专利名称：高频磁芯和使用该高频磁芯的电感元件的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种主要使用软磁材料的高频磁芯以及使用该高频磁芯的电感元件。
背景技术：
迄今为止，通常作为高频磁芯的材料，主要使用软铁氧体、高硅钢、无定形金属、粉末磁芯等。使用上述材料的原因如下。如果是软铁氧体，则材料本身具有高的比电阻。如果是其它金属材料，则虽然材料自身具有低的比电阻，但是该材料可以形成薄片或粉末以减少涡电流。上述材料根据工作频率或预定用途而选择使用。因此归纳其原因为，具有高比电阻的材料如软铁氧体具有低的饱和磁通量密度，而具有高饱和磁通量密度的材料如高硅钢具有低的比电阻。因此，至今不能提供具有高饱和磁通量密度和高比电阻的磁性材料。
最近几年在减小尺寸和改善各种电子设备功能上取得了下列显著进展的同时，电感元件如线圈和变压器需要减小尺寸以及需要在大电流下具有电感。为满足上述需求，需要同时改善磁芯的饱和磁通量密度和高频损耗性能。此外，由于绕组线圈电阻产生的铜耗，导致增加了线圈或变压器的热生成。因此，需要提供用于抑制温度升高的方法。
如果是软铁氧体，则可以改善饱和磁通量密度，但是实际上并不能进行实质改善。如果是高硅钢或无定形金属，则材料自身具有高的饱和磁通量密度。然而，为了适应高频带，当频带更高时材料必需形成薄片。使用这样材料的多层磁芯会降低空间系数，这可以导致饱和磁通量密度的降低。此外，如果是粉末磁芯，则可以通过在微小粉末粒子之间插入绝缘材料获得高比电阻以及通过高密度成型获得高饱和磁通量密度。然而，这存在一些难于解决的问题。即，目前没有建立改善为此所使用软磁粉末的饱和磁性的方法以及在保持粉末粒子之间绝缘的同时形成高密度模制体的方法。
为了纠正上述问题，尤其是难于获得具有饱和磁通量密度和高比电阻的磁性材料的问题，提出了制备粉末磁芯以及生产该粉末磁芯的方法，在该粉末磁芯中，金属玻璃粉末用作软磁粉末，与绝缘材料混合，并在不低于常温的温度形成模制体，以获得具有高磁导率和较好频率性质的软磁性材料(参见日本未审查专利申请出版物(JP-A)-2001-189211，下面称作专利文献1)。
在此，被共同称作金属玻璃的合金组成有很多种。然而，用作软磁材料的合金组成限制于Fe基合金，该合金通常分为FePCBSiGa合金组成和FeSiBM(M为过渡金属)合金组成。专利文献1使用前者，即具有FePcBSiGa合金组成的合金，而且公开了通过使用这种软磁性材料，可以获得能够达到高比电阻和高饱和磁通量密度的优异磁性质。这里注意后者即FeSiBM合金组成也被公开(参见日本未审查专利申请出版物(JP-A)-2002-194514和H11-131199，下面分别称作专利文献2和3)。此外，也公开使用软磁材料作为磁芯(参见日本未审查专利申请出版物(JP-A)-H11-74111，下面称作专利文献4)。
另一方面，已公开缠绕线圈和金属粉末形成尺寸减小的整体结构，以便改善直流叠加性质(参见日本未审查专利申请出版物(JP-A)-H04-286305和2002-305108，下面分别称作专利文献5和6)。
在上述软磁材料使用作高频磁芯的情况下，例如在专利文献1所公开的FePCBSiGa合金组成的情况下，可以获得包括高磁导率和较优异频率性质的磁性质。然而在该情况下，需要使用昂贵金属如Ga。这会导致这样的问题材料自身成本很高，因此工业应用的提升受抑制。在另一方面，在专利文献2和3中公开以及在专利文献4中考虑应用于磁芯的FeSiBM合金组合物中，材料自身有优异的经济效率。然而，在这些专利文献中，没有示出用于获得高比电阻和高磁通量密度的技术(这大概因为没有发现适用于合金组成物的形成模制体的方法)。因此，目前，难于使用用于高频磁芯以及使用该高频磁芯的电感元件的材料。专利文献5和6公开了线圈尺寸的减小。然而，因为使用现存的软磁金属材料，因此损耗减小并不充分。
本发明是为了解决上述问题而取得的。本发明目的是提供一种由软磁材料制成的廉价高频磁芯以及提供一种使用该高频磁芯的电感元件，所述软磁材料具有高饱和磁通量密度和高比电阻。
发明内容
根据本发明，提供高频磁芯，该磁芯包括通过模制软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物获得的模制体，所述粘合剂相对于该软磁金属玻璃粉末的质量比为10％或更小量，所述软磁金属玻璃粉末具有下列通式表示的合金组成(Fe1-a-bNiaCob)100-x-y-z(M1-pM’p)xTyBz(其中，0≤a≤0.30，0≤b≤0.50，0≤a+b≤0.50，0≤p≤0.5，1原子％≤x≤5原子％，1原子％≤y≤12原子％，12原子％≤z≤25原子％，22原子％≤(x+y+z)≤32％，M为选自Zr、Nb、Ta、Hf、Mo、Ti、V、Cr和W中的至少一种，M’为选自Zn、Sn和R(其中R为选自包括Y的稀土金属中的至少一种元素)中的至少一种，T为选自Al、Si、C和P中的至少一种)。
