可动部分6的另一端相连接，可动部分6通过柔性连接件5与基体3的侧面相连接，第一隔热臂91及第二隔热臂92内均内嵌有隔热块10 ;第一加热测试电阻111盘绕于固定加热台7的上表面，第二加热测试电阻112盘绕于可动加热台8的上表面，且第一加热测试电阻111的引出端及第二加热测试电阻112的引出端均导线4与温度控制器1相连接；固定加热台7与可动加热台8之间设有间隙12，待测样品13的两端分别固定于固定加热台7的上表面及可动加热台8的上表面。
[0041]需要说明的是，第一隔热臂91与固定加热台7组成一个L型结构，第二隔热臂92与可动加热台8组成一个L型结构，且第一隔热臂91与固定加热台7组成的L型结构与第二隔热臂92与可动加热台8组成的L型结构相扣合；柔性连接件5沿与基体3接触面法向方向变形的刚度大于沿与基体3接触面内任意方向变形的刚度；第一隔热臂91及第二隔热臂92在任意一个方向上的刚度均大于柔性连接件5在该方向的刚度；隔热块10以二氧化硅为原材料制作而成；第一加热测试电阻111、第二加热测试电阻112均通过铂或钨制作而成；可动部分6的上表面、第一隔热臂91的上表面、第二隔热臂92的上表面、可动加热台8的上表面、固定加热台7的上表面、柔性连接件5的上表面及基体3的上表面均位于同一平面上；第一加热测试电阻111蛇形盘绕固定于固定加热台7上，第二加热测试电阻112蛇形盘绕固定于固定加热台7上。
[0042]另外，所述定量力学测试模块2包括压头15、三维压电陶瓷控制模块17、三维机械控制模块18、用于测量压头15对可动部分6的作用力的传感器16、以及用于控制三维压电陶瓷控制模块17的伸缩量的控制器14 ;压头15通过三维压电陶瓷控制模块17固定于三维机械控制模块18上；样品13通过固定螺钉20固定于固定加热台7及可动加热台8上；所述基体3由自上到下依次分布的绝缘层24、顶硅层23、二氧化硅中间层22及硅衬底层21组成；第一隔热臂91的上表面、第二隔热臂92的上表面、固定加热台7的上表面、以及可动加热台8的上表面均覆盖有表面保护层25。
[0043]本发明的具体操作过程为:对样品13加热时，通过温度控制器1对固定加热台7和可动加热台8上的第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112分别施加一定的电功率，利用第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112的焦耳热对固定加热台7和可动加热台8进行加热，固定加热台7和可动加热台8将热量传给样品13，实现对样品13的加热。同时，利用第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112的电阻-温度关系可以测出固定加热台7和可动加热台8的温度，从而得出样品13的温度，在进行力热耦合测试时，间隙12的初始宽度为w，用压头15推动可动部分6前进的距离为d，柔性连接件5发生弹性变形，可动部分6带动第二隔热臂92、隔热块10、可动加热台8发生刚体平动，则间隙12此时的宽度为w+d，因此样品13被拉伸量为d，设柔性连接件5的刚度为Kk，其中，柔性连接件5的刚度&可以通过空载压缩测试计算出，传感器16测到的力为F，由于柔性连接件5一直在弹性范围内变形，因此施加在样品13上的力匕为:
[0044]Fs= F-K k.do
[0045]以在透射电子显微镜中对铜纳米线样品13进行原位定量力热耦合拉伸测试为例，其【具体实施方式】如下所述:
[0046]1、柔性连接件5刚度测定:
[0047]1)先不放入样品13 ；
[0048]2)用压头15推动可动部分6前进d，并控制器14测定压头15受到的力F，计算出柔性连接件5的刚度Kk;
[0049]2.聚焦离子束(FIB)下铜纳米线样品13制备过程:
[0050]1)将铜纳米线样品13与固定加热台7及可动加热台8相连接，然后放入聚焦离子束(FIB)中，找到尺寸合适的铜纳米线样品13 ;
[0051]2)用纳米机械手与铜纳米线样品13的一端接触，并焊牢，移动纳米机械手，将铜纳米线样品13从基底中提出来；
[0052]3)用纳米机械手将铜纳米线样品13靠近固定加热台7，调节铜纳米线样品13的位置使铜纳米线样品13横跨间隙12两侧且垂直于间隙12的长度方向；
[0053]4)用纳米机械手将铜纳米线样品13接触固定加热台7，并与固定加热台7焊在一起；
[0054]5)用FIB将铜纳米线样品13与纳米机械手接触的一端切断，撤走纳米机械手；
[0055]6)将铜纳米线样品13的另一端与可动加热台8焊牢。
[0056]3.透射电子显微镜下原位定量力热耦合测试过程:
[0057]1)将压头15通过三维机械控制模块18移动到可动部分6附近；
[0058]2)将样品杆19插入透射电子显微镜中，将样品杆19与控制器14及温度控制器1连接；
[0059]3)用三维机械控制模块18及三维压电陶瓷控制模块17将压头15与可动部分6上的半圆区域接触；
[0060]用三维压电陶瓷控制模块17带动压头15推动可动部分6前进d，并用传感器16测出压头15受到的力F，同时在透射电镜中实时观察并记录样品13的形貌变化，利用公式Fs= F-Kk.d，算出样品13上实时受到的力Fs。
【主权项】
