以判定四氯化钛是否符合标准，进而保证海绵钛的质量，四氯化钛中锡的方法多 为传统的化学分析法，比如，络合滴定法，其步骤简单，易操作，但精确度较低，易污染环境； 分光光度法，其检测准确度高，但过程复杂，手序烦琐，耗时耗力，容易引起样品沾污，进而 污染环境；核磁共振法，其精确度高，易操作，但设备要求高、能耗大、检测成本高，除此外， 目前常用的检测方法，钛、铝、钒、铁、硅金属元素的干扰对检测结果影响较大，尤其是钛元 素干扰最大。
[0004] 因此，建立一种易操作、无污染、准确度高的检测方法，有利于四氯化钛的生产，进 而有利于钛产业的发展。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种易操作、无污染、成本低、准确度高的检测四氯化钛中 锡的方法。
[0006] 具体通过以下方案得以实现：
[0007] -种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法，包括以下步骤：
[0008] (1) ICP-AES的工作条件，如表1所示：
[0009] 表 1
[0010]
[0011] ⑵锡标准储备液的制备：用浓度为1〇〇〇μg/mL的锡标准溶液和超纯水，配制浓 度为40μg·mL1锡标准储备液；
[0012] (3)样品溶液的制备：将HC1溶液、密度为1. 73g/mL的TiCl4、超纯水混合均匀，配 制样品溶液，其中，密度为1. 73g/mL的TiCl4溶液的用量占溶液总量的1/100 ;
[0013] (4)将锡标准储备液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在表1的工作条 件下，对电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行标准化，将样品溶液置于电感耦合等离子 体原子发射光谱仪中进行测量；
[0014] (5)将剩余样品溶液进行回收，用聚乙烯塑料桶密闭装盛，经精制、氯化、蒸馏后， 进入海绵钛生产工艺；
[0015] (6)结果计算及分析：
[0016] 根据步骤（4)测量结果，采用加标回收法，计算锡元素的回收率。
[0017] 所述HC1溶液的体积浓度为40-60 %，进一步优选，HC1溶液的体积浓度为50 %。
[0018]所述样品溶液中HC1的体积浓度为5-15%，进一步优选，样品溶液中HC1的体积浓 度为10%。
[0019] 所述密度为1. 73g/mL的11(：14溶液中铝、钒、铁、硅的质量分数均< 0. 1%。
[0020] 本发明的有益效果
[0021] 采用ICP-AES测定四氯化钛中锡，其锡含量的检出下限为O.Olyg/mL，说明：本 发明精密度好和准确度高，其回收率为98. 67%-100. 50%，说明本发明可行性高，并结合 密封、再利用的回收方式，使得测试不造成环境污染；通过对样品溶液、钛基溶液的锡标准 工作溶液进行检测，得到锡元素的线性关系系数在〇. 99以上，说明本发明方案的干扰因素 小，尤其是钛对锡几乎无检测干扰，进而有助于提高准确度；本发明通过严格控制溶液酸 度，有效防止四氯化钛的水解，又控制了反应速率，进而避免了烟气对测量结果的影响；所 以，本方法操作简单快速，方法可行，回收率、准确度及精确度高，完全满足四氯化钛中锡的 测定。
【附图说明】
[0022]
[0023] 图1表不实施例1的锡兀素线性相关系数图。
[0024] 图2表不实施例2的锡兀素线性相关系数图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的 范围不仅局限于所作的描述。
[0026] 实施例1
[0027] 一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法，包括以下步骤：
[0028] 步骤1 :仪器准备
[0029] 启动Optima7000DV电感親合等离子体原子发生光谱仪，进行初始化后，按以下 参数设定工作条件：
[0030] 高频发生器功率：1300w
[0031] 等离子气流量：10L/min
[0032] 辅助氩气流量：0· 2L/min
[0033] 雾化器流量：0· 8L/min
[0034] 观测高度：15mm
[0035]进样量：1. 5mL/min
[0036] 冲洗时间：40s
[0037]分析谱线：189. 928nm
[0038] 步骤2 :溶液配制
[0039] 步骤2· 1 :锡标准储备液配制
[0040] 移取10mL浓度为1000μg/mL的锡标准溶液于250mL容量瓶中，超纯水定容，摇 匀；
[0041] 步骤2. 2:样品溶液配制
[0042] 分别取10mL、20mL、30mL体积浓度为50%的盐酸于100mL容量瓶中，每组缓慢加 入1.OOmL密度为1. 73g/mL的TiCl4溶液，迅速盖上容量瓶塞，摇至无烟，冷却后，超纯水定 容，摇匀，依次计为样品1、样品2、样品3 ;
[0043] 步骤2. 3:钛基溶液配制
[0044] 分别取20mL体积浓度为50 %的盐酸于6个100mL容量瓶中，每组缓慢加入 1. 00mLwSnS0. 0001 %的TiCl4溶液，迅速盖上容量瓶塞，摇至无烟后，依次计为钛基溶液1、 钛基2、钛基3、钛基4、钛基5、钛基6 ;
[0045] 步骤3:光谱测量及计算
[0046]步骤 3. 1
[0047] 在步骤1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件下，采用步骤2. 1 锡标准储备溶液对仪器进行标准化，绘制工作线，将样品1、样品2、样品3分别置于电感耦 合等离子体原子发射光谱仪中进行测量，分别在样品3、1、2中加入锡含量为2μg、4μg、 6μg的锡标准储备液，进行测量，采用加标回收法，其结果如表2所示：
[0048]表 2
[0049]
[0050]步骤 3. 2
[0051] 在步骤1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件下，采用将步骤 2. 3钛基溶液1、钛基溶液2、钛基溶液3、钛基溶液4、钛基溶液5、钛基溶液6分别加入步骤 2. 1锡标准储备液配制工作溶液对仪器进行标准化，其工作溶液中锡质量浓度如表3所示， 将这6组工作溶液分别置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量，其锡元素线性 相关系数如图1所示；
[0052]表 3
[0053]
[0054]步骤 3· 3
[0055] 在步骤1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件下，采用步骤3. 2 的工作溶液对仪器进行标准化后，将同一试样按照样品2的制备方法配成10份相同的样品 溶液，即样品溶液1、样品溶液2、样品溶液3、样品溶液4、样品溶液5、样品溶液6、样品溶液 7、样品溶液8、样品溶液9、样品溶液10分别置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行 测量，结果如表4所示：
[0056]表 4
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