在根据本发明的高频磁芯中，Al、C和P的总量优选为0.5％或更小的质量比。该模制体优选具有50％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时具有0.5T或更大的磁通密度，以及具有1×104Ωcm或更大的比电阻。
此外，在本发明的高频磁芯中，该模制体优选通过制备软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物，然后使用模头对该混合物压缩模塑而获得，所述粘合剂相对于软磁金属玻璃粉末的质量比为5％或更小。该模制体优选具有70％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时优选具有0.75T或更大的磁通密度，以及优选具有1Ωcm或更大的比电阻。
此外，在根据本发明的高频磁芯中，该模制体优选通过制备软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物，然后在不低于粘合剂软化点的温度条件下，使用模头对该混合物压缩模塑而获得，所述粘合剂相对于软磁金属玻璃粉末的质量比为3％或更小。该模制体优选具有80％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时优选具有0.9T或更大的磁通密度，以及优选具有0.1Ωcm或更大的比电阻。
此外，在根据本发明的高频磁芯中，该模制体优选通过在软磁金属玻璃粉末的超冷液体温度范围内的温度下制备软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物而获得，所述粘合剂相对于软磁金属玻璃粉末的质量比为1％或更小。该模制体优选具有90％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时优选具有1.0T或更大的磁通密度，以及优选具有0.01Ωcm或更大的比电阻。
在根据本发明的高频磁芯中，所述软磁金属玻璃粉末优选通过水雾化或气体雾化而制备，并且至少50％的粉末粒子优选具有不小于10μm的大小。
在根据本发明的高频磁芯中，平均直径小于软磁金属玻璃粉末并且硬度低的软磁金属合金粉末优选以5～50％体积比加入。
在根据本发明的高频磁芯中，所述软磁金属玻璃粉末优选长宽比(长轴/短轴)在1～3的范围内。
在根据本发明的高频磁芯中，优选在模制之后，所述模制体在不低于合金粉末的居里点(Curie point)的温度热处理，并且至少在合金粉末的粉末粒子之间的部分中间材料中包含SiO2。
根据本发明，也提供一种电感元件，其包括上述段落中任一段描述的高频磁性以及至少一圈绕着该磁芯的线圈。优选地，所述电感元件具有形成于高频磁芯部分磁路上的间隙(gap)。
根据本发明，也提供上述的高频磁芯，其中所述软磁金属玻璃粉末具有45μm或更小的最大粒径以及30μm或更小的粒度平均直径。在高频磁芯中，Al、C和P的总量优选0.5％或更小的重量比。
在本发明的高频磁芯中，平均直径小于软磁金属玻璃粉末并且硬度低的软磁金属合金粉末优选以5～50％体积比加入。
提供一种电感元件，其包括上述高频磁芯，并且包含有嵌入磁体中的线圈，所述电感元件通过加压模制形成整体结构而形成。
在上述段落中任一段描述的电感元件中，优选高频磁芯具有50％或更大的粉末填充率，并且优选在500kHz或更大处的Q峰值(1/tanδ)为40或更高。
在上述段落中任一段描述的电感元件中，优选高频磁芯在网格大小上具有45μm或更小的最大粉末粒度和20μm或更小的平均直径，并且优选在1MHz或更大处的Q峰值(1/tanδ)为50或更高。
在上述段落中任一段描述的电感元件中，优选在不高于600℃的温度下进行热处理。
附图简述
图1是示出根据本发明一个实施方案的高频磁芯基本结构的外部透视图；图2是包括图1所示高频磁芯以及绕着高频磁芯的线圈的电感元件外部透视图；图3是根据本发明另一个实施方案的高频磁芯基本结构的外部透视图；图4是包括图3所示高频磁芯以及绕着高频磁芯的线圈的电感元件外部透视图；图5是根据本发明再一个实施方案的电感元件基本结构的外部透视图。
具体实施例方式
本发明将进行更详细的描述。
作为深入研究的结果，本发明人发现如果以下合金组合物选择作为具有优异经济效益的软磁金属玻璃粉末，则可以获得具有优异磁性质和玻璃形成性能的粉末作为FeSiBMM’(M＝选自Zr、Nb、Ta、Hf、Mo、Ti、V、Cr、和W中的至少一种，M’＝选自Zn、Sn、和R(其中R为选自包括Y的稀土金属中的至少一种元素)中的至少一种)基合金的(Fe、Co、Ni)-(Al、Si、C、P)-B-MM’。发明人也发现如果通过使粉末进行氧化或绝缘涂敷，然后使用模头等通过合适模制方法将粉末形成模制体而获得粉末磁芯，则该粉末磁芯是一种表现出在宽频带的优异磁导率以及从来没有获得过的优异性能的高磁导率粉末磁芯，因而能够低成本制备出一种由具有高饱和磁通量密度和高比电阻的软磁材料构成的高频磁芯。此外，发现通过提供具有至少一圈线圈的高频磁芯获得的电感元件便宜并且具有以前从未具有的高性能。
