铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及分析化学技术领域，特别是一种铜阳极泥中金、销、钮的快速分析方 法，也可广泛应用于分银渣、蒸砸渣等试样中金、销、钮含量的快速测定。
【背景技术】
[0002] 随着工业的持续性发展，人类对有色金属的需求量越来越大，全球面临着有色金 属资源匿乏的问题，因此越来越多的人开始关注二次资源的回收利用。铜阳极泥是一种含 有大量的有价金属元素的高价值的二次资源，其中有价元素的高效回收利用对带动有色金 属行业可再生资源的利用具有重要的意义。分银渣、蒸砸渣、阳极泥等为贵金属冶炼中间产 品试样，目前资料介绍分析金的方法有重量法、滴定法、原子吸收法和化学光谱法等，分析 销、钮的方法有比色法和ICP-AES法等，前期试样处理大多是经火试金分离富集。火试金法 劳动强度大，分析流程长，使用试剂较多，对环境的污染大。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是针对目前现有的测定金、销、钮的方法前期试样处理劳动强度 大，分析流程长，使用试剂多，对环境污染较大的问题，提供一种铜阳极泥中金、销、钮的快 速分析方法，也可广泛应用于分银渣、蒸砸渣等试样中金、销、钮含量的快速测定。
[0004] 本发明的铜阳极泥中金、销、钮的快速分析方法，其测定依据电感禪合等离子体发 射光谱仪检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰试验、检出限情 况和准确性情况;其中：
[0005] -、实验条件
[0006] (1)仪器选择:选用化tima 8000电感禪合等离子发射光谱仪作实验仪器，该仪器 的最佳工作条件参数为:射频功率：1300W，等离子体气流量：1化/min，辅助气流量:0.2L/ min，雾化器流量:0.5化/min，溶液提取量:1.50mL/min，观测方向：轴向；
[0007] (2)分析谱线的选择:谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高、干扰少的原则:通过在 同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待测谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、 销、钮的分析谱线依次为：金:267.595nm，销：265.945nm，钮：340.458nm;
[000引（3)测定过程中所使用的试剂：
[0009] ①氯化钢溶液，200g/l;
[0010] ②硝酸，P = I. 4g/mL，分析纯；
[00川③盐酸，p = 1.19g/mL，分析纯；
[0012] ④混合酸，采用上述硝酸和盐酸按照体积比为1:3的比例混合，现用现配即可；
[0013] ⑤氨氧化钢溶液:饱和，分析纯；
[0014] ⑥草酸-酒石酸混合溶液:5g草酸、25g酒石酸溶于IOOmL水中配制而成；
[0015] ⑦邸TA溶液:称取7.4gNa2邸TA溶于1000 mL水中；
[0016] ⑧金标准溶液:称取0. 1000 g纯度> 99.9%的金属金置于IOOmL烧杯中，加入20mL 混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钢溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸 溶解，移入IOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，混匀，此溶液中金含量为O. Img/mL
[0017] ⑨销标准溶液:称取0. 1000 g纯度> 99.9%的金属销置于IOOmL烧杯中，加入20mL 混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钢溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸 溶解，移入IOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，混匀，此溶液中销含量为0.1 mg/mL
[001引⑩钮标准溶液:称取0. 1000 g纯度> 99.9%的金属钮置于IOOmL烧杯中，加入20mL 混合酸，加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钢溶液，于水浴上蒸至无流动液体，加20mL盐酸 溶解，移入IOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，混匀，此溶液中钮含量为O.lmg/mL
