一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法
【专利摘要】一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法，属于超声无损检测技术领域。该方法基于脉冲回波技术并采用单个水浸聚焦探头单次采集耐磨涂层/金属基体试样的回波信号，即可有效提取涂层前后界面纵波与横波信号。对纵波与横波信号分别进行频谱分析获得相应声压反射系数幅度谱(URCAS)，结合互相关分析双参数反演技术同时测量涂层纵波声速V2l与厚度d，通过反演厚度d与横波URCAS的谐振频率fnt计算出涂层横波声速V2t，结合金相法统计的涂层孔隙率对密度ρ2进行修正，依据弹性模量表达式实现弹性模量的测量。该方法克服了常规超声法多探头组合或多个角度入射的复杂操作，也克服了表面波法将泊松比假设为定值的不足，解决了涂层弹性模量超声定量测量的难题。
【专利说明】
一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法，其属于超声无损 检测的技术领域。
【背景技术】
[0002] Al2〇3、WC等涂覆层具有高的硬度、强度、弹性和导热系数，且耐磨、耐冲蚀性能极 高，因此已成为近年来耐磨涂层技术研究的重点之一。Houdkova等指出在小尺寸工件特别 是在工件内腔部位，由于不能实现垂直角度的喷涂，会导致涂层微观结构、厚度、弹性等综 合性能不理想。W.Tillmann与P.Chivavibul等也指出喷涂工艺的(颗粒度、喷涂角度等)改 变会影响涂层厚度、硬度、弹性以及结合强度等，而厚度、弹性以及结合强度又与涂层的断 裂韧性、抗磨损性、抗冲蚀性密切相关。D.Chicot等在"Application of the interfacial indentation test for adhesion toughness determination" 中提出米用界面断裂韧性 评价涂层结合强度理论，认为界面断裂韧性Kw与涂层弹性模量密切相关。C. Yingke等指出 弹性模量对接触应力场、涂层的剥离、断裂和涂层内部的残余应力状态有重要影响，而且涂 层材料与其喷涂前的基质材料通常具有不同的弹性能。因此，开展耐磨涂层弹性模量测量 原理与检测技术的研究对于该类涂层制造过程中的工艺参数优化与质量控制具有重要意 义。
[0003] 目前，研究学者已经开发了许多评价涂层弹性模量的方法。如静态的毫微压痕法、 拉伸法、梁弯曲试验法以及动态的共振法、超声波法等。压痕法是在一定载荷下将压头压进 涂层试样，根据记录的载荷-位移曲线计算涂层的弹性模量。该类方法对微区组织结构十分 敏感，多相或复合材料涂层的测量误差大，且无法完全消除基体力学性能对测量准确度的 影响。拉伸法是将涂层从基体剥离后制成单独涂层试样或者在涂层试样表面贴上应变片， 然后对试样进行拉伸并记录载荷-伸长度曲线，从而计算涂层的弹性模量。该方法对涂层具 有一定破坏性，且仅适用于基体与涂层泊松比差别较小的试样。梁弯曲试验法是通过对涂 层/基体复合结构进行三点或四点弯曲试验，通过载荷-位移、载荷-曲率、载荷-挠度等曲 线，计算涂层的弹性模量。该方法的测量精度受涂层、基体几何尺寸影响较大。共振法测量 涂层弹性模量通常采用振动膜试样片进行试验，在金属片状基体的2个侧面上均匀制备涂 层，利用X射线衍射法测量涂层的弯曲共振频率进而计算涂层弹性模量。该方法仅适用于薄 涂层和薄膜，对厚度较大的涂层不适用。超声波法是基于超声声速与材料弹性之间的关系， 通过测量超声纵波声速与横波声速来实现涂层材料弹性模量的测量。该类方法具有无损 伤、测量简便、适用范围广等优点。传统的超声体波法需要多次调整探头入射角度或者需要 多个探头配合才能获得涂层的纵波声速和横波声速，测量过程繁复。最近发展起来的超声 表面波法仅通过一次测量涂层表面波声速即可实现涂层弹性模量测量。但该方法需要假设 涂层的泊松比为一定值，导致难以实现涂层弹性模量的准确测量。