本发明人也发现，通过限定由上述组成通式表示的软磁金属玻璃粉末的粒度，该粉末磁芯在高频的磁芯损耗性能方面优异。此外，发现通过提供具有至少一圈线圈的高频磁芯获得的电感元件便宜并且具有以前从未具有的高性能。也发现通过以其中使线圈埋入磁体中以形成内部结构的状态压制形成，可获得适合于高频大电流应用的电感元件。
为了增加模制体的比电阻，模制之前的合金粉末可以在大气空气中进行氧化热处理。为了形成高密度模制体，可以在不低于作为粘合剂的树脂的软化点的温度下继续模制。为了实现模制体的高密度，模制可以在合金粉末的过冷液体温度范围内进行。
具体地说，软磁金属玻璃粉末具有下面通式表示的合金组成(Fe1-a-bNiaCob)100-x-y-z(M1-pM’p)xTyBz(其中，0≤a≤0.30，0≤b≤0.50，0≤a+b≤0.50，0≤p≤0.5，1原子％≤x≤5原子％，1原子％≤y≤12原子％，12原子％≤z≤25原子％，22原子％≤(x+y+z)≤32原子％，M为选自Zr、Nb、Ta、Hf、Mo、Ti、V、Cr、和W中的至少一种，M’为选自Zn、Sn和R(其中R为选自包括Y的稀土金属中的至少一种元素)中的至少一种，T为选自Al、Si、C和P中的至少一种)。该模制体通过模制软磁金属玻璃粉末和预定量粘合剂的混合物而获得，所述预定量是相对于软磁金属玻璃粉末的质量比。
此处，将描述软磁金属玻璃粉末的合金组成。作为主要组分的Fe是有助于磁性的元素，并且是为获得高饱和磁通量密度的必需元素。部分Fe可以被Ni和/或Co代替，每一种或者总量的比例为0～0.5。该代替组分具有改善玻璃形成性能的作用。此处，Ni的代替比例为0～0.3。尤其是，Co预期具有同时改善饱和磁通量密度的作用。以整个合金粉末计，Fe和取代元素(一种或多种)的总量在不小于68原子％和不大于78原子％的范围内。这是因为，如果该含量不是68原子％或更大，则饱和磁通量密度太低，实用性损失，如果该含量大于78原子％，则由于结晶而导致磁芯的磁导率和磁芯损耗降低。
元素M是改善玻璃形成性能所需的过渡金属元素，它是从Zr、Nb、Ta、Hf、Mo、Ti、V、Cr、和W中选择的至少一种元素。元素M的含量为不小于1原子％和不大于5原子％。这是因为如果含量小于1原子％，则玻璃成形性能下降，并且磁导率和磁芯损耗显著劣化，如果该含量超过5原子％，则饱和磁通量密度降低，并且实用性失去。通过Zn、Sn、R(R是选自包括Y的稀土金属中的至少一种元素)代替0～0.5比例的元素M，则在不劣化玻璃形成性能的情况下可以增加Fe、Co、Ni的比例，以致可以改善饱和磁通量密度。
Si和B是为制备软磁金属玻璃粉末所必需的元素。Si含量在不小于1原子％和不大于12原子％的范围内。B含量在不小于12原子％和不大于25原子％的范围内。这是因为如果Si含量小于1原子％或大于12原子％或者如果B含量小于12原子％或大于25原子％，则玻璃形成性能降低，并且不能制备稳定的软磁玻璃粉末。此处，Si可以用Al、P和C代替。Al、P和C的总量不大于0.5质量％，因为超过上述范围，则无定形形成性严重劣化，因此不能获得预定的性质。
软磁金属玻璃粉末通过水雾化或气体雾化制备。优选至少50％粒度为不小于10μm。特别地，水雾化认为是低成本并且大量制备合金粉末的方法。通过该方法能够制备粉末在工业应用上有非常大的优势。然而，如果是传统无定形组合物，则10μm或更大的合金粉末将结晶，使得磁性能显著劣化。结果，产率严重下降，因而阻碍了工业应用。另一方面，如果粒度为150μm或更小，则根据本发明的软磁金属玻璃粉末易于玻璃化(无定形化)。因此，产率高。因此从成本考虑，本发明的软磁金属玻璃粉末有很大的优点。此外，在通过水雾化制备合金粉末中，在粉末表面上已经形成合适的氧化物涂敷膜。因此，通过将树脂与合金粉末混合并且将混合物模制形成模制体，易于获得具有高比电阻的磁芯。
在水雾化制备的合金粉末和气体雾化制备的合金粉末中的任一种中，如果热处理在不高于所使用合金粉末结晶温度的温度下和大气空气中进行，则形成更优异氧化物涂敷膜。此时，可以提高磁芯的比电阻，以使减少磁芯的磁芯损耗。
在另一方面，对于拟用于高频应用的电感元件，可以通过使用具有非常小粒度的金属粉末而减少涡电流损耗。然而，对于本领域熟知的合金组成，如果平均直径为30μm或更小，则在制备过程中粉末氧化显著。因此，在通过通常水雾化装置制备的粉末中难于获得预定性能。然而，金属玻璃粉末具有优异的合金耐腐蚀性，因此该金属玻璃粉末是有优点的，因为即使粉末很小，也可以较容易制备氧含量减少并且具有优异性能的粉末。