[0019] 二、样品处理
[0020] (1)试样处理:精确称取0.5000-1. OOOOg试样于250mL塑料王烧杯中，用洗瓶沿杯 壁冲洗2-3mL水，加2mL饱和氨氧化钢溶液，于电热板上加热蒸干，将烧杯取下冷却至室溫， 再用洗瓶沿杯壁冲洗2-3mL水，加盐酸调至中性，加草酸-酒石酸混合溶液IOOmL，盖上表面 皿，于电热板上加热至沸，用慢速滤纸过滤，用水洗涂烧杯及滤纸5-6遍，将沉淀转入原烧杯 中，加7mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上加热5-lOmin，取下烧杯，加水50mL，IOmLEDTA溶液， 于电热板上加热至沸，加入15mL盐酸，继续于电热板上加热溶解5-lOmin，取下烧杯，冷却至 室溫，将溶液转移入IOOmL的容量瓶中定容，摇匀制成待测溶液;若待测溶液中被测元素的 浓度高于标准系列浓度时，需按比例分取待测溶液于100mL容量瓶中，加入15mL盐酸，定容， 摇匀制成稀释待测溶液；
[0021] (2)测量：W体积百分浓度为15%的盐酸调节仪器零点，测定标准系列溶液，建立 标准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、销、钮的质量浓度；
[0022] S、工作曲线绘制
[0023] (1)标准系列溶液的配制:分别移取金标准溶液O、0.25、O . 50、1. OO、5. OO、10.0 O、 15.00、20.001111^;销标准溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.001111^;钮标准溶液0、 0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.001111依次置于1001111^容量瓶中，定容，摇匀;标准系列 溶液中金的质量浓度分别为0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00蛇/1111^;销的质量 浓度分别为O、O . 10、0.20、0.50、1. OO、2.50、5. OO、10.0 Oyg/mL 钮的质量浓度分别为O、 0? 10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00]ig/mL^;
[0024] 于电感禪合等离子发射光谱仪上，W体积百分浓度为15%的盐酸调节仪器零点， 测定标准系列溶液，仪器自动绘制出工作曲线；
[0025] (2)分析结果的计算
[0026] 按下式计算金、销、钮的含量：
[0027]
[002引式中：P--仪器给出被测元素的质量浓度，单位为iig/mL
[0029] Vo--待测溶液的体积，单位为血；
[0030] Vi--分取待测溶液的体积，单位为血；
[0031] V2一一稀释待测溶液的体积，单位为血；
[0032] m一一试样量，单位为g;
[0033] 四、共存元素干扰试验
[0034] 铜阳极泥中各元素的含量为:Au:0.1-20kg/t;Ag:20-300kg/t;Pt:5.0-100g/t; Pt：10-150g/t；
[0035] Cu :5-27 %; As :0.50-5.00% ;Bi :0.2-20% ;Fe :0.05-0.5% ;Ni :0.1-4.00% ;Pb: 1-25% ;Sb:0.5-10% ;Se:0.5-15% ;Te:0.2-10% ;Sn:0.02-5% ;经处理过滤除去As、Bi、 Sb、SnJe和部分Ni、Cu、Pb后沉淀中除了含Au、Ag、Pt、饥、Se、Te外还含有部分Cu、Pb、Ni我们 在标准溶液中加入相应的共存元素进行干扰试验，结果共存元素没有干扰；
[0036] 五、方法的检出限及测定下限
[0037] 在所述实验条件下，用不含待测元素的空白溶液连续测定十一次，计算标准偏差， W3倍的标准偏差为检出限，10倍的标准偏差作为该方法的测定下限，得：
[003 引检出限：金：0.017iig/mL，销：0.013iig/mL，钮：0.01 Syg/rnL
[0039] 测定下限：金:0.056iig/mL，销:0.043iig/mL，钮:0.050iig/mL元素的检出限满足分 析方法要求；
[0040] 六、精密度实验
[0041] 在所述实验条件下，通过对不同含量的铜阳极泥样品重复测定7次，金、销、钮的 RSD分别为0.60-1.46 %，0.73-2.03 %，1.70-2.75 %，完全满足分析方法要求；
[0042] 屯、回收率实验
[0043] 对样品进行加标回收实验，得出金、销、钮的回收率分别为96.3-101.5%，96.2-105.9% ,96.0-10