【发明内容】
[0004] 该发明主要针对耐磨涂层弹性模量的无损测量难题，基于超声波小角度斜入射至 水/金属基体/耐磨涂层/水三界面结构时的波型转换原理以及各界面反射、透射系数分析， 提出一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法。该方法只需要单个探头进行单次 声波入射，采用薄层声压发射系数幅度谱(URCAS)分析技术，并结合互相关分析双参数反演 方法，实现涂层纵波声速、横波声速和厚度的同时测量，结合金相观测涂层孔隙率值修正了 涂层密度，最终实现该类涂层材料弹性模量的准确测量。该方法克服了常规超声法多探头 组合或多个角度入射的复杂操作，也克服了表面波法将泊松比假设为定值的不足，解决了 涂层弹性模量超声定量测量的难题。
[0005] 本发明采用的技术方案是：一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法， 它采用一个包括水槽、试样台、耐磨涂层试样、水浸聚焦探头、X-Y-Z三维步进控制装置、超 声波探伤仪、数字示波器以及计算机的超声脉冲回波法测量耐磨涂层厚度与弹性模量的系 统，所述方法采用下列步骤：
[0006] (a)确定水浸聚焦探头的入射角α〈5°
[0007] 将已知厚度的不锈钢试样放入水槽中的试样台上，采用X-Y-Z三维步进装置控制 水浸聚焦探头与试样之间的相对位置，将水浸聚焦探头的焦点聚焦于不锈钢试样的表面， 利用超声波探伤仪激发水浸聚焦探头，采用数字示波器采集信号波形，记下此时不锈钢试 样表面回波Po的声时t和底面反射纵波?:对应的声时t 2,已知不锈钢试样纵波声速Vn与水 的纵波声速V31，结合超声纵波在不锈钢试样中的传播时间tl2 = t2_tl，利用斯涅尔定理计算 出水浸聚焦探头的入射角α;
[0008] (b)超声波以角度α斜入射到耦合介质水与涂层试样构成的水/金属基体/耐磨涂 层/水多界面结构时，得到各界面反射系数方程： -cosa； sin^ -cos 爲 sin Rt
[0009] &?ηβι gos 爲 R, -kn + )cos2^ sin2a， kn (Z, +2//2 )αο&2β? _/r，2,'2sin2々， Tt -knp{ sin,2a^ ~^nPi cos ~^nJh sin 一夂2//2 eos 2爲 Tt
[0010] 其中a#Pas分别为界面处纵波和横波的反射角，扮和队分别为界面处纵波和横波 的透射角，k为对应超声波的波数，k = 2对/V，V为介质的声速，f为超声波频率，Ri、Rt与Ti、Tt 分别为纵波与横波的反射与透射系数;当入射到各界面的超声波为纵波模式时，矩阵a为：
[0011] a= [-cosai sinai kii(Ai+2yi)cos2ai -kiiyisin2ai] ' (2)
[0012] 结合公式（1)-(2)，确定各界面处的弹性参数声速、密度值，计算界面反射纵波系 数Ri、反射横波系数Rt、透射纵波系数Τι与透射横波系数Tt;
[0013] (c)将水浸聚焦探头的焦点聚焦于耐磨涂层/水界面，依据步骤(b)给出的波型转 换规律，通过数字示波器有效识别并提取出涂层前、后界面的反射纵波Ρη、Ρι 2以及涂层前、 后界面的反射横波Ptl、Pt2;使用计算机对采集的信号进行傅里叶变换，分别获得涂层纵波 声压反射系数幅度谱与涂层横波声压反射系数幅度谱：
(3)
[0015]其中下角标1、2、3分别代表金属基体、耐磨涂层和耦合介质水，d为耐磨涂层厚度， r12、r23为对应界面的声压反射系数，分别表示为 P为对应介质
的密度；
[0016] (d)耦合介质水的纵波声速V31和密度P3以及金属基体的纵波声速Vn和密度Pi通过 声学手册或通过实验方法测量获得，耐磨涂层密度P2采用该材料块体密度值，步骤(C)获得 的纵波声压反射系数幅度谱IR(f ;d，v21) I仅是未知量涂层厚度d与涂层声速v21的二元隐函 数，利用公式(4)所示的互相关运算对实测得到的纵波声压反射系数幅度谱|R(f;d，V 21)|和 理论计算得到的纵波声压反射系数幅度谱|以^(1，￥21)广在-6(^有效频带内进行双参数反 演；