接着，描述成型模制体的方法。基本上，10％质量比含量的粘合剂如硅树脂与软磁金属玻璃粉末混合。使用模头或通过浇铸，可以获得模制体。该模制体用作高频磁芯，它具有50％或更大的粉末填充率例，在1.6×104A/m磁场的应用上具有0.5T或更大的磁通量密度，以及具有1×104cm的比电阻。此处，粘结剂的含量为10％或更小的质量比。这是因为，如果该含量超过10％，则饱和磁通量密度变成等于或小于铁氧体的饱和磁通量密度，磁芯失去实用性。模制体可以通过将软磁金属玻璃粉末和粘合剂混合，并使用模头压缩成型该混合物而获得，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，粘合剂的量为5％或更小的质量比。在这种情况下，模制体具有70％或更大的粉末填充率例，应用1.6×104A/m磁场时具有0.75T或更大的磁通量密度，以及具有1Ωcm或更大的比电阻。当磁通量密度为0.75T或更大以及比电阻为1Ωm或更大时，与铝硅铁粉磁芯相比，其性能更优异并且实用性进一步改善。此外，模制体可以通过将软磁金属玻璃粉末和粘合剂混合，并在不高于粘合剂软化点的温度条件下使用模头压缩成型该混合物而获得，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，粘合剂的量为3％或更小的质量比。在这种情况下，模制体具有80％或更大的粉末填充率例，应用1.6×104A/m磁场时具有0.9T或更大的磁通量密度，以及具有0.1Ωcm或更大的比电阻。当磁通量密度为0.9T或更大以及比电阻为0.1Ωm或更大时，与目前可商购的任一种粉末磁芯相比，其性能更优异并且实用性进一步改善。此外，模制体可以通过将软磁金属玻璃粉末和粘合剂混合，并在软磁金属玻璃粉末的过冷液体温度范围内压缩成型该混合物而获得，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，粘合剂的量为1％或更小的质量比。在这种情况下，模制体具有90％或更大的粉末填充率例，应用1.6×104A/m磁场时具有1.0T或更大的磁通量密度，以及具有0.01Ωcm或更大的比电阻。当磁通量密度为1.0T或更大以及比电阻为0.01Ωm或更大时，磁通量密度在应用区域基本上等于包括无定形金属和高硅钢板的多层磁芯的磁通量密度。然而，此处获得的模制体有小的滞后损失和高的比电阻，因此磁芯损耗性质非常优异。这样，作为磁芯的实用性进一步改善。
此外，成型后，作为高频磁芯的模制体可以在不高于作为应变释放热处理的居里点的温度条件下进行热处理。在这种情况下，磁芯损耗进一步减小，作为磁芯的使用性进一步改善。这里，为保持粒子间的绝缘性，需要至少在合金粉末粒子之间的部分中间材料中包含SiO2(作为选择，所有的中间材料可以都是SiO2)。
如果需要在部分磁路上形成间隙后，如果通过装备上述具有至少一圈线圈的高频磁芯制备的电感元件，则可制备在高磁场中表现出高磁导率并且具有优异性能的产品。
图1是示出根据本发明一个实施方案的高频磁芯1基本结构的外部透视图。图1示出使用上述软磁金属玻璃粉末的高频磁芯1形成环状板的状态。
图2是通过装备具有线圈的高频磁芯1获得的电感元件的外部透视图。图2示出预定圈数的线圈3围绕作为环状板的高频磁芯1缠绕以制备具有引线拉出部分3a和3b的电感元件101的状态。
图3示出根据本发明另一个实施方案的高频磁芯1基本结构的外部透视图。图3示出使用上述软磁金属玻璃粉末的高频磁芯1形成环状板，并且在部分磁路上形成间隙(gap)2的状态。间隙2是填充有绝缘材料的空白去或间隔。作为绝缘材料，合适的有耐热性绝缘片。
图4是通过装备带有线圈3并具有间隙2的高频磁芯1制备的电感元件101的外部透视图。图4示出绕着作为具有间隙2的环状板的高频磁芯1缠绕预定圈数的线圈3以制备具有引线拉出部分3a和3b的电感元件102的状态。
如果通过模制具有上述金属玻璃组合物的软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物形成粉末磁芯，则该粉末磁芯表现出在高频时具有非常低的损耗性质，并且具有以前从未获得过的优异性能，所述软磁金属玻璃粉末在粒度上具有45μm或更小的最大粒度，具有30μm或更小的平均直径，而以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，所述粘合剂的含量为10％或更小的质量比。通过装备具有线圈的粉末磁芯，获得具有优异Q性质的电感元件。此外，通过压制成形具有嵌入其中的线圈的磁体以形成完整结构，可以获得适用于大高频电流的电感元件。
此处，将详细描述限定粉末粒度的原因。如果在粒度上最大粒度超过45μm，则在高频区域的Q性质劣化。此外，如果平均直径不是30μm或更小，则在500kHz或更高上的Q性质不会超过40。此外，如果平均直径不是20μm或更小，则在1MHz或更高上的Q值就不会是50或更大。金属玻璃粉末的优点在于因为合金自身的比电阻是传统材料的2～10倍，因而即使在相同粒度下Q性质也高。如果相同的Q性质充分，则可使用的粒度范围变宽，以致减少了粉末生产成本。
图5是根据本发明再一个实施方案的高频电感元件基本结构的外部透视图。参考图5，由上述软磁金属玻璃粉末形成的长板状材料(条形材料)5以板的平面方向(在图中的水平方向)缠绕，形成绕组线圈7。该绕组线圈嵌入在磁体8中，所述磁体8含有磁性粉末与粘合剂的混合物。在这种情况下，进行加压模制，以获得作为电感元件103的整体结构。板状材料7的绕组线圈7具有凸出于磁体8相反的两端面上的部分作为引线接头。板状材料5的绕组部分的整个表面都安置有绝缘涂层6。
现在，结合几个包括生产工艺的实施例和比较实施例描述本发明的高频磁芯和使用该高频磁芯的电感元件。
