进样装置及热失重-气相色谱联用系统、热失重-气相色谱-质谱联用系统的制作方法

文档序号:9764982阅读:450来源:国知局
进样装置及热失重-气相色谱联用系统、热失重-气相色谱-质谱联用系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析仪器领域,特别是一种进样装置及热失重-气相色谱联用系统(TGA-GC)、热失重-气相色谱-质谱联用系统(TGA-GC-MS)。
【背景技术】
[0002]若实现热失重仪与气相色谱仪联用,热失重仪(TGA)溢出气体如何进入气相色谱仪(GC)是关键,即连接于热失重仪与气相色谱仪之间的进样装置是至关重要的。
[0003]如图1A和图1B所示,传统的热失重-气相色谱联用系统(TGA-GC)中,进样装置包括一个高温六通阀20。高温六通阀20具有6个接口,其中第一接口和第二接口分别连接载气进管31和载气出管32,载气出管32连接气相色谱仪;第五接口和第四接口分别连接样品进管41和样品出管42,样品出管42上安装有进样泵43 ;第三接口和第六接口之间连接有样品定量环21。
[0004]图1A所示,高温六通阀20处于采样位置,该状态下,第一接口与第二接口连通,第三接口与第四接口连通,第五接口与第六接口连通,当进样泵43启动时,可使样品定量环21充满样品。也就是说在采样位置,高温六通阀20的样品定量环21连通于样品管路,而与载气管路断开。
[0005]图1B所示,高温六通阀20处于进样状态,该状态下,第一接口与第六接口连通,第二接口与第三接口连通,第四接口与第五接口连通,样品定量环21内有样品可在载气的作用下进入气相色谱仪。也就是说在进样位置,高温六通阀20的样品定量环21连通于载气管路,而与样品管路断开。
[0006]上述气相色谱仪的进样过程为:首先高温六通阀20处于采样位置,当样品定量环21内充满样品后,高温六通阀20由采样位置切换至进样位置,然后样品定量环21中的样品随载气进入气相色谱仪,从而实现进样功能。
[0007]上述传统的进样装置,虽然能实现进样功能,但只能针对一种样品进行间歇式进样,而不具备多样品顺序进样功能;同时这种方法有可能将样品中的水直接带入GC-MS中,影响分析结果。
[0008]热重仪器样品量较低,气体样品在气相色谱仪中进行成分分离所需时间较长,一般在30分钟以上,单纯的使用定量环进行采集,有可能造成样品气体无法存储直接排空的可能,从而使得气相色谱检测无法获得完整的成分信息。同时由于所测样品中含有较大成分的水,如果将失重的所有物质直接吹扫进GC-MS的话,样品气体中的水蒸气的体积迅速膨胀,水分子扩散到整个真空腔。在扩散过程中,有不少的水分被EI源放出的电子碰撞,电离成离子。电离成离子后,可能产生肝、!1-、0!1+、0!1-、!120+等。即可能电离成为氢气、氧气等。其中氢气由于分子小,速度比较大,较难被分子涡轮泵抽出,可能对仪器及测试结果造成较大影响,而且进入到质谱内的水被离子化的只占少部分,大部分是没有离子化的,这些水会使离子源、四极杆质量分析器以及检测器上表面的有些材料溶解,如果长期做含水量大的样品最后会有生锈的可能,影响检测精度。

