一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种在线分离邻苯二甲酸酯及其代谢产物的前处理装置，尤其是利用由两种不同性质纳米碳纤维修饰的混合型整体柱对生物样品实现在线分离的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置。
【背景技术】
[0002]邻苯二甲酸酯是一种应用广泛的环境内分泌干扰物，已在人体尿液、血液和乳汁等体液中检出邻苯二甲酸酯及其代谢产物。邻苯二甲酸酯及其代谢产物对于生殖系统有很强的毒性。但因邻苯二甲酸酯及其代谢产物具有不同的级性，很难同时分离。
[0003]目前公知的从生物样品中分离净化邻苯二甲酸酯及其代谢产物方法是使用固相柱。固相柱是在生物样品分析中最常用的净化分离技术。但是相对于快速、准确的分离净化技术，样品前处理技术是耗时、耗费、繁琐的过程。这些问题极大地限制了分析化学的发展。对于复杂的生物样品，因样品成分复杂，极性范围分布广泛，许多固相柱无法对不同极性的化合物同时进行分离净化，并且不同级性物质仪器分析条件不同，所以在复杂的生物样品中同时分离检测不同极性的微量或痕量成分已经成为整个分析过程的难题。近年来，虽然有过样品前处理装置，但这些样品前处理装置结构复杂，且无法实现同时对邻苯二甲酸酯及其代谢产物进行在线分离检测目的。
【发明内容】
[0004]本实用新型的目的是克服现有技术中存在的不足而提供了一种结构简单，可实现同时对邻苯二甲酸酯及其代谢产物进行在线分离检测的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置。
[0005]本实用新型的目的是这样实现的:它包括纳米碳纤维分离柱，纳米碳纤维分离柱两端上分别连接有样品进样器和检测器，所述的样品进样器的另一端上设有运载洗脱溶剂传输装置，运载洗脱溶剂传输装置上设有洗脱溶剂储存装置，运载洗脱溶剂传输装置和洗脱溶剂储存装置之间设有连接管，连接管和洗脱溶剂储存装置之间设有四通阀，所述的样品进样器上连接有废液流出管。
[0006]所述的纳米碳纤维分离柱内装填有两种不同性质纳米碳纤维修饰混合型柱，一部分为纳米碳纤维，另一部分为修饰活性纳米碳纤维，纳米碳纤维修饰混合型柱的单丝为6500-7500根、单丝直径为6~8微米，纳米碳纤维修饰混合型柱外包有聚四氟乙烯管线，纳米碳纤维修饰混合型柱两端分别设有聚醚醚酮接头，所述的活性纳米碳纤维是由化学修饰法在纳米碳纤维上修饰带有氧的活性基团。
[0007]所述的检测器为紫外线检测器。
[0008]所述的运载洗脱溶剂传输装置为注射泵。
[0009]所述的洗脱溶剂储存装置包括设在注射泵上的两个玻璃瓶，两个玻璃瓶上分别设有左上管和右上管，左上管和右上管的另一端均在四通阀上。
[0010]由于采用上述技术方案，本实用新型提供的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置具有如下优点:结构简单，可实现同时对邻苯二甲酸酯及其代谢产物进行在线分离检测。
【附图说明】
[0011]图1是本实用新型的结构示意图；
[0012]图2是本实用新型中纳米碳纤维修饰混合型柱的结构示意图。
[0013]在图中，1、纳米碳纤维分离柱，2、样品进样器，3、紫外线检测器，4、注射泵，5、连接管，6、四通阀，7、废液流出管，8、纳米碳纤维，9、活性纳米碳纤维，10、聚四氟乙烯管线，
11、聚醚醚酮接头，12、玻璃瓶，13、左上管，14、右上管。
【具体实施方式】
[0014]如图1至图2所示，本实用新型提供的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置包括纳米碳纤维分离柱1，纳米碳纤维分离柱I两端上分别连接有样品进样器2和紫外线检测器3，样品进样器2采用六通阀手动进样器，所述的样品进样器2的另一端上设有运载洗脱溶剂传输装置，所述的运载洗脱溶剂传输装置为注射泵4，保证洗脱过程中流速稳定，并准确控制实验流速；运载洗脱溶剂传输装置上设有洗脱溶剂储存装置，运载洗脱溶剂传输装置和洗脱溶剂储存装置之间设有连接管5，连接管5和洗脱溶剂储存装置之间设有四通阀6，来切换不同洗脱溶剂的洗脱流路；所述的样品进样器2上连接有废液流出管7。所述的纳米碳纤维分离柱内装填有两种不同性质纳米碳纤维修饰混合型柱，一部分为纳米碳纤维8，另一部分为修饰活性纳米碳纤维9，纳米碳纤维修饰混合型柱的单丝为6500~7500根、单丝直径为6~8微米，纳米碳纤维修饰混合型柱外包有聚四氟乙烯管线10，纳米碳纤维修饰混合型柱两端分别设有聚醚醚酮接头11，所述的活性纳米碳纤维是由化学修饰法在纳米碳纤维上修饰带有氧的活性基团。所述的洗脱溶剂储存装置包括设在注射泵4上的两个玻璃瓶12，两个玻璃瓶12上分别设有左上管13和右上管14，左上管13和右上管14的另一端均在四通阀6上。
