在热效应测量时，能为热反应系统提供压力范围在-0.1MPa?IMPa的测量条件，以及提供氧气、氢气、一氧化碳、氮气等所需的气氛条件；所述反应釜2内侧由外向内分别设置保温层3、电磁加热炉体4和装样器9 ;所述保温层3用于反射高温辐射能量，隔绝热对流，减少热损失；所述电磁加热炉体4，采用中/低频电磁震荡作用快速提升电磁线圈范围内反应装置的温度，其产生的能量能在较短时间里作用在金属反应器内部，最大程度的快速提升装置内温度，尽快达到反应温度，减少测量误差产生；；所述装样器9中设置尺寸相同的轴向对称的样品池10和参比池11，样品池10和参比池11的对称设计，保证样品池10和参比池11的反应环境完全一样，减少误差产生。
[0026]所述测量系统包括样品热电偶12、参比热电偶13、冷端热电偶14和温度数据采集系统15 ;所述样品热电偶12、参比热电偶13和冷端热电偶14均与温度数据采集系统15以导线16相连接。所述样品热电偶12用于测量样品池10中温度；所述参比热电偶13用于测量参比池11中温度；所述冷端热电偶14插入冰水浴20中，所述冷端热电偶14为样品热电偶12和参比热电偶13提供标准温度基点。所述的温度数据采集系统15测量温度的范围为150°C?650°C ;所述的温度数据采集系统15包括数据采集模块17和数据处理模块18。所述数据采集模块17用于采集参比池11和样品池10之间的温度差及其变化趋势，并传送至数据处理模块18 ;所述数据处理模块18用于根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
[0027]所述控制系统包括反应装置程序控温器19，所述电磁加热炉4与反应装置程序控温器19以导线16相连接。
[0028]一种利用上述装置测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的方法，其步骤为:
[0029](1)将炭质大分子原料和参比物分别加入到所述样品池10和参比池11中，将样品热电偶12和参比热电偶13分别插入样品池10和参比池11中，并确保样品热电偶12和参比热电偶13的探测头在测量过程中始终接触样品和参比物，将冷端热电偶14插入冰水浴20中；
[0030](2)将反应釜盖1盖紧密闭，并打开出口控制阀8，将反应釜2抽至真空状态，再关闭出口控制阀8，打开进口控制阀6，复充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；
[0031](3)通过反应装置程序控温器19设置好所需反应温度，使电磁加热炉体4开始加热，同时开启所述测量系统；
[0032](4)当反应釜2快速升温到预设反应温度后，所述数据采集模块17采集样品池10和参比池11的温度差及其随时间变化的曲线，并传送至数据处理模块18。参比池11中放置的参比物其物理化学性质稳定，在热反应条件下不会发生物理挥发或热分解化学反应，而样品池10中的炭质大分子含有大量碳-碳键，在热反应条件并不稳定，通常会发生受热挥发、热解缩合等物理化学变化，同时伴随相应的吸放热现象，造成样品池10相对于参比池11温度发生下降或者升高。以冷端热电偶14所提供的温度基点为基础，样品池10和参比池11的温度差定量反映了样品池10中炭质大分子发生物理化学变化时所吸收或者放出的热效应。不同来源、不同组成、不同结构的炭质大分子在热反应过程中吸收或者放出的热效应不同；
[0033](5)在0.2Mpa，300°C下选用熔点为156.6°C的金属铟作为标准物质，采用等温热反应过程中热效应测量装置测量标准物质熔化过程温度差曲线，并积分，即可得标准物质温度差曲线积分面积(S = 403°C*s)及其相当熔化热效应(熔化热效应ΔΗ= 28.4J-g ')。所述数据处理模块18用于根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
[0034]实施例一
[0035]在0.2MPa、450°C反应条件下，测得某轻质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线，参见附图3，经积分可得面积1177°C.s，计算可得该面积相当的热效应为85J.g \
[0036]实施例二
[0037]在0.2MPa、450°C反应条件下，测得某重质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线，参见附图4，经积分可得面积&为822°C.s，计算可得该面积相当的热效应为58J.g
【主权项】
1.一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成； 所述热反应系统包括反应爸盖和反应爸，所述反应爸盖位于反应爸上边；所述反应爸由保温层、电磁加热炉体、装样器、真空系统和供气系统组成；所述真空系统和供气系统接于反应釜外侧，所述反应釜内侧由外向内分别设置保温层、电磁加热炉体和装样器；所述装样器设置尺寸相同的轴向对称的样品池和参比池； 所述测量系统包括样品热电偶、参比热电偶、冷端热电偶和温度数据采集系统；所述样品热电偶、参比热电偶和冷端热电偶均与温度数据采集系统以导线相连接，所述样品热电偶插入样品池中，所述参比热电偶插入参比池中，所述冷端热电偶插入冰水浴中； 所述控制系统包括反应装置程序控温器，所述电磁加热炉与反应装置程序控温器以导线相连接。2.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，所述的温度数据采集系统包括数据采集模块和数据处理模块。3.如权利要求2所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，所述真空系统和供气系统包括气体进口管、进口控制阀、气体出口管、出口控制阀。4.如权利要求1-3任一所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，所述装置其测量温度适用范围在150°C?650°C。5.如权利要求1-3任一所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，所述装置其测量压力适用范围在-0.1MPa?IMPa。6.如权利要求1-3任一所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，当所述装置的供气系统提供氧化性气氛时，所用气体为氧气。7.如权利要求1-3任一所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，当所述装置的供气系统提供还原性气氛时，所用气体为氢气或一氧化碳。8.如权利要求1-3任一所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，当所述装置的供气系统提供惰性气氛时，所用气体为氮气。
【专利摘要】本实用新型公开了一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成，热反应系统包括反应釜盖，反应釜，保温层、电磁加热炉体、装样器、真空系统，供气系统；测量系统包括样品热电偶、参比热电偶、冷端热电偶和温度数据采集系统，控制系统包括反应装置程序控温器；本装置通过测定标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应的关系，将实测炭质大分子所得温度差曲线积分面积换算成相应的吸放热效应。
【IPC分类】G01N25/48
【公开号】CN204989081
【申请号】CN201520738374
【发明人】陈坤, 赵翔鵾, 刘贺, 夏薇, 王宗贤, 郭爱军, 沐宝泉, 宋政逹, 孔德辉, 林存辉, 汤一强, 李振芳, 刘朝仙, 范士广, 沐俊, 赵娜, 焦守辉, 龚旭, 石彦, 张君磊, 汪新坤, 林子杨
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月22日