【发明内容】

[0009]本发明的一个目的在于解决传统的热失重-气相色谱联用系统或热失重-气相色谱-质谱联用系统中难以获得完整的样品成分信息的技术问题,提供一种能获得较完整的样品成分信息的进样装置;
[0010]本发明的另一个目的在于提供一种安装有本发明进样装置的热失重-气相色谱联用系统;
[0011]本发明的又一个目的在于提供一种安装有本发明进样装置的热失重-气相色谱-质谱联用系统。
[0012]为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
[0013]根据本发明的一个方面,本发明提供一种进样装置,包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口,其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口,其中两个接口分别通过第一连接管和第二连接管连接于所述六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体,阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口,每一对接口之间连接一个采样管,每一对接口中的一个可选择地与第一环形通道连通,另一个可选择地与第二环形通道连通;所述第一环形通道和第二环形通道分别通过第三连接管和第二连接管连接于所述四通阀的剩余的两个接口。
[0014]根据本发明的另一个方面,本发明提供一种热失重-气相色谱联用系统,包括进样装置、热失重仪和气相色谱仪。其中所述进样装置是本发明所述的进样装置,述热失重仪连接于所述样品进气管,所述气相色谱仪连接于所述检测连接管。
[0015]根据本发明的又一个方面,本发明提供一种热失重-气相色谱-质谱联用系统,包括进样装置、热失重仪、气相色谱仪和质谱仪。其中所述进样装置是本发明所述的进样装置,所述热失重仪连接于所述样品进气管,所述气相色谱仪和质谱仪连接于所述检测连接管。
[0016]由上述技术方案可知,本发明的优点和积极效果在于:本发明中设有通过管路相互连接的六通阀、四通阀和八通阀,八通阀的8对接口可连接8个采样管,每个采样管都具有采样、存储、进样功能。当其中一个采样管将其中的样品输送至气相色谱仪进行分离或检测过程中,其它采样管可实现对其它样品的采样或存储等。因此,本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题,使气相色谱仪或气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。
[0017]通过以下参照附图对优选实施例的说明,本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更加明显。
【附图说明】
[0018]图1A是传统的进样装置的结构示意图,其表示采样状态;
[0019]图1B是传统的进样装置的结构示意图,其表示进样状态;
[0020]图2是本发明进样装置一实施方式的结构示意图,其表示第一采样管处于采样状态;
[0021]图3A是本发明热失重-气相色谱一实施方式的结构示意图,其表示第一采样管处于米集第一样品状态;
[0022]图3B是本发明热失重-气相色谱一实施方式的结构示意图,其表示第一采样管处于存储第一样品状态;
[0023]图3C是本发明热失重-气相色谱一实施方式的结构示意图,其表示第二采样管处于采集第二样品状态;
[0024]图3D是本发明热失重-气相色谱一实施方式的结构示意图,其表示第二采样管处于存储第二样品状态;
[0025]图3E是本发明热失重-气相色谱一实施方式的结构示意图,其表示第一采样管的第一样品处于进样状态;
[0026]图3F是本发明热失重-气相色谱一实施方式的结构示意图,其表示第二采样管的第二样品处于进样状态。
【具体实施方式】
[0027]下面将结合附图详细描述本发明的具体实施例。应当注意,这里描述的实施例只用于举例说明,并不用于限制本发明。
[0028]进样装置实施方式
[0029]如图2所示,本发明进样装置第一实施方式,包括六通阀10、四通阀20、八通阀30以及连接管路。
[0030]六通阀10具有6个接口,其中4个接口分别连接排空管11、样品进气管12、载气进气管13和检测连接管14。六通阀10可采用高温四通阀,其可以采用传统结构。
[0031]四通阀20具有4个接口,其中两个接口分别通过第一连接管21和第二连接管22连接于六通阀的剩余的两个接口。四通阀20可采用高温四通阀,其可以采用传统结构。六通阀10和四通阀20用于实现对气体样品的采样。
[0032]八通阀30包括阀体。阀体内设有第一环形通道31和第二环形通道32以及8对接口。第一环形通道31和第二环形通道32可以是同心的圆环形,但不以此为限。八通阀30用于实现对气体样品的定量采集及存存储。
[0033]8对接口可设置于第一环形通道31和第二环形通道32之间,但不以此为限。8对接口中的每一对接口之间连接一个采样管,因此本发明进样装置第一实施方式中,最多可设置8个采样管,例如第一采样管33、第二采样管36,等等。
[0034]每一对接口中的其中一个可选择地与第一环形通道31连通或者不连通,另一个可选择地与第二环形通道32连通或者不连通,视工作状态需要而确定某一对接口与环形通道连接。
[0035]第一环形通道31和第二环形通道32分别通过第三连接管34和第二连接管35连接于四通阀的剩余的两个接口。八通阀30可采用高温四通阀,其可以采用传统结构。
[0036]在其它实施方式中,八通阀30的采样管内可以填充有用于富集气体样品的吸附柱,例如由TENAX材料(市售产品)制成的吸附柱。吸附柱可以使较少的气体样品导入GC,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。同时吸附柱不能富集水蒸气,所以气体样品中所包含的水蒸气直接被排空,增强了极性化合物的分析,也保
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