(4)
[0018]其中，N表示时域信号经FFT变换后有效频带范围内的数据点数，下角标i表示第i 个频率值;与(分别为有效频带内实测与理论的声压反射系数幅度谱 的算术平均值;通过赋予耐磨涂层厚度d和纵波声速V21-系列连续变化值，得到理论声压反 射系数幅度谱矩阵，令其作为母体，将实测的声压反射系数幅度谱与其逐一进行互相关分 析，相关系数矩阵中最大位置对应的d和V 21即为被测耐磨涂层厚度与纵波声速的最佳反演 结果；
[0019] (e)结合步骤(d)反演的涂层厚度d，并读取步骤(c)中横波声压反射系数幅度谱 URCASt对应的谐振频率f nt的值：
(5)
[0021]其中V2t为涂层的横波声速，η为谐振频率阶数，将反演得到的厚度d带入公式(5)BP 获得耐磨涂层横波声速值V2t，将计算获得的纵波声速V21、横波声速V2t以及耐磨涂层密度P2 带入弹性模量E计算公式(6)，即计算出涂层弹性模量；
(6)
[0023] (f)采用金相分析技术获取耐磨涂层截面金相照片，通过中值滤波和二值化图像 处理方法统计耐磨涂层试样对应的孔隙率P，依据孔隙率对材料密度影响的公式P = P2(1-P)对耐磨涂层弹性模量进行修正，修正结果为：
(7)
[0025]本发明的有益效果是:该方法克服传统的超声体波法需要多次调整探头入射角度 或者需要多个探头配合才能获得涂层的纵波声速和横波声速，测量弹性模量过程繁复的问 题;也克服了超声表面波法需要假设涂层的泊松比为一定值，难以真正实现涂层弹性模量 的定量测量的不足。该方法只需要单个探头进行单次声波入射，采用薄层声压发射系数幅 度谱(URCAS)分析技术，并结合互相关分析双参数反演方法，实现耐磨涂层纵波声速、横波 声速和厚度的同时测量，结合金相观测结果统计的孔隙率修正涂层的密度，最终实现涂层 材料弹性模量的测量，结果准确可靠。该方法采用的设备成熟简单，操作方便，成本较低，具 有较大的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0026] 下面结合附图和实施例对本发明专利作进一步说明。
[0027] 图1是超声脉冲回波测量耐磨涂层厚度与弹性模量系统。
[0028] 图2是探头激发的参考波形：（a)波形；（b)幅度谱。
[0029] 图3是超声波小角度入射到水/金属基体/耐磨涂层/水多层结构的传播示意图。
[0030] 图4是WC耐磨涂层试样时域回波信号。
[0031]图5是WC耐磨涂层的纵波与横波声压反射系数幅度谱。
[0032]图6是双参数反演结果：（a)试验|办出(1，￥21)|与反演的|1?1出(1，￥ 21)|%(13)11随厚 度变化关系；（c)n随纵波声速变化关系。
[0033] 图7是WC耐磨涂层试样反演厚度值d(a)与金相观测厚度(b)。
[0034] 图8是WC耐磨试样所有采集数据测量的纵波声速与横波声速。
[0035]图9是WC耐磨涂层试样截面SEM照片。
[0036]图中：1、水槽，2、试样台，3、耐磨涂层试样，4、水浸聚焦探头，5、X-Y-Z三维步进控 制装置，6、超声波探伤仪，7、数字示波器，8、计算机。
【具体实施方式】
[0037]本超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法采用如图1所示一个包括水槽1、 试样台2、耐磨涂层试样3、水浸聚焦探头4、Χ-Υ_Ζ三维步进控制装置5、超声波探伤仪6、数字 示波器7以及计算机8的超声脉冲回波法测量耐磨涂层厚度与弹性模量的系统。具体实施步 骤如下：
