一种生产现场气体分析用气相色谱仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种在线分析气体的气相色谱仪，特别是公开一种用于生产现场对气体进行在线分析的气相色谱仪，配备高灵敏度检测器，可安装在机柜或者分析小屋内，适用于对检测精度要求高的气体或者化工行业在生产现场或者中控环节对气体进行在线分析。也可与其他分析设备共同安装在一起，能适应各个工作场合的分析需要，而不像实验室用气相色谱仪有很大的使用局限性。
【背景技术】
[0002]近几年，随着工业的不断发展，产品的质量要求越来越高，生产商对于产品的质量控制也越发要求严格，对于使用的仪器也提出了更高的要求。尤其是气体在线分析的仪器，不仅要求分析精度高，还要求具有性能可靠、连续运行故障率低、数据及时上传、异常数据报警等功能。而目前国内的高灵敏度气相色谱仪还没有实现对气体进行在线分析，此领域的分析仪器基本被进口仪器所垄断，但是其结构复杂，生产成本较高，导致进口仪器价格高昂，很难被国内用户广泛接受。因此，设计一种能满足检测要求的、具备高灵敏度、可重复性，并符合在线分析的仪器标准，同时价格合理能为广泛用户接受的气体分析用在线气相色谱仪成为新的研宄方向。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是解决现有技术的难题，设计一种生产现场气体分析用气相色谱仪，
[0004]对现有的气相色谱仪系统做了一些改进，不仅重新选择了性能更好的部件，并有效地结合在一起，达到了理想的分析效果，并能达到各个工作场合的分析要求。本实用新型设计的稳定的气路控制和电路控制部分能确保仪器长时间开机工作，且整个运行过程全部自动化控制，满足用户需要。
[0005]本实用新型是这样实现的:一种生产现场气体分析用气相色谱仪，包括取样单元、气路控制单元、电路控制单元、分离单元、检测单元和数据处理单元，其特征在于:所述的取样单元为取样和自动进样单元，由定体积采样管、流量计和带吹扫十通阀构成，样品气进入分离单元时，保证切换时无空气渗漏而影响分析系统；所述的气路控制单元由固体过滤器、不锈钢隔膜稳压阀和氦气纯化器构成，提供高纯度载气给分离单元；所述的电路控制单元为温控电路、信号放大电路和检测器脉冲高压电路；所述的分离单元设有3个带吹扫隔膜阀，其中I个为所述取样单元中的带吹扫十通阀，另2个为带吹扫四通阀，采用三阀四柱切换流程，运用前切、后切、中心切割手段完成组分的全分离；所述的检测单元为脉冲氦离子化检测器；所述的数据处理单元为嵌入式工控电脑和数据上传模块。
[0006]所述的分离单元由3个带吹扫隔膜阀和四根色谱柱组成；分析高纯氮气时过程如下:高纯氮样品气通过定体积采样管、带吹扫十通阀切换，定体积采样管中的样品气在第一载气的带动下进入第一高分子聚合物色谱柱预分离，预分离出N2主峰和C02，当主峰完全进入第一 5A分子筛色谱柱，而CO2还在第一高分子聚合物色谱柱时，切换带吹扫十通阀让剩余组分进入第二高分子聚合物柱再次分离，进入第一分子筛色谱柱中的样品气再次分离，4最先流出，进入脉冲氦离子化检测器检测，再是02+Ar流出进脉冲氦离子化检测器检测，02+Ar完全流出后切换第一带吹扫四通阀，让主组分N2放空，当CH 4出来之前转动第一带吹扫四通阀让剩余的N2、CH4, CO进入第二 5A分子筛色谱柱再次分离，因为队为主组分，含量非常大，所以从第一 5A分子筛色谱柱中出来的CH4XO在主峰队的拖尾上，必须再次进行分离，剩余的N2、CH4、C0经过第二 5A分子筛色谱柱分离出来的N2通过切换第二带吹扫四通阀来选择放空或进脉冲氦离子化检测器检测，通过调整各载气流速使第二高分子聚合物柱中分离出的0)2在O 2+Ar出完后进脉冲氦离子化检测器检测。
[0007]所述的检测单元为脉冲氦离子化检测器，包括放电部分、与放大器相连的信号收集部分和色谱柱接口，所述的放电部分为置于检测器池体上座中的脉冲放电电极，所述的信号收集部分和色谱柱接口依次置于脉冲氦离子化检测器池体下座中，所述的色谱柱接口旁还设有加热棒和铂电阻。
[0008]所述的数据处理单元为安装在气相色谱仪的前面板上的嵌入式工控电脑，采用触摸屏操作方式对人机交互界面进行操作，上面安装有工作站，通过工作站实现对色谱仪的控制，并且完成对谱图信号的采集记录、结果计算，计算结果可通过4-20mA或者ModBus通讯协议上传至上位机。
