用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开一种用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱，该固相萃取柱的柱体内从上至下依次设置有三块圆形聚乙烯筛板，将管状柱体内腔分隔成二层填料腔空间，上层空间内设置有香兰素分子印迹固相萃取填料层，下层空间内设置有乙基香兰素分子印迹固相萃取填料层；在管状柱体底部沿径向收窄并在中心位置形成出液管，本固相萃取柱具有结构简单，使用方便且成本低的特点，能有效地缩短样品前处理时间，可较好地应用于婴幼儿配方食品中香兰素和乙基香兰素的测定。
【专利说明】
用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱
[0001 ] 技术领域:
[0002]本实用新型属于分析化学设施，具体涉及一种用于婴幼儿配方食品中香兰素和乙基香兰素测定的专用固相萃取柱。
[0003]【背景技术】:
[0004]香兰素(Vanillin)，又名香草醛，学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，乙基香兰素，学名3-乙氧基-4-羟基苯甲醛，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，两者均是食品中重要的香味添加剂，广泛运用在各种调香食品中，我国的国家标准GB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许在较大婴儿和幼儿配方食品中使用香兰素、乙基香兰素，并对其使用限量作了规定，但是O至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食品用香料。此外，欧盟专家委员会经过多年的实验研究发现，大剂量的使用香兰素对人体有较大的危害，过度摄入可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝肾等，因此，十分有必要对婴幼儿配方食品中香兰素和乙基香兰素的使用情况进行监测。
[0005]目前，国家标准中对食品中香兰素和乙基香兰素仅有限量规定，而没有检测方法的标准，而通常对食品中香兰素和乙基香兰素的检测方法有气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用或毛细管电泳等方法，前处理手段有液液萃取或固相萃取等，液液萃取适合于液体样品或香兰素和乙基香兰素含量较高的样品，对于婴幼儿配方食品中添加少量的香兰素和乙基香兰素更适合采用固相萃取的方法，而目前用于提取净化香兰素和乙基香兰素所采用个固相萃取柱，一般为通用型的C18柱或离子交换柱，这些固相萃取柱对香兰素和乙基香兰素的提取不具备特异性，因此回收率不稳定，同时由于婴幼儿配方食品的样品基质复杂，采用这种不具特异性的固相萃取柱提取净化，会将部分杂质也提取出来，净化效果不佳，因此，制备出特异性强、稳定性高的用于婴幼儿配方食品中香兰素和乙基香兰素测定的专用固相萃取柱十分重要。
[0006]【实用新型内容】:
[0007]针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱，该固相萃取柱使用少量的溶剂就可达到样品净化的效果，并同时高效富集香兰素和乙基香兰素，具有简化样品处理步骤，节约样品处理时间并保护环境的优点。
[0008]实现本实用新型上述目的所采取的技术方案是:
[0009]—种用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱，有一聚丙烯材料做成的管状柱体，所述管状柱体上端开口，特征是，所述管状柱体内腔从上至下依次设置有三块圆形聚乙烯筛板，将管状柱体内腔分隔成二层填料腔空间，上层空间内设置有香兰素分子印迹固相萃取填料层，下层空间内设置有乙基香兰素分子印迹固相萃取填料层;在管状柱体底部沿径向收窄并在中心位置形成出液管。
[0010]优选的是，所述聚乙烯筛板的孔径为20μπι。
[0011 ]优选的是，所述管状柱体的长度为66mm，内径为12.7mm。
[0012]优选的是，所述上层空间内设置的香兰素分子印迹固相萃取填料层为200mg，下层空间内设置的乙基香兰素分子印迹固相萃取填料层为200mg。
[0013]本实用新型的有益效果是:在管状柱体内用3个筛板分隔成2层，装入2种填料，一次过柱就可达到同时富集香兰素和乙基香兰素的效果，提取效果良好，和常规的C18柱和离子交换柱相比，对目标物的提取特异性更强，净化效果更好，回收率稳定。同时本固相萃取柱主要是针对婴幼儿配方食品中香兰素和乙基香兰素前处理方法的特点而设计，优化了固相萃取柱腔体积，香兰素和乙基香兰素分子印迹固相萃取填料之间的比例，在保证良好的方法回收率情况下，加入较少量的固相萃取填料，达到净化和富集的目的，降低了成本，并减少由实验人员技术能力差异带来的误差，提高对香兰素和乙基香兰素定量分析的准确度。
