57]
[0059] 通过图1，得：锡元素线性相关系数为0. 999973,接近于1，说明线性关系较好；再 结合表3,知道Sn的实测平均值为3. 89μg*g\标准偏差为0. 18,进一步计算知：锡的检出 下限为0. 01μg/ml，相对标准偏差（RSD)约为4. 63%，综上说明，本发明可检测较低锡含量 的溶液，并且检测精确度尚；最后结合表2知，本发明方法具有可彳丁性，并且样品回收率尚， 达 98. 67% -100. 5%。
[0060] 步骤4:溶液回收
[0061]将步骤3剩余的试样溶液用聚乙烯塑料桶密闭装盛，经精制、氯化、蒸馏后，进入 海绵钛生产工艺。
[0062] 实施例2
[0063] 一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法，包括以下步骤：
[0064] 步骤1 :仪器准备
[0065] 启动Optima7000DV电感親合等离子体原子发生光谱仪，进行初始化后，按以下 参数设定工作条件：
[0066] 高频发生器功率：1350w
[0067] 等离子气流量：20L/min
[0068] 辅助氩气流量：0· 25L/min
[0069]雾化器流量：0· 85L/min
[0070] 观测高度：15mm
[0071]进样量：1. 5mL/min
[0072] 冲洗时间：40s
[0073] 分析谱线：189·928nm
[0074] 步骤2:溶液配制
[0075] 步骤2· 1 :锡标准储备液配制
[0076] 移取10.OOmL浓度为1000μg/mL的锡标准溶液于250mL容量瓶中，超纯水定容， 摇匀；
[0077] 步骤2. 2 :样品溶液配制
[0078] 分别取10mL、20mL、30mL体积浓度为50 %的盐酸于100mL容量瓶中，每组缓慢加入 1. OOmL密度为1. 73g·mL1的TiCl4溶液，迅速盖上容量瓶塞，摇至无烟，冷却后，超纯水定 容，摇匀，依次计为样品1、样品2、样品3 ;
[0079] 步骤2. 3:钛基溶液配制
[0080] 称取0. 436g钛6份，其中，钛中锡的质量百分数为0. 0001 %，分别置于150mL聚四 氟乙稀烧杯中，加入5mL体积浓度为50 %的HC1溶液，2mL体积浓度为50 %的氢氟酸溶液， 用温度为30°C加热至试料溶解完全，冷却后转入6个100mL容量瓶中，再分别加入15mL体 积浓度为50 %的HC1，摇匀，依次计为钛基溶液1、钛基溶液2、钛基溶液3、钛基溶液4、钛基 溶液5、钛基溶液6;
[0081] 步骤3:光谱测量及计算
[0082]步骤3. 1
[0083] 在步骤1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件下，采用步骤2. 1 锡标准储备溶液对仪器进行标准化，绘制工作线，将样品1、样品2、样品3分别置于电感耦 合等离子体原子发射光谱仪中进行测量，分别在样品3、1、2中加入锡含量为2μg、4μg、 6μg的锡标准储备液，进行测量，采用加标回收法，其结果如表5所示：
[0084]表 5
[0085]
[0087]步骤 3. 2
[0088] 在步骤1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件下，采用将步骤 2. 3钛基溶液1、钛基溶液2、钛基溶液3、钛基溶液4、钛基溶液5、钛基溶液6分别加入步骤 2. 1锡标准储备液配制工作溶液对仪器进行标准化，其工作溶液中锡质量浓度如表6所示， 将这6组工作溶液分别置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量，其锡元素线性 相关系数如图1所示；
[0089]表6
[0090]
[0091]步骤 3.3
[0092] 在步骤1所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件下，采用步骤3. 2 的工作溶液对仪器进行标准化后，将同一试样按照样品1制备方法配成10份相同的样品溶 液，即样品溶液1、样品溶液2、样品溶液3、样品溶液4、样品溶液5、样品溶液6、样品溶液7、 样品溶液8、样品溶液9、样品溶液10分别置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测 量，结果如表7所示：
[0093]表7
[0094]
[0095] 通过图2,得：锡元素线性相关系数为0. 999968,接近于1，说明线性关系较好；再 结合表7,知道Sn的实测平均值为3. 96μg*g\标准偏差为0. 18,进一步计算知：锡的检出 下限为0. 01μg/mL，相对标准偏差（RSD)约为4. 46%，综上说明，本发明可检测较低锡含量 的溶液，并且检测精确度尚；最后结合表5知，本发明方法具有可彳丁性，并且样品回收率尚， 达 99. 33% -100. 25%。
[0096] 步骤4:溶液回收
[0097] 将步骤3剩余的试样溶液用聚乙烯塑料桶密闭装盛，经精制、氯化、蒸馏后，进入 海绵钛生产工艺。
【主权项】
1. 一种用ICP-AES测定四氯化铁中锡的方法，其特征在于，包括W下步骤： (1) ICP-AES的工作条件，如表1所示： 表1(2)锡标准储备液的制备：用浓度为1000 iig/mL的锡标准溶液和超纯水，配制浓度为 40 y g?血1锡标准储备液； 做样品溶液的制备：将肥1溶液、密度为1. 73g/血的TiCl4溶液、超纯水混合均匀，配 制样品溶液，其中，密度为1. 73g/mL的TiCl4溶液的用量占溶液总量的1/100 ; (4)将锡标准储备液置于电感禪合等离子体原子发射光谱仪中，在表1的工作条件下， 对电感禪合等离子体原子发射光谱仪进行标准化，将样品溶液置于电感禪合等离子体原子 发射光谱仪中进行测量； 妨将剩余样品溶液进行回收，用聚乙締塑料桶密闭装盛，经精制、氯化、蒸馈后，进入 海绵铁生产工艺； (6)结果计算及分析： 根据步骤（4)测量结果，采用加标回收法，计算锡元素的回收率。2.如权利要求1所述的用ICP-AES测定四氯化铁中锡的方法，其特征在于，所述HCl溶 液的体积浓度为40-60%。3. 如权利要求1或2所述的用ICP-AES测定四氯化铁中锡的方法，其特征在于，所述 肥1溶液的体积浓度为50%。4.如权利要求1所述的用ICP-AES测定四氯化铁中锡的方法，其特征在于，所述样品溶 液中肥1的体积浓度为5-15%。5. 如权利要求1或4所述的用ICP-AES测定四氯化铁中锡的方法，其特征在于，所述样 品溶液中肥1的体积浓度为10%。6. 如权利要求1所述的用ICP-AES测定四氯化铁中锡的方法，其特征在于，所述密度为 1. 73g/血的TiCl4溶液中侣、饥、铁、娃的质量分数均< 0. 1%。
【专利摘要】本发明涉及锡的检测方法，具体涉及一种用ICP-AES测定四氯化钛中锡的方法，本发明主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在设定的仪器工作条件及分析波长下，对样品溶液进行检测及回收，并同时校准样品溶液；本方法操作简单快速，方法可行，回收率、准确度及精确度高，并且消除了钛元素对锡元素检测的干扰，完全满足四氯化钛中锡的测定。
【IPC分类】G01N1/28, G01N21/73
【公开号】CN105372230
【申请号】CN201510638121
【发明人】杨再江, 翁启刚, 蔡增新, 姜宝伟, 邹义, 杨学新
【申请人】遵宝钛业有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年9月30日