一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及测量装置领域，尤其是一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置。
【背景技术】
[0002]劣质重油热裂化(或供氢热裂化)降粘改质、生物质热解、废弃橡胶热解制油、油页岩干馏、煤制油等工艺都是目前能源行业研究较为热门的重点研究领域，它们都属于典型的涉热反应过程，而原料也都属于炭质大分子。工艺中热反应的引发以及整体反应的驱动都来源于反应加热设备提供的能量。因此在对这些工艺过程装置的设计和优化进行经济与技术评价时，不仅仅是物料平衡需要详实的计算考量，能量效率同样是装置设计与优化过程需要详细考虑的重要方面之一。而后者与热反应原料在热反应过程的吸放热性质紧密相关。
[0003]热强度分布的不均匀性容易导致温度较高区域边界层物料转化深度加大，提前生焦。结构组成不同的物料其受热性以及生焦前热解耗能不同。因此研究等温条件下炭质大分子热解过程的热效应及其分布，对优化加热段供热条件，改善管壁热流密度分布，降低加热炉内管壁区域物料反应苛刻度有着重要的指导作用。同时炭质大分子吸放热过程必然存在反应热随反应时间变化而变化的情况，不同结构特征的炭质原料热反应过程中，反应热的变化趋势极有可能是不同的，即其热动力学性质会有较大的差异。在设计或优化涉热反应体系的装置与过程时，除了对反应过程总体的吸放热效应定量认识以外，如果对其在反应过程中的热动力学变化趋势也有定量数据支持，则不仅对有效控制涉热加工过程的反应苛刻度(缓解过热与供热不足)有重要的指导作用，还能为设计优化过程的能量平衡分析提供明确有效的数据支持。
[0004]目前热反应工艺过程的发展和反应工程设计都聚焦在研究原料、裂解中间产物、产物的化学组成与反应器最佳操作条件之间的关系。对涉热过程等温条件下所需能量的研究基本未见报道，不能满足热反应过程装备优化、操作优化、降低能耗的要求。因此，研究一种炭质大分子等温热反应过程热效应表征装置，开发炭质大分子等温热反应过程热效应测量的装置设备具有重要的意义。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型的目的是为了针对炭质大分子热反应过程的特点，弥补涉热过程等温热反应条件下吸放热效应数据的不足，而提供一种可实现炭质大分子等温热反应过程中热效应测量的装置。
[0006]为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案:一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成。
[0007]所述热反应系统包括反应釜盖和反应釜，所述反应釜盖位于反应釜上边，用于密封热反应釜；所述反应釜由保温层、电磁加热炉体、装样器、真空系统和供气系统组成；所述真空系统和供气系统设置于反应釜上，所述真空系统和供气系统在热效应测量时为热反应系统提供不同提供不同的压力及反应气体的气氛条件；所述反应釜内侧由外向内分别设置保温层、电磁加热炉体和装样器；所述保温层用于反射高温辐射能量，隔绝热对流，减少热损失；所述电磁加热炉体，采用中/低频电磁震荡作用快速提升电磁线圈范围内反应装置的温度，其产生的能量能在较短时间里作用在金属反应器内部，最大程度的快速提升装置内温度，尽快达到反应温度，减少测量误差产生；所述装样器中设置尺寸相同的轴向对称的样品池和参比池，样品池和参比池的对称设计，保证样品池和参比池的反应环境完全一样，减少误差产生。
[0008]所述测量系统包括样品热电偶、参比热电偶、冷端热电偶和温度数据采集系统；所述样品热电偶、参比热电偶和冷端热电偶均与温度数据采集系统以导线相连接。所述样品热电偶插入样品池中，用于测量样品池中温度；所述参比热电偶插入参比池中，用于测量参比池中温度；所述冷端热电偶插入冰水浴中，所述冷端热电偶为样品热电偶和参比热电偶提供标准温度基点。
[0009]所述控制系统包括反应装置程序控温器，所述电磁加热炉与反应装置程序控温器以导线相连接。
[0010]优选的，所述真空系统和供气系统包括气体进口管、进口控制阀、气体出口管、出口控制阀。
[0011]优选的，所述的温度数据采集系统包括数据采集模块和数据处理模块。所述数据采集模块，用于采集参比池和样品池之间的温度差及其变化趋势，并传送至数据处理模块；所述数据处理模块，用于根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
[0012]优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其测量温度适用范围在150°C?650°C。
[0013]优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其测量压力适用范围在-0.1MPa?IMPa。
[0014]优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，当所述装置的供气系统提供氧化性气氛时，所用气体为氧气。
[0015]优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，当所述装置的供气系统提供还原性气氛时，所用气体为氢气或一氧化碳。
[0016]优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，当所述装置的供气系统提供惰性气氛时，所用气体为氮气。
[0017]本实用新型的有益效果是，本测量装置结构简单，通过电磁加热炉使得整体装置升温速率快，能够迅速达到测定所需温度，提供等温反应的实验条件，避免反应器在非反应温度段停留时间过长，减少副反应发生，从而尽量消除误差，可实现对快速热反应中炭质大分子吸放热效应的连续测量；可选择的温度范围广，可选择的测量压力范围大，适用原料广:适用于高分子聚合物、煤炭及煤液化产物、生物质、石油及其衍生物等多种炭质大分子的热解、裂化反应过程；测量气氛条件广，在氧化性、还原性气体、惰性条件下均能使用。整个装置对样品等温热反应的热效应的测量可以是连续的，不间断的，从而能够分析反应的吸放热过程，对反应过程中热力学、吸放热动力学分析提供重要的数据理论。
【附图说明】
[0018]图1是本实用新型测量装置的结构示意图；
[0019]图2是使用本实用新型测量装置预先测定的在0.2MPa，300°C等温条件下标准物质铟熔化过程温度差曲线
[0020]图3是使用本实用新型装置在0.2MPa、450°C反应条件下测得某轻质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线；
[0021]图4是使用本实用新型装置在0.2MPa、450°C反应条件下测得某重质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线。
[0022]其中1.反应釜盖，2.反应釜，3.保温层，4.电磁加热炉体，5.气体进口管，6.进口控制阀，7.气体出口管，8.出口控制阀，9.装样器，10.样品池，11.参比池，12.样品热电偶，13.参比热电偶，14.冷端热电偶，15.温度数据采集系统，16.导线，17.数据采集模块，18.数据处理模块，19.反应装置程序控温器，20.冰水浴。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
[0024]一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成。
[0025]所述热反应系统包括反应爸盖1和反应爸2，所述反应爸盖1位于反应爸2上边，用于密封反应釜2 ;所述反应釜2由保温层3、电磁加热炉体4、装样器9、真空系统和供气系统组成；所述真空系统和供气系统设置于反应釜上，所述真空系统和供气系统包括气体进口管5、进口控制阀6、气体出口管7、出口控制阀8，所述真空系统和供气系统