专利名称：一种低磁铁氧体材料及其制造方法
技术领域：
本发明涉及铁氧体材料，特别是涉及一种低磁铁氧体材料及其制造方法。
背景技术：
中国专利CN1241870授权公告了一种《非磁性陶瓷和多层陶瓷部件》，所述非磁性 陶瓷含有35 75 (重量)％的硼硅酸盐玻璃作为基质，并在基质内弥散有5 40 (重量)％ 的α -石英和5 60 (重量)％的硅酸锌，所述硼硅酸盐玻璃的S^2和化03含量分别为 70 90 (重量)％和10 30 (重量)％。采用所述非磁性陶瓷可制造多层陶瓷电感，具有 低介电常数以及良好的高频特性等方面的优良性能。但是，采用所述非磁性陶瓷制造电感 器和非线性电阻一体化烧结的复合叠层型电子部件时，存在玻璃与铁氧体材料的浸润以及 烧结匹配性等问题，会影响复合叠层型电子部件的可靠性。如果与电感器组成相同的低磁 铁氧体材料，就可以避免异相材料的烧结匹配性问题。此外，中国专利CN101017728A公开 了一种《非磁性Si铁氧体和使用其的复合叠层型电子部件》，所述一种非磁性Si铁氧体， 其特征是氧化铁以I^e2O3换算含有45 49. 7摩尔(mol) %，余量由氧化锌(ZnO换算)构 成，其中!^2+的含有量是1 (重量)％以下，不含有Cu且有高电阻率。能够解决与铁氧体材 料共烧问题且不含有Si而得到的低磁MCu铁氧体材料及其材料制造方法。但是，主体材 料是NiCuSi体系的Si铁氧体，在烧结过程中由于配方中未掺入CuO，Cu2+的浓度差向低磁 铁氧体材料扩散，会造成主体材料和低磁铁氧体材料的电性能恶化，甚至会造成低磁铁氧 体材料功能失效。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种应用于线 圈元件的含有F%03、NiO, CuO成分的低磁性铁氧体材料。本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种应用于 线圈元件的含有狗203、NiO, CuO成分的低磁性铁氧体材料制造方法。本发明的低磁性铁氧体材料技术问题通过以下技术方案予以解决。这种低磁性铁氧体材料，按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成NiO时 为80 97mol %，氧化铜在换算成CuO时为3 IOmol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时 为0 IOmol %，是一种将Ni离子、Cu离子、!^e离子在高温下合成的尖晶石型低磁性铁氧体 材料，在频率为IMHz时的相对磁导率为1. 4 1. 6。氧化镍在换算成NiO时低于80mOl%， 难以使材料相对磁导率低至1. 4 1. 6 ；而氧化镍在换算成NiO时高于97mol%，与主材铁 氧体材料共同烧结性差，且显微结构方面与主材铁氧体材料差别较大。氧化铜在换算成CuO 时低于3mol%，材料烧结活性较差，导致烧结产生内应力；而氧化铜在换算成CuO时高于 IOmol %，也难以使材料相对磁导率低至1. 4 1. 6。本发明的低磁性铁氧体材料技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。优选的是，这种低磁性铁氧体材料，按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换
3算成NiO时为88 92mol %，氧化铜在换算成CuO时为6 8mol %，余量为氧化铁在换算 成 Fii2O3 时为 0 3mol%。这种低磁性铁氧体材料，按重量份计量，还加入包括助烧剂3 7wt%和添加剂 1 5wt%。在常温常压下，相对湿度为60 90%，用Agilent设备E4991+16192测试夹具 测试在频率为IMHz时的相对磁导率为1. 4 1. 6。用于制作电子元器件时，与高频料相 比与主材铁氧体材料更容易共烧且不存在化学反应，显微结构方面与主材铁氧体材料相似， 与高频料相比，能够显著提高电子元器件的可靠性，更适合用于制造复合叠层型电子器件。所述助烧剂是Bi2O3JnOJ2O3中的至少一种。所述添加剂是Co2O3。本发明的低磁性铁氧体材料制造方法技术问题通过以下技术方案予以解决。这种低磁性铁氧体材料制造方法，包括步骤一次配料、一次球磨、预烧、二次配 料、二次球磨。