[0038]步骤a、确定入射角α :将厚度h = 1.62mm的不锈钢试样放入水槽1中的试样台2上， 采用X-Y-Z三维步进控制装置5调整水浸聚焦探头4与试样之间的相对位置，将水浸聚焦探 头的焦点垂直聚焦于不锈钢试样的表面。利用USIP40超声波探伤仪6激发水浸聚焦探头，水 浸聚焦探头的焦距为25.4mm、晶片直径6mm。采用DP04032数字示波器7采集信号波形，如图2 (a)所示。记下此时不锈钢试样表面回波P〇的声时ti = 23.45ys和底面反射纵波Pd#应的声 时t2 = 24.03ys。已知不锈钢试样纵波声速Vn = 5890.0 m/s，水的声速V3i = 1480.0 m/s，反射 纵波在不锈钢试样中的传播时间1：12 = 12_1：1 = 0.58以8，计算出水浸聚焦探头的入射角€[= 4.5°。水浸聚焦探头的-6dB有效带宽为11.5~27.1MHz，如图2(b)所示。
[0039] 步骤b、基于波型转换规律识别涂层前后界面纵波Pn、P12与横波Ptl、Pt2:将WC耐磨 涂层试样放入水池中，形成水/金属基体/WC耐磨涂层/水三界面结构，调整水浸聚焦探头垂 直入射试样表面，并将焦点聚焦到涂层/水界面位置，如图3所示。采集此时从WC耐磨涂层试 样反射回来的时域信号，如图4。时域信号中可以观察到底面纵波Pn、P 12与底面横波Ptl、Pt2， 而且可以较容易将纵波与横波在时域内分开。
[0040] 步骤C、对底面纵波Pn、Pi2与底面横波Ptl、Pt2分别加矩形窗处理并进行频谱分析， 获得纵波声压反射系数幅度谱|Ri(f;d，V 21)|与横波声压反射系数幅度谱|Rt(f;d，V2t)|，如 图5。
[0041] 步骤d、利用权利要求中公式(4)所示的互相关运算对实测得到的纵波声压反射系 数幅度谱|办出(1，￥21)|和理论计算得到的纵波声压反射系数幅度谱|1? 1出(1，￥21)|*在-6(18 有效频带内进行双参数反演。图6给出了纵波声压反射系数幅度谱iRKhcUsO |有效频带 内数据以及反演结果。通过读取图6(b)和6(c)中相关系数ri(d，V21)最大值位置的坐标，即可 确定出涂层厚度d和纵波声速V21的最佳反演结果为288μηι和5140m/s。
[0042] 图7(a)给出了 WC耐磨涂层试样所有采集数据的反演厚度值d，厚度在255μπι~293μ m之间波动，而且试样右侧涂层厚度略微大于左侧涂层厚度。为了避免超声测厚结果与金相 观测结果由于位置不对应导致的误差，本文采用整个涂层的超声测厚结果与图7(b)所示的 SEM金相观测厚度比较。结果可知超声测厚结果与金相观测结果的相对误差在-9.3%~ 4.3%之间波动。
[0043] 步骤e、结合步骤d反演的涂层厚度d，读取步骤c中横波声压反射系数幅度谱|Rt (f; d，V2t) |对应的谐振频率f 2t为12.875MHz。将其反演得到的厚度d带入该公式(5)即可获 WC耐磨涂层横波声速值V 2t = 3226m/s。图8给出了 WC耐磨试样所有采集数据的测量的纵波声 速与横波声速。将步骤d与步骤e测量的WC耐磨涂层厚度d平均值、纵波声速V2t平均值与横波 声速V 2t平均值以及其块体材料密度14.3kg/m3代入公式(6)，计算该WC耐磨涂层的弹性模量 E为331GPa。
[0044] 步骤f、图9为通过SEM分析技术获取WC耐磨涂层截面金相照片，通过中值滤波和二 值化图像处理方法统计WC耐磨涂层试样金相照片对应的孔隙率p = 4.67%，依据孔隙率对 材料密度影响的公式P = P2 (ι-p)对步骤f计算的WC耐磨涂层弹性模量进行修正，修正结果 为E = 315GPa。该测量结果与纳米压痕法测量的弹性模量300GPa的绝对误差为5%。
【主权项】
