一种测定玻璃中硒含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及玻璃加工领域，具体地，设及一种测定玻璃中砸含量的方法，尤其是测 定盖板玻璃中砸(Se)含量的方法。
【背景技术】
[0002] 研究表明，盖板玻璃成分复杂，单纯的一种酸无法将其溶解，即使是混酸也不能同 时将其溶解掉，要想使用电感禪合等离子体发射光谱仪检测其低含量成分，显得尤为困难。
[0003] 其中，Se〇2在盖板玻璃中使用，可W提高盖板玻璃的透光率，但是，Se〇2过量也会降 低玻璃的其他物理性能，因此，快速、准确地测定玻璃中尤其是盖板玻璃中的Se化含量，对 于生产尤为重要，有助于保证盖板玻璃的综合物理性能，具有重要的现实意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定玻璃中砸含量的 方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供了一种测定玻璃中砸含量的方法，该方法包括：
[0006] (1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向 第一加热处理得到的产物中加入氨氣酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；
[0007] (2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的砸含量；
[000引（3)根据定容液的体积和测定的砸含量确定待测玻璃中的砸含量。
[0009] 优选地，步骤（1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入 氨氣酸。
[0010] 优选地，步骤（1)中，所述第一加热处理的条件包括:溫度为100-200°c，进一步优 选为 120-160°C。
[0011] 优选地，步骤（1)中，Wo. Ig玻璃粉计，高氯酸的加入量为I-IOml，进一步优选为4-Smlo
[0012] 优选地，步骤(1)中，所述第二加热处理的条件包括:溫度为50-100°C，进一步优选 为60-80 °C。
[OOU]优选地，步骤（1)中，WO.lg玻璃粉计，氨氣酸的加入量为5-20ml，进一步优选为 IO-ISmlo
[0014] 优选地，玻璃粉的粒径不大于100皿。
[0015] 优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑶研鉢中进行研磨。
[0016] 优选地，步骤（1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在销金相蜗中进 行。
[0017] 优选地，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氨氣酸为优级纯氨氣 酸。
[0018] 优选地，步骤(2)中，使用电感禪合等离子体发射光谱仪测定定容液中的砸含量。
[0019] 优选地，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的砸含量：
[0020] W=CXV/m 式 I
[0021] 其中，W为待测玻璃中的砸含量，
[0022] C为定容液的砸含量，
[0023] V为定容液的体积，
[0024] m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
[0025] 优选地，W玻璃的重量为基准，所述玻璃含有52-64wt%的Si〇2、8-17wt%的Al2〇3、 0-5wt % 的 B2O3、10-18wt % 的化2〇、0-5wt % 的 CaO、0-1% 的K2O、0-13wt % 的MgO、0-2wt % 的 SrO、0-2wt % 的BaO、0-5wt % 的 Zr〇2、0-3wt % 的 ZnO 和 0-1 Wt % 的 Se〇2;
[00%] 进一步优选地，W玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-60wt %的Si化、IO-ISwt % 的Al2〇3、l-3wt % 的B203、12-16wt % 的胞2〇、l-3wt % 的CaO、I-Swt % 的K20、l-9wt % 的MgO、 0.5-lwt% 的Sr0、0.5-lwt% 的 Ba0、0.5-3wt% 的 Zr〇2、0.5-2wt % 的化0和0.0 OOOl-Iwt % 的 Se〇2。
[0027] 本发明的测定玻璃中砸含量的方法，采用高氯酸和氨氣酸两种酸将玻璃粉分步加 热溶解，同时采用ICP-OES定量检测分析法，成功解决了盖板玻璃中低含量成分检测不了的 难题，且该方法操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低(检测限能达到 0.Olppm(即O.Oliig/mL))、分析快速准确、结果可信度高。本发明的方法，适用于所有类型的 玻璃，尤其适用于难溶解的盖板玻璃。
[0028] 根据本发明的一种优选的实施方式，（1)用优级纯高氯酸加优级纯氨氣酸分两步 加热溶解盖板玻璃粉，称量0.1-0.5g玻璃粉即可进行检测；（2)用高氯酸和氨氣酸能够溶解 全部成分，检测结果真实可靠；（3)定容液用ICP-OES定量检测分析法检测分析，没有基体干 扰(盖板玻璃中的主要元素是娃，其他成分均为低含量或微量，由于将绝大部分娃元素 W四 氣化娃的形式挥走，故基体效应可W忽略），待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可 信度高。
[0029] 本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予W详细说明。
【具体实施方式】
[0030] W下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0031] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，运些范围或 值应当理解为包含接近运些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各 个范围的端点值和单独的点值之间，W及单独的点值之间可W彼此组合而得到一个或多个 新的数值范围，运些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0032] 本发明提供了一种测定玻璃中砸含量的方法，该方法包括：