[0015]纳米碳纤维分离柱内装填有的纳米碳纤维装填紧密从而保证该纳米碳纤维柱有较大的柱容量以及耐高压性质，该柱外径与液相色谱所用管线的外径一致，装填纳米碳纤维的管线为聚四氟乙烯管线10，从而保证预处理柱容易切割，易于制作，预处理柱的长度可以根据实验需求自行选择；纳米碳纤维混合型柱两端分别设置有聚醚醚酮接头11，从而保证与整个系统的适配性，保证最小的死体积；纳米碳纤维分离柱I与紫外检测器3相连，检测信号，可以观察样品的出峰时间。
[0016]具体使用时，以对老鼠的尿液样品为例，举例说明实验过程。①将尿液萃取液通过微量注射器注入到六通阀手动进样器。②打开控制洗脱溶剂的注射泵4，运载储存在玻璃瓶12中的洗脱溶剂。③样品在洗脱溶剂的带动下进入到纳米碳纤维分离柱I内，样品中不同极性的邻苯二甲酸酯及其代谢产物与柱中活性纳米碳纤维和纳米碳纤维的作用机理不同，分别被选择性地保留在不同的预处理柱上，所述的洗脱溶剂为不同极性的溶剂，为水、甲醇、二氯甲烷的混合溶剂接着继续使用注射泵4和玻璃瓶12，依次运载洗脱溶剂进行洗脱；⑤极性成分的邻苯二甲酸酯代谢物和非极性成分的邻苯二甲酸酯以不同的洗脱时间进入紫外检测器3中，进行在线检测；⑥经检测器流出的各组分，可以不经过任何处理直接进入下一步液相色谱分析即可。
【主权项】
1.一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置，其特征是，它包括纳米碳纤维分离柱，纳米碳纤维分离柱两端上分别连接有样品进样器和检测器，所述的样品进样器的另一端上设有运载洗脱溶剂传输装置，运载洗脱溶剂传输装置上设有洗脱溶剂储存装置，运载洗脱溶剂传输装置和洗脱溶剂储存装置之间设有连接管，连接管和洗脱溶剂储存装置之间设有四通阀，所述的样品进样器上连接有废液流出管。
2.根据权利要求1所述的纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置，其特征是，所述的纳米碳纤维分离柱内装填有两种不同性质纳米碳纤维修饰混合型柱，一部分为纳米碳纤维，另一部分为修饰活性纳米碳纤维，纳米碳纤维修饰混合型柱的单丝为6500~7500根、单丝直径为6~8微米，纳米碳纤维修饰混合型柱外包有聚四氟乙烯管线，纳米碳纤维修饰混合型柱两端分别设有聚醚醚酮管线接头，所述的活性纳米碳纤维是由化学修饰法在纳米碳纤维上修饰带有氧的活性基团。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置，其特征是，所述的检测器为紫外线检测器。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置，其特征是，所述的运载洗脱溶剂传输装置为注射泵。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置，其特征是，所述的洗脱溶剂储存装置包括设在注射泵上的两个玻璃瓶，两个玻璃瓶上分别设有左上管和右上管，左上管和右上管的另一端均在四通阀上。
【专利摘要】本实用新型公开了一种纳米碳纤维混合型整体柱预处理装置，它包括内装填有两种不同性质纳米碳纤维修饰混合型柱的纳米碳纤维分离柱，纳米碳纤维分离柱两端上分别连接有样品进样器和紫外检测器，样品进样器的另一端上设有运载洗脱溶剂传输装置，运载洗脱溶剂传输装置上设有洗脱溶剂储存装置，运载洗脱溶剂传输装置和洗脱溶剂储存装置之间设有连接管，连接管和洗脱溶剂储存装置之间设有四通阀，所述的样品进样器上连接有废液流出管。本实用新型具有结构简单，可实现同时对邻苯二甲酸酯及其代谢产物进行在线分离检测的优点。
【IPC分类】G01N30-02, G01N30-06
【公开号】CN204462089
【申请号】CN201520153487
【发明人】李东浩, 洪莲, 王洪军
【申请人】延边大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月18日