一种金香胶囊的生产质量控制方法
【专利摘要】本发明公开了一种金香胶囊的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本金香胶囊的生产质量控制方法具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制金香胶囊的质量，是一种上佳的生产质量控制方法。
【专利说明】
一种金香胶囊的生产质量控制方法
技术领域
[0001]本发明涉及药物的生产质量控制方法，具体涉及一种金香胶囊的生产质量控制方法。
【背景技术】
[0002]金香胶囊为胶囊剂，内容物为黑褐色至黑色的颗粒和粉末;气香，味苦、涩。其主要成分为:金刚刺、马鞭草、穿心莲、当归、鸡血藤、延胡索、夏枯草、功劳木、金樱根、香附。功能主治:清热、利湿、化瘀、用于慢性盆腔炎湿热瘀滞症、症见小腹胀痛或刺痛、腰骶疼痛、带下量多、色黄、气臭等。
[0003]本发明人突破原有的金香胶囊的质量控制方法，在生产控制方法、鉴别方法、含量测定方法上做出了新的控制方法，其具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够更加全面的反应和控制金香胶囊的质量。
【发明内容】
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供了一种金香胶囊的生产质量控制方法。
[0005]本发明是通过以下技术方案予以实现的:
[0006]—种金香胶囊的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0007]生产控制方法:
[0008]取穿心莲56g，粉碎成细粉备用;取当归150g、香附200g蒸馏提取挥发油，挥发油用环糊精包合，干燥备用；提取挥发油后的药渣用60%乙醇回流提取3h，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏;药渣与马鞭草335g、穿心莲144g、金刚刺335g、夏枯草335g、功劳木200g、鸡血藤400g、金樱根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，加入穿心莲细粉，混匀，干燥，粉碎，制粒，加入环糊精包合物及辅料、混匀，装入胶囊，每粒装0.37g，制成1000粒，即得；
[0009]质量控制方法:
[0010]a、鉴别方法:取本胶囊5-15粒的内容物，研细，加甲醇20_40ml，加热回流15-25min，滤过，滤液蒸干，残渣加2 %硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用浓氨溶液调pH至10，用氯仿提取2次，每次10-20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液;另取功劳木对照药材0.3-0.5g，加甲醇10-20ml，加热回流10_20min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8-12μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯360-370nm下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0011]b、含量测定方法:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55:45的甲醇-水为流动相;检测波长为240-250nm;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供试品溶液的制备取本品20粒胶囊内容物，混匀，精密称定，称取2.5g，精密称定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用正已烷振摇提取3次，每次20ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液浓缩至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混匀，加在中性氧化铝柱上，残渣用甲醇15-25ml分次洗涤，洗液一并加至柱上，用甲醇45-55ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ml，注入液相色谱仪，测定即可。
[0012]所述金香胶囊每粒含穿心莲以脱水穿心莲内酯计多0.10mg。
[0013]本发明的有益效果在于:本金香胶囊的生产质量控制方法包含生产控制方法、鉴别方法和含量测定方法，其具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制金香胶囊的质量，是一种上佳的生产质量控制方法。
【具体实施方式】
[0014]以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
[0015]实施例一
[0016]一种金香胶囊的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0017]生产控制方法:
[0018]取穿心莲56g，粉碎成细粉备用;取当归150g、香附200g蒸馏提取挥发油，挥发油用环糊精包合，干燥备用；提取挥发油后的药渣用60%乙醇回流提取3h，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏;药渣与马鞭草335g、穿心莲144g、金刚刺335g、夏枯草335g、功劳木200g、鸡血藤400g、金樱根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，加入穿心莲细粉，混匀，干燥，粉碎，制粒，加入环糊精包合物及辅料、混匀，装入胶囊，每粒装0.37g，制成1000粒，即得；
[0019]质量控制方法:
[0020]a、鉴别方法:取本胶囊5粒的内容物，研细，加甲醇20ml，加热回流15min，滤过，滤液蒸干，残渣加2%硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用浓氨溶液调pH至10，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液;另取功劳木对照药材0.3g，加甲醇1ml，加热回流1min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯360nm下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.V ，
[0021]b、含量测定方法:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55:45的甲醇-水为流动相;检测波长为240nm;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供试品溶液的制备取本品20粒胶囊内容物，混匀，精密称定，称取2.5g，精密称定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用正已烷振摇提取3次，每次20ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液浓缩至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混匀，加在中性氧化铝柱上，残渣用甲醇15-25ml分次洗涤，洗液一并加至柱上，用甲醇45ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ml，注入液相色谱仪，测定即可，金香胶囊每粒含穿心莲以脱水穿心莲内酯计多0.1Omg。
[0022]实施例二
[0023]—种金香胶囊的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0024]生产控制方法:
[0025]取穿心莲56g，粉碎成细粉备用;取当归150g、香附200g蒸馏提取挥发油，挥发油用环糊精包合，干燥备用；提取挥发油后的药渣用60%乙醇回流提取3h，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏;药渣与马鞭草335g、穿心莲144g、金刚刺335g、夏枯草335g、功劳木200g、鸡血藤400g、金樱根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，加入穿心莲细粉，混匀，干燥，粉碎，制粒，加入环糊精包合物及辅料、混匀，装入胶囊，每粒装0.37g，制成1000粒，即得；