[0033] (1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向 第一加热处理得到的产物中加入氨氣酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；
[0034] (2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的砸含量；
[0035] (3)根据定容液的体积和测定的砸含量确定待测玻璃中的砸含量。
[0036] 本发明的方法中，为了更快更方便地溶解玻璃粉，优选情况下，步骤(1)中，玻璃粉 的粒径不大于lOOwn。
[0037] 本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下， 步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑶研鉢中进行研磨。
[0038] 本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下， 步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在销金相蜗中进行。
[0039] 本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处 理得到的产物中加入氨氣酸。
[0040] 本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第一加热处理的条件包括:溫度为100-200°C，进一步优选为120-160°C。对于第一加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将高 氯酸耗尽即可，例如可W为20-60min。本领域技术人员可W理解的是，高氯酸耗尽的意思是 第一加热处理结束时销金相蜗中无液体存在。
[0041] 本发明的方法中，对于高氯酸的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉 完全溶解即可。优选情况下，步骤（1)中，WO. Ig玻璃粉计，高氯酸的加入量为I-IOml，进一 步优选为4-8ml。
[0042] 本发明的方法中，优选情况下，步骤（1)中，第二加热处理的条件包括:溫度为50-100°C，进一步优选为60-80°C。对于第二加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将玻璃 粉完全溶解即可，例如可W为20-60min。
[0043] 本发明的方法中，对于氨氣酸的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉 完全溶解即可。优选情况下，步骤（1)中，WO. Ig玻璃粉计，氨氣酸的加入量为5-20ml，进一 步优选为l〇-15ml。本领域技术人员应该理解的是，本发明方法中加入的氨氣酸和高氯酸的 量均过量。
[0044] 本发明的方法中，优选情况下，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况 下，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氨氣酸为优级纯氨氣酸。优选地，优 级纯高氯酸的浓度> 70wt%，优级纯氨氣酸的浓度> 40wt%。
[0045] 本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)中，使用电感禪合等离子体发射光谱仪测 定定容液中的砸含量。
[0046] 对于使用电感禪合等离子体发射光谱仪测定定容液中的砸含量的方法没有特别 的限定，可W为本领域常用的各种方法，例如可W为:首先选择1 SO-SOOnm的波长范围对定 容液进行定性扫描，得到砸元素的定性半定量检测结果，然后根据定性半定量检测结果设 计标准曲线对应的砸元素的取值区间并配制标准溶液，再采用标准曲线法测定砸含量(测 定时扣除背景）。具体的操作过程为本领域技术人员所公知，在此不再寶述。
[0047] 本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的砸含量：
[0048] W=CXV/m 式 I
[0049] 其中，W为待测玻璃中的砸含量，
[0050] C为定容液的砸含量，
[0051] V为定容液的体积，
[0052] m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
[0053] 本发明的方法可W用于测定所有种类的玻璃，尤其适用于盖板玻璃，优选情况下， W玻璃的重量为基准，所述玻璃含有52-64wt %的Si〇2、8-17wt %的Al2〇3、0-5wt %的B203、 10-18wt% 的 Na2〇、〇-5wt% 的 Ca0、0-12wt% 的 K2〇、〇-13wt% 的 Mg0、0-2wt% 的 Sr0、0-2wt% 的BaO、0-5wt %的化〇2、0-3wt %的ZnO和0-1 Wt %的Se〇2。进一步优选地，W玻璃的重量为基 准，所述玻璃含有 55-60wt % 的 Si〇2、IO-ISwt % 的 Al2〇3、l-3wt % 的 B203、12-16wt % 的化 2〇、 1-3讯1%的0曰0、1-8"1%的1(20、1-9"1%的1邑0、0.5-1"1%的5'0、0.5-1"1%的8曰0、0.5-3wt % 的 Zr〇2、0.5-2wt % 的ZnO和0.00001-Iwt % 的 Se 化。
[0054] 实施例
[0055] W下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。W下实施例 中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
[0056] 优级纯高氯酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为70wt%。
[0057] 优级纯氨氣酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为40wt%。
[0058] 电感禪合等离子体发射光谱仪购自法国JY公司。
[0059] 精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，绝对精度分度值为0.1 mg。
[0060] 各标准溶液(如砸单元素标准储备溶液)购自上海甄准生物科技有限公司。
[0061 ]实施例中所用的玻璃样品的组成：W玻璃的重量为基准，玻璃含有58wt%的Si化、 1% 的Al2〇3、3wt % 的B203、14wt % 的化2〇、Iwt % 的CaO、7wt % 的