[0009]本实用新型的气相色谱仪在载气处理、检测器、分离方法、色谱柱加热方式和色谱柱箱、色谱柱等几个方面做了重大突破。
[0010]一、载气纯度的提高:
[0011]从色谱的检测原理来看，载气的纯度至少要高于样品气一个数量级，要检测高纯度的气体，所用载气纯度就要更高，所以本实用新型的气相色谱仪在高纯度氦载气出口处配备了高精度的固体过滤器和氦气纯化器，固体过滤器可将载气中固体颗粒降至2um以下，氦气纯化器的纯化机制是一种无挥发性的吸附合金，具有良好的热稳定性，理论上可将载气纯化到1ppb以下，杂质吸附能力强，使用方便，直接接通电源即可完成操作，载气纯度可达8N级。
[0012]二、进样阀和切换阀空气吹扫及渗漏问题的解决:
[0013]气体分析所用样品气的定量由定体积采样管和通过定体积采样管的气体流量决定，流量可由样品气出口处安装的流量计调节。因为本实用新型的气相色谱仪的内部空间小，所以采用带吹扫隔膜阀，阀体体积小，安装方便。所述带吹扫隔膜阀驱动空气用量小，切换时间可达到毫秒级，阀切换过程中基线波动很小比转子阀效果更好。且带吹扫隔膜阀的吹扫功能使阀平面始终处于高纯度的载气氛围中，保证切换时无空气渗漏而影响分析系统。
[0014]三、切换流程和色谱柱加热方式的选择:
[0015]本实用新型的气相色谱仪上的两个色谱柱箱可分别随意设定温度，根据具体分析要求流程中要给不同的色谱柱于不同的温度条件。本实用新型的气相色谱仪采用三阀四柱的切换流程，样品气通过在不同色谱柱间的切割与反吹，将主组分放空，杂质组分通过改变各自分析柱的条件分别流入脉冲氦离子化检测器，解决了主组分和相邻杂质的分离问题，可实现一次进样完成所有杂质组分的分离。对色谱柱的加热采用圆柱形加热块，色谱柱均匀的缠绕在上面，色谱柱加热均匀，外面是一个10mmXlOOmm的不锈钢保温盒，保温性好。
[0016]四、色谱柱和管道的处理:
[0017]附图2中色谱柱分别为60?80目的高分子聚合物色谱柱和60?80目5A分子筛色谱柱，色谱柱的担体均经过特殊处理，有效的避免了氧、一氧化碳的吸附问题，采用1/16英寸外径的微色谱柱管，色谱柱管和气路管道内壁经过钝化处理，避免吸附问题，所有色谱柱的接头和气路的接头均采用卡套式无死体积两通接头，确保系统气路的气密性。
[0018]五、脉冲氦离子化检测器的灵敏度:
[0019]选用的市售商品脉冲氦离子化检测器，其检测限可达ng/g (ppb)级，是目前灵敏度最高的通用型检测器，对除氖以外的所有无机和有机物均有很高响应，非常适合永久性气体的分析。
[0020]本实用新型的有益效果是:本实用新型对现有的气相色谱仪做了一些改进，重新选择了性能更好的部件，并有效地结合在一起，达到了理想的效果。本实用新型设计了稳定的气路控制和电路控制部分，能确保气相色谱仪长时间开机工作，并达到现场分析无人值守的要求，能及时上传数据，且测定结果能满足行业标准要求。本实用新型产品的整个运行过程全部实现自动化控制。
【附图说明】
[0021]图1是本实用新型内部结构示意图。
[0022]图2是本实用新型各元件连接示意图。
[0023]图3是本实用新型的脉冲氦离子化检测结构示意图。
[0024]图中:101、稳压阀；102、脉冲氦离子化检测器；103、电磁阀；104、开关电源；105、第一色谱柱箱；106、第二色谱柱箱；107、切换阀；108、电路控制板；201、第一高分子聚合物色谱柱；202、定体积采样管；203、带吹扫十通阀；204、第一 5A分子筛色谱柱；206、固体过滤器；207、载气稳压阀；208、氦气纯化器；209、第二高分子聚合物色谱柱；210、第二带吹扫四通阀；211、第二 5A分子筛色谱柱；212、第一带吹扫四通阀；301、放电气入口； 302、脉冲放电电极；303、收集极；304、色谱柱接口； 305、尾气出口； 306、偏转电极；307、透光管；308、脉冲氦离子化检测器池体上座；309、脉冲氦离子化检测器池体下座；310、加热棒和铂电阻。
【具体实施方式】
[0025]根据附图1?3，本实用新型一种生产现场气体分析用气相色谱仪，包括取样单元、气路控制单元、电路控制单元、分离单元、检测单元和数据处理单元。
[0026]根据附图1，本实用新型外壳为一个长420mm宽430mm高5U (222mm)的铝合金机箱构成，上盖可打开，底部为一层安装底板，用于安装本实用新型的所有部件。前面板可单独拆卸，机箱左右两侧共设有四个螺丝可轻松拆开前面板，方便嵌入式电脑的安装和维