(实施例1～36，比较实施例1～13)首先，作为粉末制备步骤，称量包括Fe、Si、B、Nb和代替元素的纯金属元素材料以获得预定组合物。通过使用这些材料，各种软磁合金粉末通过通常使用的水雾化制备。这里要注意稀土金属混合物(混合稀土)是稀土金属的混合物。此处，使用30％La、50％Ce、15％Nd以及余量为其它一种或多种稀土元素的混合物。
接着，作为模制体制备步骤，各种合金粉末分成具有45um或更小的粉末大小的合金粉末。随后，作为粘合剂的有机硅树脂以5％质量比混入。然后，通过使用带凹槽并且外部直径φ外＝27mm、内部直径φ内＝14mm的模头，通过在室温应用14.7×108Pa的压力而形成各种模制体，使得模制体高度等于5mm。
此外，各种模制体进行树脂固化。随后，测定各种模制体的重量和尺寸。然后，提供合适圈数的线圈以制备各种电感元件(具有图2所示的形状)。
接着，对于电感元件的每个不同样品，使用LCR计量器从100kHz的电感值获得磁导率。此外，通过使用直流磁性能测定装置，当应用1.6×104A/m的磁场时，测定饱和磁通量密度。此外，每个磁芯的上下表面都抛光，并进行X-射线衍射(XRD)测定以观察相态。所得结果在表1示出。
表1示出样品的组成比。此外，通过XRD测定获得的XRD图案如果只发现为玻璃相特征的宽峰则判断为玻璃相，如果归因于结晶的尖峰与宽峰一起可观察到，则判断为(玻璃+结晶)相，如果没有宽峰值观察到尖峰则判断为结晶相。对于那些具有玻璃相的组合物样品，作为DSC热分析测定的玻璃化转变温度和结晶温度证实对于所有样品的过冷液体温度范围ΔTx为30K或更高。通过两端直流测量测定模制体(磁芯)的比电阻。结果，证实所有样品表现出不低于1Ωcm的优异比电阻。
DSC的温度升高速率为40K/min。从实施例1～3和比较实施例1和2看出，可以推定，如果Nb含量为3～6％，则可获得具有玻璃相的磁芯。然而，发现在Nb含量为6％的比较实施例2中磁通量密度低至0.75T或更小。从实施例4～10和比较实施例3～6，可认为如果Si含量为1或更大、B含量为25或更小、Fe含量为68～78，则可获得具有玻璃相的磁芯。从实施例11～16和比较实施例7和8，可认为用Ni、Co代替部分Fe，即使Nb含量为1％，也可获得金属玻璃粉末。然而，发现如果Ni的代替量超过0.3，而Co的代替量超过0.5，则不能获得改善磁通量密度的作用(与实施例1比较)。如实施例17～20所示，也认为Ni和Co可以组合加入，并且使用Ta、Mo代替Nb可获得类似效果。
从实施例21～24以及比较实施例9和10，可以认为如果Nb的量为1％，则不能形成具有高磁导率的玻璃相，而如果该含量超过2％或更大，则能够形成玻璃相。此外，可认为通过用Zn代替Nb可改善饱和磁通量密度，但是如果代替比值超过0.5，则不能形成玻璃相。
表1
表2
至于Zn和Nb的总量，从实施例25和26以及比较实施例11和12可推定，5％或更小是合适的。从实施例27和28可推定，如果加入Sn或稀土金属混合物代替Zn，可获得类似效果。从实施例29～31可推定，如果部分Fe被Ni或Co代替并且这两种元素可以组合加入，则可获得类似效果。如实施例32和33所示，如果Ta或Mo用于代替Nb，则可获得类型效果。如实施例34～36和比较实施例13所示，可以加入Al、C和P。然而，如果总量超过0.5质量％，则形成无定形结构的能力显著变差。
(实施例37)通过水雾化制备具有(Fe0.8Ni0Co0.2)75Si4B20Nb1组成的合金粉末。这样获得的粉末分成具有75μm或更小尺寸的粉末。进行XRD测定，确定了作为玻璃相特征的宽峰。接着，进行DSC热分析以测定玻璃化转变温度和结晶温度，从而确定ΔTx为35K。然后，该粉末在大气空气和低于玻璃化转变温度的450℃热处理0.5小时，从而在粉末表面上形成氧化物。接着，该粉末与10％、5％、2.5％、1％和0.5％硅树脂混合。通过使用φ27×φ14的模头，这些粉末在室温、在高于树脂软化温度的150℃以及在该金属玻璃粉末的过冷液体温度范围内的550℃这三种条件下进行模制。测定粉末填充率例、通过直流磁性质测量的磁通量密度以及直流比电阻。所得结果在表3示出。
表3
从表3看出，当粘合剂的含量超过5％时，与铁氧体磁芯的比电阻相比，其比电阻具有高达≥104的值。因为即使模压温度升高也没有获得特殊效果，因此在室温模压是足够的。其次，当粘合剂的量等于5％时，获得高达1Ωcm或更高的比电阻，而且在室温模压是足够的。其次，可以推定，当粘合剂含量等于2.5％时，如果在150℃进行模压，则粉末填充率例显著改善，磁通量密度高，而且获得0.1Ωcm或更高的比电阻。其次，可以推定，当粘合剂的含量为1％和0.5％时，如果在550℃进行模压，则粉末填充率例显著改善，饱和磁通量密度高，而且获得0.01Ωcm或更高的比电阻。
(实施例38)在实施例38中，通过水雾化制备具有Fe73Si7B17Nb2Zn1组成的合金粉末。随后，这样获得的粉末分成具有75μm或更小粒度的粉末。然后，进行XRD测定以确定作为玻璃相特征的宽峰。此外，进行DSC热分析以测定玻璃化转变温度和结晶温度，从而确定玻璃化起始温度范围ΔTx为35K。然后，该粉末在大气空气和低于玻璃化转变温度的450℃温度条件保持并热处理0.5小时，以在粉末表面上形成氧化物。
