专利名称：钽电解电容器电极的化学保护膜形成方法
技术领域：
本发明是有关钽电解电容器电极的化学保护膜形成方法。
以前，为了使使用于钽电解电容器电极的阳极形成电介质保护膜采取了以下方法在含水的电解液(例如磷酸水溶液)并在100℃的温度下使之形成化学保护膜。
目前是采用如下的方法，即在10％以下的磷酸水溶液中，在85℃温度下，将钽以恒电流进行阳极氧化后，以V伏的电压进行恒电流的阳极氧化，这样，电流逐渐减小，阳极氧化停止，该阳极氧化的电流Vf与该阳极氧化的钽电极所示的7静电容量C的积C·Vf，无论VF怎样变化，但是，一定值的C·Vf＝10.7μF·V/cm2。进行了这样的阳极氧化后，在该原来的电解液中再施加高压，那末，在钽电极的氧化保护膜内产生离子电流，再次进行阳极氧化。因此，氧化保护膜的厚度增加。而且，随着离子电流的逐渐减弱，阳极氧化停止。此时施加的电压Va与钽电极的静电容量℃的积C·Va与上述的C·Vf值相同。因此，阳极氧化电压可以称为是不产生离子电流的临界电压。
电容器的使用电压可以选择高于产生离子电流的阳极氧化电压。因此，C·Va值变大时电容器的耐压上升，钽材料减少。因此，能使制成的电容器小型化。
本发明的目的是当C·Va值增大时生成阳极氧化膜。本发明者们增大阳极氧化膜C·Va值的方法是；在原来的含100℃温度以下的水的电解液中进行钽阳极氧化后，在更高温度的硝酸盐的熔融盐中对配极的阳极施加电压，从而开发出上述的方法。
使用于本发明的硝酸盐最好是碱性硝酸盐、碱土类硝酸盐或者由它们的混合物组成的金属硝酸盐。而且，熔点最好大于100℃，在熔融盐中施加电压的处理温度超过400℃时效果减弱。为了使钽电极的施加电压处理在熔融盐中顺利进行，形成氧化保护膜，因此，最好使用高电压。
以下用实施例对本发明作更详细的说明。
准备好采用以前的化学保护膜形成法制成的样品以及本发明的方法制成的样品，以前方法的样品制作过程如下将钽金属箔在85℃的1％的磷酸水溶液中以2mA/cm2的电流密度进行阳极氧化后，以50V电压进行2小时的阳极氧化。本发明方法的样品制作过程如下将上述的以50V电压进行阳极氧化的以前方法制成的样品进行水洗干燥后，再浸渍于350℃的硝酸钾熔池中，对铂或锆金属之类的配极，以20V的电压对阳极进行10分钟的电压施加处理。
然后，将上述两种样品放于上述的85℃的1％的磷酸水溶液中，以30V电压对阳极进行2小时的电压施加处理后，在10％的磷酸中，在常温下，以120Hz的交流电用电容测试电桥测定静电容量。逐渐加大施加的电压，重复测定操作。如附图
所示那样，实线A特性线所示的是用以前的方法制得的样品，其施加的电压如果高于50V，阳极氧化后静电容量C减小，因此，该C与施加电压Va的积C·Va值与开始时的水溶液形成后的C·Vf(10.7μF·V/cm2)一致。
另外，以本发明的方法制得的样品，即从虚线所示的B特性线可以明显看出，施加的电压高于60V后不进行氧化保护膜的再形成。也就意味着氧化保护膜的离子导电耐压上升。60V的C·Va值为13.2μF·V/cm2，与以前方法的相比，于以前方法的10.7μF·V/cm2相比，C·Va值增加了23％。施加的电压超过70V时C·Va值与以前的方法所得的C·Va值相同。
以上是使用350℃的KNO3熔融盐时的例子，如下表所示那样，如果使用其它的硝酸盐也能获得同样的效果。
附图的简单说明附图所示为在钽保护膜电极的水溶液中再施加电压和电压施加后的静电容量的关系特性图。
从以上的说明中可以明显地看出，采用本发明的方法能制得耐压性理想的钽湿式或者钽干式的电解电容器。另外，如果保护膜形成电压比以前的方法低，但耐压性仍与原来一样，而使用的钽材料节省，因此，能制得小型的电容器。
权利要求
1.一种钽电解电容器电极的化学保护膜形成方法，其特征在于在含水的电解液中进行阳极氧化后，在硝酸盐熔融盐中对阳极进行施加电压处理。
2.如权利要求1所述的钽电解电容器电极的化学保护膜形成方法，其特征在于硝酸盐使用碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐或者它们的混合物。
全文摘要
本发明是有关钽电解电容器电极的化学保护膜形成方法。其主要是在含水的电解液中进行阳极氧化后,在硝酸盐熔融盐中对阳极进行施加电压处理。硝酸盐使用碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐或者它们的混合物。采用本发明的方法能制得耐压性理想的钽湿式或者钽干式的电解电容器。另外,如果保护膜形成电压比以前的方法低,但耐压性仍与原来一样,而使用的钽材料节省,因此,能制得小型的电容器,更具经济价值与实用价值。
文档编号H01G13/00GK1374669SQ01105648
公开日2002年10月16日 申请日期2001年3月13日 优先权日2001年3月13日
发明者李东兵 申请人:上海南汇新海印染机械配件厂