黄曲霉毒素液相色谱检测器的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开一种黄曲霉毒素液相色谱检测器，其特征在于：所述的检测器包括衍生光源（1），与衍生光源（1）相配的设有四氟管（2），四氟管（2）的入口与色谱柱相连，四氟管（2）的出口与荧光检测池（3）连通，与荧光检测池（3）相配的设置有二色镜（4），与二色镜（4）相配的设置有激发光源（5）和荧光探测器（6），且所述的激发光源（5）位于二色镜（4）的反射光路方向上，荧光探测器（6）位于二色镜（4）的透射光路方向上，所述的荧光探测器（6）通过电路系统（7）与色谱工作站相连。这是一种操作方便，价格便宜，维护费用低的黄曲霉毒素液相色谱检测器。
【专利说明】
黄曲霉毒素液相色谱检测器
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种检测器，特别是一种黄曲霉毒素液相色谱检测器。
【背景技术】
[0002]黄曲霉毒素是一种长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物。其主要存在于霉变的花生、谷物、果仁、大米、中药及其相关产品和乳制品等食物中，是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。因此，对于黄曲霉毒素的检测是十分必要的。
[0003]目前的黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法、酶联免疫吸附法和高效液相色谱法等。其中高效液相色法谱采用的检测器主要包括以下两种:1、荧光检测器，利用黄曲霉毒素具有荧光的特性进行检测，激发波长360nm，发射波长420nm; 2、质谱检测器，灵敏度高，定性准确，例如使用三重四级杆，正离子模式MRM监测离子对进行定性定量分析。
[0004]衍生化技术是利用衍生化反应使待测物与相应的衍生化试剂生成衍生物，以改变待测物的理化性质。因此，配置荧光检测器进行检测时，为了提高黄曲霉毒素&而的荧光强度，主要采用以下两种方法来提高荧光强度，进而提高检测灵敏度:1、柱前衍生，如使用三氟乙酸(TFA)作为衍生试剂的化学衍生法;2、柱后衍生，包括以溴或碘为衍生试剂的化学柱后衍生法和光化学柱后衍生法。除光化学柱后衍生法外，都需要使用其他化学试剂并需要配套对应的专用衍生器，不仅溶液配制繁琐，实验操作麻烦，管路连接复杂，而且衍生试剂存在有毒有害的风险，不利于检测器的商品化，普及化。
[0005]综上所述，目前用于黄曲霉毒素的液相色谱检测器中，质谱检测器虽然检测结果好，但仪器价格很高，且需要高昂的使用及维护费用，不利于检测方法的普及。荧光检测法使用的荧光检测器价格相对于质谱较低，但仪器受到氙灯寿命的限制往往需较高的维护费用。
【发明内容】
[0006]本实用新型是为了解决现有技术所存在的上述不足，提出一种操作方便，价格便宜，维护费用低的黄曲霉毒素液相色谱检测器。
[0007]本实用新型的技术解决方案是:一种黄曲霉毒素液相色谱检测器，其特征在于:所述的检测器包括衍生光源I，与衍生光源I相配的设有四氟管2，四氟管2的入口与色谱柱出口相连，四氟管2的出口与荧光检测池3连通，与荧光检测池3相配的设置有二色镜4，与二色镜4相配的设置有激发光源5和荧光探测器6，且所述的激发光源5位于二色镜4的反射光路方向上，荧光探测器6位于二色镜4的透射光路方向上，所述的荧光探测器6通过电路系统7与色谱工作站相连，所述的衍生光源I为254nm的紫外灯，所述的激发光源5为365nm的发光二极管，所述荧光检测池3的出口端与废液桶相连。
[0008]本实用新型同现有技术相比，具有如下优点:
[0009]本种结构形式的黄曲霉毒素液相色谱检测器，用一台仪器即可实现原本的光化学柱后衍生器及荧光检测器两台仪器的功能，不仅降低了仪器的成本及价格，通过一体化集成，仪器机械尺寸大大缩小，具有微型化的特点；而且它系统内的死体积大大缩小，同时提高了黄曲霉毒素检测灵敏度。而发光二极管作为激发光源相比于氙灯具有寿命长、成本低的特点，这使得仪器的使用及维护费用大大的降低;另外，由于光化学柱后衍生不需要使用任何的试剂，因此亦减少了衍生试剂带来的对环境的污染和对人的毒害问题。正是由于本黄曲霉毒素专用检测器具备的上述系列优点，特别适合于分析领域中液相色谱分析黄曲霉毒素，市场前景十分广阔。
【附图说明】
[0010]图1为本实用新型实施例的结构示意图。
[0011 ]图2为黄曲霉毒素标准品实际检测色谱图。
[0012]图3为黄曲霉毒素Bi与Gi光衍生原理图。
【具体实施方式】
[0013]下面将结合【附图说明】本实用新型的【具体实施方式】。如图1、图2、图3所示:一种黄曲霉毒素液相色谱检测器，它包括衍生光源I，这个衍生光源为254nm的紫外灯，所衍生光源I相配的设置有四氟管2，这个四氟管2的入口端与色谱柱出口相连，而四氟管2的出口端则与荧光检测池3相连通，与荧光检测池3相匹配的设置有二色镜4，与这个二色镜4相配的设置有激发光源5和荧光探测器6，并且所述的激发光源5位于二色镜4的反射光路方向上，而荧光探测器6则位于二色镜4的透射光路方向上，同时激发光源5为365nm的发光二极管；上述的荧光探测器6通过电路系统7与色谱工作站相连，而荧光检测池3的出口则与废液桶相连。
[0014]本实用新型实施例的黄曲霉毒素液相色谱检测器的工作过程如下:黄曲霉毒素样品经过色谱柱(高效液相色谱)分离后，进入四氟管2，并在衍生光源l(254nm紫外光)的照射下被衍生，以提高扮与&的荧光强度，之后经过光化学衍生后的样品直接进入荧光检测池3，激发光源(365nm的发光二级管)产生的光经过二色镜4的反射后，对荧光检测池3中的样品进行激发，产生430nm波长的荧光，这部分荧光透过二色镜4后进入荧光探测器6，荧光探测器6将荧光信号转变为电信号，最后经过电路系统7处理后将色谱信号传给色谱工作站进行分析、检测，而通过荧光检测池3激发后的样品则直接排入废液桶。
[0015]如图2所示，图2为经过本装置光化学衍生操作后的灵敏度对比结果。
[0016]采用EClassical3100高效液相色谱仪配置该黄曲霉毒素专用检测器分析黄曲霉毒素B1X1UOyg/!)和B2、G2(6yg/L)，具体色谱条件如下:色谱柱为SinoChrom ODS-BP 5μm，ID4.6 X 200mm，流动相为甲醇/乙腈/水(20/20/60，v/v/v)溶液，流量为0.8mL/min，进样量为20yL，室温。
[0017]如图3所示，图3为黄曲霉毒素Bi与Gi光化学衍生原理图，其中(a)为黄曲霉毒素Bi经光化学衍生羟基化变为B2a，( b )为黄曲霉毒素61经光化学衍生羟基化变为G2a。
【主权项】
1.一种黄曲霉毒素液相色谱检测器，其特征在于:所述的检测器包括衍生光源(I)，与衍生光源(I)相配的设有四氟管(2)，四氟管(2)的入口与色谱柱出口相连，四氟管(2)的出口与荧光检测池(3)连通，与荧光检测池(3)相配的设置有二色镜(4)，与二色镜(4)相配的设置有激发光源(5)和荧光探测器(6)，且所述的激发光源(5)位于二色镜(4)的反射光路方向上，荧光探测器(6)位于二色镜(4)的透射光路方向上，所述的荧光探测器(6)通过电路系统(7)与色谱工作站相连，所述的衍生光源(I)为254nm的紫外灯，所述的激发光源(5)为365nm的发光二极管，所述荧光检测池(3)的出口端与废液桶相连。
【文档编号】G01N21/64GK205484221SQ201521111820
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2015年12月29日
【发明人】赵连海, 白鑫, 孙元社, 唐涛, 李彤
【申请人】大连依利特分析仪器有限公司