接着，该粉末与10％、5％、2.5％、1％和0.5％质量比的作为粘合剂的硅树脂混合。通过使用具有外部直径φ外＝27mm×内部直径φ内＝14mm的带凹槽模头，这些粉末在三种不同温度条件即在室温、在高于树脂软化温度的150℃以及在该软磁金属玻璃粉末的过冷液体温度范围的550℃这三种条件下，通过使用11.8×108Pa压力进行模制，使高度等于5mm。这样，制备出各种模制体。
接着，这样获得的模制体进行树脂固化。随后，测量每个模制体的重量和尺寸。然后，缠绕合适圈数的线圈以制备各种电感元件(具有图2所示的形状)。
然后，对于电感元件的每个不同样品(编号1～15)，测定粉末填充率例％、通过直流磁性质测量的磁通量密度(在1.6×104A/m)以及直流比电阻Ωcm。所得结果在表4示出。
表4
如表4所示，当粘合剂的含量(树脂含量)超过5％时，与铁氧体磁芯的比电阻相比，其比电阻具有高达≥104的值。可以推定，即使模制温度升高，也不能获得特殊的效果，在室温左右的模制条件是足够的。此外，可推定，当树脂含量等于5％时，获得高达1Ωcm或更高的比电阻，而且在室温模制是足够的。此外，可以推定，当树脂含量等于2.5％时，如果在150℃进行模制，则粉末填充率例显著改善，磁通量密度高，而且获得0.1Ωcm或更高的比电阻。此外，可以推定，当粘合剂的含量为1％和0.5％时，如果在550℃进行模压，则粉末填充率例显著改善，饱和磁通量密度高，而且获得0.01Ωcm或更高的比电阻。
(实施例39)使用实施例37中样品编号12，与各种磁芯材料比较测定电感性。此外，通过使用相同的合金粉末和相同生产工艺制备的磁芯在氮气氛和500℃热处理0.5小时以获得另一个样品。该样品的电感性质也被示出。为使电感值标准化，所得磁导率用于比较。所比较的磁芯材料为铝硅铁粉(Sendust)、6.5％的硅钢和铁基无定形金属。
表5
注)*在部分磁路上嵌入有间隙。
从上表5看出，本发明的电感元件具有与使用无定形金属的电感元件磁通量密度相等的磁通量密度，并且表现出比使用铝硅铁粉的电感元件磁芯损耗性质低的磁芯损耗性质。因此本发明电感元件可以用作非常优异的电感元件。已证实，在使用热处理过的磁芯的电感元件中，磁导率和磁芯损耗进一步改善。
(实施例40)在实施例40中，通过使用实施例38中样品编号12对应的材料制备电感元件。此外，通过使用相同的合金粉末和相同生产工艺，而且在500℃氮气氛热处理0.5小时制备另一个电感元件。此外，为比较，通过分别使用铝硅铁粉(Sendust)、6.5％的硅钢和铁基无定形金属作为磁芯材料制备电感元件(包括如图4所示的在部分磁路上具有间隙的结构)。对于那些电感元件，测定通过直流磁性质测定的磁通量密度(1.6×104A/m)、直流比电阻Ωcm、用于电感值标准化的磁导率和磁芯损耗(20kHz 0.1T)。获得表6示出的结果。
表6
从表6看出，本发明电感元件具有与使用Fe基无定形金属作为磁芯的电感元件的磁通量密度相等的磁通量密度，并且表现出比使用铝硅铁粉作为磁芯的电感元件的磁芯损耗性低的磁芯损耗性。因此本发明电感元件具有非常优异的性质。已证实，在使用热处理过的磁芯的电感元件中，磁导率和磁芯损耗进一步改善，而且获得更优异的性能。
(实施例41)在实施例41中，通过水雾化制备具有Fe73Si7B17Nb3组成的合金粉末。随后所获得粉末分成具有45μm或更小粒度的粉末。然后，进行XRD测试以确定作为玻璃相特征的宽峰。此外，进行DSC热分析以测定玻璃化转变温度和结晶温度，从而确定过冷液体温度范围ΔTx为35K。然后，通过水雾化获得并且具有下列合金组成的粉末通过标准筛子过滤成20um或更小的粉末。这些粉末以表7所示的比例混合。
此外，使用这样获得的粉末，与1.5％质量比含量的作为粘合剂的硅树脂混合。通过使用具有外部直径φ外＝27mm×内部直径φ内＝14mm的带凹槽模头，这些粉末在室温使用11.8×108Pa压力进行模制，以使高度等于5mm。这样，制备出不同种类的模制体。模制后，在500℃的Ar气氛中进行热处理。
接着，这样获得的各种模制体进行树脂固化。随后，测量每个模制体的重量和尺寸。然后，缠绕合适圈数的线圈以制备各种电感元件(具有图2所示的形状)。
然后，对于电感元件的每个不同样品，测定粉末填充率例％、磁导率和磁芯损耗(20kHz 0.1T)。获得表7示出的结果。
表7
从表7看出，本发明电感元件通过将粒度更小软磁粉末加入金属玻璃粉末中从而改善乐粉末填充率例，因而改善了磁导率。另一方面，如果所加入量超过50％，则改善效果变差，而且磁芯损耗性显著劣化。因此，可以推定，加入量优选为50％或更小。
(实施例42)在实施例42中，通过水雾化制备具有Fe73Si7B17Nb3组成的合金粉末。通过改变各种生产条件，制备出具有表8所示长宽比的粉末。随后所获得粉末分成具有45μm或更小粒度的粉末。然后，进行XRD测试以确定作为玻璃相特征的宽峰。
此外，进行DSC热分析以测定玻璃化转变温度和结晶温度，从而确定过冷液体温度范围ΔTx为35K。