1. 一种超声无损测量耐磨涂层厚度与弹性模量的方法，它采用一个包括水槽（I)、试样 台（2)、耐磨涂层试样（3)、水浸聚焦探头(4)、χ-γ-ζ三维步进控制装置(5)、超声波探伤仪 (6)、数字示波器(7)以及计算机(8)的超声脉冲回波法测量耐磨涂层厚度与弹性模量的系 统，其特征是:所述方法采用下列步骤： (a) 确定水浸聚焦探头的入射角α〈5° 将已知厚度的不锈钢试样放入水槽（1)中的试样台（2)上，采用X-Y-Z三维步进装置(5) 控制水浸聚焦探头(4)与试样之间的相对位置，将水浸聚焦探头(4)的焦点聚焦于不锈钢试 样的表面，利用超声波探伤仪(6)激发水浸聚焦探头(4)，采用数字示波器(7)采集信号波 形，记下此时不锈钢试样表面回波Po的声时t和底面反射纵波?:对应的声时t 2,已知不锈钢 试样纵波声速Vn与水的纵波声速V3I，结合超声纵波在不锈钢试样中的传播时间t 12 = ， 利用斯涅尔定理计算出水浸聚焦探头(4)的入射角α; (b) 超声波以角度α斜入射到耦合介质水与涂层试样构成的水/金属基体/耐磨涂层/水 多界而结构时，得剞各界而应射系教方趕，其中CijPas分别为界面处纵波和横波的反射角，仇和&分别为界面处纵波和横波的透射 角，k为对应超声波的波数，k = 2Jif/V，V为介质的声速，f为超声波频率，Ri、Rt与Ti、Tt分别为 纵波与横波的反射与透射系数;当入射到各界面的超声波为纵波模式时，矩阵a为： a= [-cos〇i sinai kii(Ai+2yi)cos2ai -kiiyisin2ai] ' (2) 结合公式（1)-(2)，确定各界面处的弹性参数声速、密度值，计算界面反射纵波系数办、 反射横波系数Rt、透射纵波系数Ti与透射横波系数Tt; (c) 将水浸聚焦探头(4)的焦点聚焦于耐磨涂层/水界面，依据步骤(b)给出的波型转换 规律，通过数字示波器有效识别并提取出涂层前、后界面的反射纵波Ρη、Ρι 2以及涂层前、后 界面的反射横波Ptl、Pt2;使用计算机(8)对采集的信号进行傅里叶变换，分别获得涂层纵波 声压反射系数幅度谱与涂层横波声压反射系数幅度谱：㈧其中下角标1、2、3分别代表金属基体、耐磨涂层和親合介质水，d为耐磨涂层厚度，ri2、 r23为对应界面的声压反射系数，分别表示 I对应介质的密 度； (d) 耦合介质水的纵波声速V3I和密度P3以及金属基体的纵波声速Vn和密度01通过声学 手册或通过实验方法测量获得，耐磨涂层密度P 2采用该材料块体密度值，步骤(c)获得的纵 波声压反射系数幅度谱|R(f;d，V21) I仅是未知量涂层厚度d与涂层声速V21的二元隐函数， 利用公式(4)所示的互相关运算对实测得到的纵波声压反射系数幅度谱|R(f;d，V 21) I和理 论计算得到的纵波声压反射系数幅度谱|R(f;d，V21)|^E-6dB有效频带内进行双参数反演；其中，N表示时域信号经FFT变换后有效频带范围内的数据点数，下角标i表示第i个频 率值今别为有效频带内实测与理论的声压反射系数幅度谱的算 术平均值;通过赋予耐磨涂层厚度d和纵波声速V21-系列连续变化值，得到理论声压反射系 数幅度谱矩阵，令其作为母体，将实测的声压反射系数幅度谱与其逐一进行互相关分析，相 关系数矩阵中最大位置对应的d和V21即为被测耐磨涂层厚度与纵波声速的最佳反演结果； (e) 结合步骤(d)反演的涂层厚度d，并读取步骤(c)中横波声压反射系数幅度谱URCASt 对应的谐振频率fnt的值：(S) 其中V2t为涂层的横波声速，η为谐振频率阶数，将反演得到的厚度d带入公式(5)即获得 耐磨涂层横波声速值V2t，将计算获得的纵波声速V21、横波声速V2t以及耐磨涂层密度P2带入 弹性模量E计算公式(6)，即计算出涂层弹性模量；(6) (f) 采用金相分析技术获取耐磨涂层截面金相照片，通过中值滤波和二值化图像处理 方法统计耐磨涂层试样对应的孔隙率P，依据孔隙率对材料密度影响的公式P = P2(I-P)对 耐磨涂层弹性模量进行修正，修正结果为：(7)
【文档编号】G01N29/07GK106017372SQ201610289698
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】林莉, 马志远, 张伟, 雷明凯
【申请人】大连理工大学