[0014]【附图说明】:
[0015]图1是本实用新型的结构示意图。
[0016]其中标号:I一为柱体;2—为香兰素分子印迹固相萃取填料;3—为乙基香兰素分子印迹固相萃取填料;4 一为聚乙烯筛板。
[0017]【具体实施方式】:
[0018]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0019]实施例1:
[0020]参见图1，本实用新型的固相萃取柱体I全部采用聚丙烯的材料做成柱管形状，柱管的内径为12.7mm，柱管长度为66mm，聚乙烯筛板4的孔径为20μπι。先在空的管状柱体底部装入一片聚乙烯筛板4，然后装入200mg的乙基香兰素分子印迹固相萃取填料3，再装入一片聚乙烯筛板4将填料3压实，然后装入200mg的香兰素分子印迹固相萃取填料2，最后装入一片聚乙烯筛板4压实填料2，固相萃取柱即装填完毕。
[0021]香兰素分子印迹固相萃取填料2和乙基香兰素分子印迹固相萃取填料3可以通过市售获得。
[0022]香兰素分子印迹固相萃取填料2也可以通过以下方法获得:
[0023]香兰素分子印迹固相萃取填料的制备:
[0024]称取152mg的香兰素，放入10mL圆底烧瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙稀酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2_乙二醇酯，加入40mL的比例为1:10水/乙醇混合溶剂中，充分混匀溶解，再加入40mg的偶氮二异丁腈。充入氮气lOmin，混合溶液在60°C水浴条件下振荡反应24小时，取出块状聚合物研磨，过200?300目筛，将收集的聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，500mL的比例为1:9乙酸/甲醇混合溶剂抽提24小时，然后再用500mL甲醇抽提24小时，除去多余的香兰素，60°C真空干燥得到香兰素分子印迹固相萃取填料。
[0025]乙基香兰素分子印迹固相萃取填料3也可以通过以下方法获得:
[0026]乙基香兰素分子印迹固相萃取填料的制备
[0027]称取166mg的乙基香兰素，放入10mL圆底烧瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2_乙二醇酯，加入40mL的比例为1:10水/乙醇混合溶剂中，充分混匀溶解，再加入40mg的偶氮二异丁腈。充入氮气lOmin，混合溶液在60°C水浴条件下振荡反应24小时，取出块状聚合物研磨，过200?300目筛，将收集的聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，500mL的比例为1:9乙酸/甲醇混合溶剂抽提24小时，然后再用500mL
甲醇抽提24小时，除去多余的乙基香兰素，60°C真空干燥得到乙基香兰素分子印迹固相萃取填料。
[0028]实施例2:
[0029]称取婴幼儿配方奶粉样品lg，放入50mL试管中，加5mL的水溶解，再用乙醇定容至50mL，振荡混勾，采用快速定性滤纸过滤，收集滤液，然后吸取，将1mL的滤液加到实施例1得到的固相萃取柱上，再用5mL超纯水淋洗除去杂质，然后用1mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于试管中，室温下用氮气缓缓吹至近干，用甲醇定容至lmL，过0.45μπι有机相滤膜，供气相色谱质谱联用仪分析。
[0030]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱，有一聚丙烯材料做成的管状柱体，所述管状柱体上端开口，其特征在于，所述管状柱体内腔从上至下依次设置有三块圆形聚乙烯筛板，将管状柱体内腔分隔成二层填料腔空间，上层空间内设置有香兰素分子印迹固相萃取填料层，下层空间内设置有乙基香兰素分子印迹固相萃取填料层;在管状柱体底部沿径向收窄并在中心位置形成出液管； 所述管状柱体的长度为66mm，内径为12.7mm;所述上层空间内设置的香兰素分子印迹固相萃取填料层为200mg，下层空间内设置的乙基香兰素分子印迹固相萃取填料层为200mgo2.如权利要求1所述用于婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素测定的固相萃取柱，其特征在于:所述聚乙烯筛板的孔径为20μπι。
【文档编号】G01N30/08GK205484229SQ201521119939
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2015年12月30日
【发明人】舒平, 狄家卫, 赵浩军, 彭飞进, 徐幸
【申请人】大理州质量技术监督综合检测中心