此外，使用这样获得的粉末，与3.0％质量比含量的作为粘合剂的硅树脂混合。通过使用具有外部直径φ外＝27mm×内部直径φ内＝14mm的带凹槽模头，这些粉末在室温使用14.7×108Pa压力进行模制，以使高度等于5mm。这样，制备出不同种类的模制体。模制后，在500℃的Ar气氛中进行热处理。
接着，这样获得的各种模制体进行树脂固化。随后，测量每个模制体的重量和尺寸。然后，缠绕合适圈数的线圈以制备各种电感元件(具有图2所示的形状)。
然后，对于电感元件的每个不同样品，测定粉末填充率例％和磁导率。获得表8示出的结果。
表8
如表8所示，本发明电感元件通过增加金属玻璃粉末的长宽比而改善磁导率。另一方面，如果长宽比超过3.0，则在粉末填充率减小的影响下，磁导率降低。因此，可以推定，粉末的长宽比优选为3或更小。
(实施例43)首先，作为粉末制备步骤，称量常用于工业应用的材料，以获得FeSi9B14Nb3的组成。使用该材料，通过高压水雾化制备中值粒度不相同的软磁合金微小粉末。
其次，作为模制体制备步骤，这样获得的合金粉末通过不同种类标准筛过滤以获得表9所示的粉末。随后，作为粘合剂的硅树脂以3％质量比的量混合。然后，使用10mm×10mm的模头，将每种粉末与具有外部直径φ外＝8、内部直径φ内＝4mm和2mm高度的线圈进行模制并排列，以使模制后的线圈位于模制体的准确中磁芯，通过在室温施用4.9×108Pa的压力，以使高度为5mm。这样，就形成了模制体。接着，在150℃进行树脂固化。至于样品号5，也通过在500℃的氮气氛中热处理该电感元件0.5小时制备的另一种样品。
接着，对于电感元件的每个不同样品，使用LCR计量器在不同频率测定电感和电阻。从测定得出，电感值在1MHz时，可获得Q峰频率和Q峰值。所获得结果在表9示出。
接着，对于电感元件的相同样品，使用用于典型DC/DC转换器的评价套件测定能量转化效率。所得结果如下。测定条件为12V输入、5V输出、300kHz驱动频率和1A输出电流。
表9
从表9看出，在本发明电感元件中，当网眼粒径为45μm或更小以及平均直径为30μm或更小时，Q峰频率为500kHz或更大，并且Q峰值为40或更大。同时，能量转换效率非常优异，为80％或更大。当网眼粒径为45μm或更小以及平均直径为20μm或更小时，Q峰频率为1MHz或更大，并且Q峰值为50或更大。同时，能量转换效率非常优异，为85％或更大。此外，可以推断，通过热处理该电感元件，可进一步改善转化效率。
如上所述，在根据本发明的高频磁芯中，选择了具有优异经济效益的软磁金属玻璃粉末，因而限定了如下合金组成(Fe，Co，Ni)-(Al，Si，C，P)-B-MM’(M为选自Zr、Nb、Ta、Hf、Mo、Ti、V、Cr、和W中的至少一种，M’为选自Zn、Sn和R(其中R为选自包括Y的稀土金属中的至少一种元素)中的至少一种。这使得可以获得具有优异磁性能和玻璃形成性能。以这样的方式，制备粉末磁芯。因而，获得在宽频率范围表现出优异磁导率性质并且从未获知的高磁导率粉末磁芯。因此，可以经济地产生具有高饱和磁通量密度和高比电阻的软磁材料高频磁芯。此外，获得包括高频磁芯和至少一圈绕该高频磁芯的线圈的电感元件，它是一种从未获得过的经济并高性能的产品。因此，本发明在工业应用中是非常有用的。
在本发明中，如果使用在粒度上具有45μm或更小最大粒度以及具有30μm或更小、更理想为20μm或更小平均直径的金属玻璃粉末，则获得在高频时具有非常低损耗性质的粉末磁芯。包括高频磁芯和至少一圈绕该高频磁芯的线圈的电感元件具有优异的Q性能，以致可以改善能量供给效率。因此，本发明在工业应用中非常有用。
此外，在本发明中，在粒度上具有45μm或更小最大粒度以及具有30μm或更小、更理想为20μm或更小平均直径的金属玻璃粉末与嵌入在磁体中的线圈进行加压模制以形成完整结构。在该情况下，除作为金属玻璃相特征的优异磁芯性能外，从流过线圈的电流产生的热被辐射穿过金属磁体。通过热辐射的协同作用，对于相同形状可以获得额定电流增加的电感元件。
根据本发明的高频磁芯通过使用具有高饱和磁通量密度和高比电阻的软磁金属玻璃材料而经济地获得。此外，通过装备具有线圈的磁芯获得的电感元件具有以前从未有过的在高频带的优异磁性能。因此，能够制备以前从未有过的成本低廉且性能优异的高磁导率粉末磁芯，并且能够提供作为各种电子装置的能量供给元件的电感元件，比如扼流线圈和变压器。
使用在本发明中通过模制具有微小粒度的粉末获得的高频磁芯，可以制备在高频上的高性能电感元件。此外，在通过模制微小粒度粉末获得的高频磁芯中，对嵌入在磁体中的线圈进行加压模制以形成整体结构。因此，可以制备尺寸小并且适用于大电流的电感元件。
工业应用性通过使用具有高饱和磁通密度和高比电阻的软磁金属玻璃材料，可以经济地获得本发明的高频磁芯。此外，由安置带有绕组的磁芯获得的电感元件具有以前从未有过的在高频带的优异磁性质。因此，能够制备以前从未有过的成本低廉并且具有高性能的高磁导率粉末磁芯，并且该粉末磁芯适用于各种电子装置的能量供给元件，比如扼流线圈和变压器。
权利要求