1.一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，包括温度控制器(1)、导线(4)、样品杆(19)、基体(3)、可动部分(6)、固定加热台(7)、可动加热台(8)、若干第一隔热臂(91)、若干第二隔热臂(92)、柔性连接件(5)、第一加热测试电阻(111)、第二加热测试电阻(112)、以及用于给可动部分(6)施加压力的定量力学测试模块(2); 基体(3)固定于样品杆(19)上，基体(3)的侧面开设有上下贯通的凹槽，固定加热台(7)、可动加热台(8)、第一隔热臂(91)、第二隔热臂(92)、柔性连接件(5)、导线(4)、第一加热测试电阻(111)及第二加热测试电阻(112)均位于所述凹槽内，且可动加热台(8)及固定加热台(7)由内到外依次分布，固定加热台(7)通过第一隔热臂(91)与基体(3)的侧面相连接，可动部分(6)的一端悬空，可动加热台(8)通过第二隔热臂(92)与可动部分(6)的另一端相连接，可动部分(6)通过柔性连接件(5)与基体(3)的侧面相连接，第一隔热臂(91)及第二隔热臂(92)内均内嵌有隔热块(10); 第一加热测试电阻(111)盘绕于固定加热台(7)的上表面，第二加热测试电阻(112)盘绕于可动加热台(8)的上表面，且第一加热测试电阻(111的引出端及第二加热测试电阻(112)的引出端均导线(4)与温度控制器(1)相连接； 固定加热台(7)与可动加热台⑶之间设有间隙(12)，待测样品(13)的两端分别固定于固定加热台(7)的上表面及可动加热台(8)的上表面。2.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，第一隔热臂(91)与固定加热台(7)组成一个L型结构，第二隔热臂(92)与可动加热台(8)组成一个L型结构，且第一隔热臂(91)与固定加热台(7)组成的L型结构与第二隔热臂(92)与可动加热台(8)组成的L型结构相扣合。3.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于， 柔性连接件(5)沿与基体(3)接触面法向方向变形的刚度大于沿与基体(3)接触面内任意方向变形的刚度； 第一隔热臂(91)及第二隔热臂(92)在任意一个方向上的刚度均大于柔性连接件(5)在该方向的刚度。4.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于， 隔热块(10)以二氧化硅为原材料制作而成； 第一加热测试电阻(111)、第二加热测试电阻(112)均通过铂或钨制作而成。5.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，可动部分(6)的上表面、第一隔热臂(91)的上表面、第二隔热臂(92)的上表面、可动加热台(8)的上表面、固定加热台(7)的上表面、柔性连接件(5)的上表面及基体(3)的上表面均位于同一平面上。6.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，第一加热测试电阻(111)蛇形盘绕固定于固定加热台(7)上，第二加热测试电阻(112)蛇形盘绕固定于固定加热台(7)上。7.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，所述定量力学测试模块(2)包括压头(15)、三维压电陶瓷控制模块(17)、三维机械控制模块(18)、用于测量压头(15)对可动部分(6)的作用力的传感器(16)、以及用于控制三维压电陶瓷控制模块(17)的伸缩量的控制器(14)； 压头(15)通过三维压电陶瓷控制模块(17)固定于三维机械控制模块(18)上。8.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，样品(13)通过固定螺钉(20)固定于固定加热台(7)及可动加热台(8)上。9.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，所述基体(3)由自上到下依次分布的绝缘层(24)、顶硅层(23)、二氧化硅中间层(22)及硅衬底层(21)组成。10.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，所述第一隔热臂(91)的上表面、第二隔热臂(92)的上表面、固定加热台(7)的上表面、以及可动加热台(8)的上表面均覆盖有表面保护层(25)。
【专利摘要】本发明公开了一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，包括温度控制器、导线、样品杆、基体、可动部分、固定加热台、可动加热台、若干第一隔热臂、若干第二隔热臂、柔性连接件、第一加热测试电阻、第二加热测试电阻、以及用于给可动部分施加压力的定量力学测试模块。本发明可以在高温下对微纳米尺度样品进行原位定量拉伸，并且能够准确测量样品的力学及温度特性。
【IPC分类】G01N3/18
【公开号】CN105403466
【申请号】CN201510710901
【发明人】单智伟, 李蒙, 解德刚, 张西祥
【申请人】西安交通大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年10月27日