[0026]质量控制方法:
[0027]a、鉴别方法:取本胶囊15粒的内容物，研细，加甲醇40ml，加热回流25min，滤过，滤液蒸干，残渣加2%硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用浓氨溶液调pH至10，用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液;另取功劳木对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流10-20min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各12μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7:1: 2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯370nm下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的焚光斑点；
[0028]b、含量测定方法:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55:45的甲醇-水为流动相;检测波长为250nm;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供试品溶液的制备取本品20粒胶囊内容物，混匀，精密称定，称取2.5g，精密称定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用正已烷振摇提取3次，每次20ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液浓缩至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混匀，加在中性氧化铝柱上，残渣用甲醇15-25ml分次洗涤，洗液一并加至柱上，用甲醇55ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ml，注入液相色谱仪，测定即可，金香胶囊每粒含穿心莲以脱水穿心莲内酯计多0.1Omg。
[0029]实施例三
[0030]—种金香胶囊的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
[0031]生产控制方法:
[0032]取穿心莲56g，粉碎成细粉备用;取当归150g、香附200g蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合，干燥备用；提取挥发油后的药渣用60%乙醇回流提取3h，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏;药渣与马鞭草335g、穿心莲144g、金刚刺335g、夏枯草335g、功劳木200g、鸡血藤400g、金樱根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，加入穿心莲细粉，混匀，干燥，粉碎，制粒，加入环糊精包合物及辅料、混匀，装入胶囊，每粒装0.37g，制成1000粒，即得；
[0033]质量控制方法:
[0034]a、鉴别方法:取本胶囊10粒的内容物，研细，加甲醇30ml，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加2%硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用浓氨溶液调pH至10，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液;另取功劳木对照药材0.4g，加甲醇15ml，加热回流15min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占.V ，
[0035]b、含量测定方法:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55:45的甲醇-水为流动相;检测波长为245nm;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每Iml含
0.1mg的溶液;供试品溶液的制备取本品20粒胶囊内容物，混匀，精密称定，称取2.5g，精密称定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用正已烷振摇提取3次，每次20ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液浓缩至近干，放冷，加甲醇10ml，混匀，加在中性氧化铝柱上，残渣用甲醇20ml分次洗涤，洗液一并加至柱上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液;测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ml，注入液相色谱仪，测定即可;金香胶囊每粒含穿心莲以脱水穿心莲内酯计多0.10mg。
【主权项】
1.一种金香胶囊的生产质量控制方法，其特征在于:该方法包括生产控制方法、质量控制方法； 生产控制方法: 取穿心莲56g，粉碎成细粉备用；取当归150g、香附200g蒸馏提取挥发油，挥发油用β-环糊精包合，干燥备用；提取挥发油后的药渣用60%乙醇回流提取3h，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏；药渣与马鞭草335g、穿心莲144g、金刚刺335g、夏枯草335g、功劳木200g、鸡血藤400g、金樱根400g、延胡索200g加水煎煮三次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏合并，加入穿心莲细粉，混匀，干燥，粉碎，制粒，加入环糊精包合物及辅料、混匀，装入胶囊，每粒装0.37g，制成1000粒，即得； 质量控制方法: a、鉴别方法:取本胶囊5-15粒的内容物，研细，加甲醇20-40ml，加热回流15_25min，滤过，滤液蒸干，残渣加2 %硫酸溶液20ml溶解，置分液漏斗中，用浓氨溶液调pH至10，用氯仿提取2次，每次10-20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇0.5ml溶解，作为供试品溶液;另取功劳木对照药材0.3-0.5g，加甲醇10-20ml，加热回流10_20min，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液;再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8-12μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7:1:2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯360-370nm下检视;供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； b、含量测定方法:色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以55:45的甲醇-水为流动相;检测波长为240-250nm;理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液;供试品溶液的制备取本品20粒胶囊内容物，混匀，精密称定，称取2.5g，精密称定，精密加入70 %乙醇50ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用正已烷振摇提取3次，每次20ml，弃去正已烷提取液，将乙醇液浓缩至近干，放冷，加甲醇5-10ml，混匀，加在中性氧化铝柱上，残渣用甲醇15-25ml分次洗涤，洗液一并加至柱上，用甲醇45-55ml洗脱，收集洗脱液，回收甲醇至干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1ml，注入液相色谱仪，测定即可。2.根据权利要求1所述的金香胶囊的生产质量控制方法，其特征在于:所述金香胶囊每粒含穿心莲以脱水穿心莲内酯计彡0.10mg。
【文档编号】G01N30/90GK105954457SQ201610481295
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】廖展苇, 丘伟业, 周凯华, 陈辉
【申请人】广西灵峰药业有限公司