1.一种高频磁芯，它包括通过模制软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物而获得的模制体，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，所述粘合剂含量为10％或更小，所述软磁金属玻璃粉末具有由下面通式表示的合金组成(Fe1-a-bNiaCob)100-x-y-z(M1-pM’p)xTyBz(其中，0≤a≤0.30，0≤b≤0.50，0≤a+b≤0.50，0≤p≤0.5，1原子％≤x≤5原子％，1原子％≤y≤12原子％，12原子％≤z≤25原子％，22≤(x+y+z)≤32，M为选自Zr、Nb、Ta、Hf、Mo、Ti、V、Cr、和W中的至少一种，M’为选自Zn、Sn和R(其中R为选自包括Y的稀土金属中的至少一种元素)中的至少一种，T为选自Al、Si、C和P中的至少一种)。
2.如权利要求1所述的高频磁芯，其中Al、C和P的总量为0.5％或更小的质量比。
3.如权利要求1或2所述的高频磁芯，其中所述模制体具有50％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时具有0.5T或更大的磁通量密度，并且具有1×104Ωcm或更大的比电阻。
4.如权利要求1～3中任一项所述的高频磁芯，其中所述模制体通过制备软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物并使用模头压缩模制该混合物而获得，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，所述粘合剂的量为5％或更小，所述模制体具有70％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时具有0.75T或更大的磁通量密度，并且具有1Ωcm或更大的比电阻。
5.如权利要求1～4中任一项所述的高频磁芯，其中所述模制体通过制备软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物并使用模头在不低于粘结剂软化点的温度条件下压缩模制该混合物而获得，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，所述粘合剂的量为3％或更小，所述模制体具有80％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时具有0.9T或更大的磁通量密度，并且具有0.1Ωcm或更大的比电阻。
6.如权利要求1～5中任一项所述的高频磁芯，其中所述模制体通过制备软磁金属玻璃粉末和粘合剂的混合物并在软磁金属玻璃粉末的过冷液体温度范围内的温度下压缩模制该混合物而获得，以与软磁金属玻璃粉末的质量比计，所述粘合剂的量为1％或更小，所述模制体具有90％或更大的粉末填充率，当施用1.6×104A/m的磁场时具有1.0T或更大的磁通量密度，并且具有0.01Ωcm或更大的比电阻。
7.如权利要求1～6中任一项所述的高频磁芯，其中软磁金属玻璃粉末是通过水雾化或气体雾化产生的，而且至少50％的粉末粒子具有不小于10μm的尺寸。
8.如权利要求1～7中任一项所述的高频磁芯，其中具有比软磁金属玻璃粉末的平均直径更小的平均直径和低硬度的软磁合金粉末以5～50％体积比的量加入。
9.如权利要求1～8中任一项所述的高频磁芯，其中所述软磁金属玻璃粉末具有基本上在1～3范围内的长宽比(长轴/短轴)。
10.如权利要求1～9中任一项所述的高频磁芯，其中模制后，所述模制体在不低于合金粉末居里点的温度下进行热处理，SiO2至少包含在合金粉末的粉末粒子之间的部分中间材料中。
11.如权利要求1～10中任一项所述的高频磁芯，其中所述软磁金属玻璃粉末在网格粒度上具有45μm或更小最大粒度以及具有30μm或更小的平均直径。
12.一种电感元件，其包括如权利要求1～11中任一项所述的高频磁芯和至少一圈绕着该高频磁芯缠绕的线圈。
13.如权利要求12所述的电感元件，其中在高频磁芯的部分磁路上形成间隙。
14.电感元件，包括如权利要求11所述高频磁芯和嵌入在磁体中并通过加压模制成整体结构而形成的绕组线圈。
15.如权利要求14所述的电感元件，其中所述高频磁芯具有50％或更大的粉末填充率，并且在500kHz或更大处具有40或更大的Q峰值(1/tanδ)。
16.如权利要求14或15所述的电感元件，其中所述高频磁芯在网格大小上具有45μm或更小的最大粉末粒度和20μm或更小的平均直径，并且在1MHz或更大处的Q峰值(1/tanδ)为50或更高。
17.如权利要求14～16中任一项所述的电感元件，其中在不高于600℃的温度下进行热处理。
全文摘要
一种高频磁芯，它是通过模制软磁金属玻璃粉末和10％或更小质量比粘合剂的混合物而获得的模制体。该粉末具有由下面通式表示的合金组成(Fe
文档编号H01F27/24GK1774773SQ200480009828
公开日2006年5月17日 申请日期2004年8月20日 优先权日2003年8月22日
发明者藤原照彦, 浦田显理, 井上明久 申请人:Nec东金株式会社, 井上明久