这种低磁性铁氧体材料制造方法的特点是所述一次配料步骤，是按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成NiO时为 80 97mol %，氧化铜在换算成CuO时为3 IOmol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为 0 IOmol %。本发明的低磁性铁氧体材料制造方法技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。所述二次配料步骤，是在预烧后的材料中加入助烧剂3 7wt%和添加剂1 5wt%。所述助烧剂是Bi2O3JnOJ2O3中的至少一种。所述添加剂是Co2O3。所述二次球磨步骤，是将二次配料的材料加入等重量的纯水用球磨机混料磨细至 平均颗粒度D50为0. 8 1. 2 μ m。本发明的低磁性铁氧体材料制造方法技术问题通过以下再进一步的技术方案予 以解决。所述一次球磨步骤，是将一次配料的材料配方称量后加入等重量的纯水用球磨机 混料24小时。所述一次球磨步骤与预烧步骤之间还包括步骤干燥、打粉或过筛。所述预烧步骤，是在温度850 950°C下预烧2小时。所述二次球磨步骤之后，还包括步骤二次干燥、二次打粉或过筛。本发明与现有技术对比的有益效果是本发明材料在频率为IMHz时的相对磁导率低至1. 4 1. 6，用于制作电子元器件 时，与高频料相比与主材铁氧体材料更容易共同烧结，且不存在化学反应，显微结构方面与 主材铁氧体材料相似，与高频料相比，能够显著提高电子元器件的可靠性，更适合用于制造 复合叠层型电子元器件。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行说明。
具体实施方式
一一种制造复合叠层型磁环的低磁性铁氧体材料，按mol份计量，包括作为主成分 的氧化镍在换算成MO时为83mol %，氧化铜在换算成CuO时为IOmol %，余量为氧化铁在 换算成狗203时为7mol %。按重量份计量，还加入包括3 7wt %的助烧剂Bi2O3和1
添加剂 Co2O3。这种低磁性铁氧体材料制造方法，包括步骤一次配料按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成NiO时为88 92mol%，氧化铜在换算成CuO时为6 8mol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为O 3mol %。一次球磨将一次配料的材料配方称量后加入等重量的纯水用球磨机混料M小 时。干燥将一次球磨后的浆料置于150°C烘箱中烘干48小时。过筛将烘干后的粉体过40目机械振动筛。预烧在温度850 950°C下预烧2小时。二次配料在预烧后的材料中加入3 7wt%的助烧剂Bi2O3和1 5wt%的添加 剂 Co2O30二次球磨将二次配料的材料加入等重量的纯水用球磨机混料磨细处理至平均粒 径为0. 8 1. 2 μ m。二次干燥将二次球磨后的浆料置于150°C烘箱中烘干48小时。二次过筛将烘干后的粉体过40目机械振动筛。经过二次过筛的低磁铁氧体材料加入聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，缩略词为 PVA)造粒后压制磁环，在900°C烧结2小时制作成烧结后的磁环样品。磁环试验结果如下烧结密度为5. 2g/cm3 ；低磁性能良好，常温下在频率为IMHz时的相对磁导率小于 1. 5 ；共烧情况良好，在高倍显微镜下若烧结界面结合良好无分层和变形等情况同时产品在 IMHz时电感量与高频料夹层产品相同。
具体实施方式
二一种制造复合叠层型磁环的低磁性铁氧体材料，与具体实施方式
一基本相同，区 别在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成MO时为85mol%，氧化铜在换 算成CuO时为9mol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为6mol %。磁环试验结果基本同具体实施方式
一。
具体实施方式
三一种制造复合叠层型磁环的低磁性铁氧体材料，与具体实施方式
一基本相同，区 别在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成MO时为87mol%，氧化铜在换 算成CuO时为8mol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为5mol %。磁环试验结果基本同具体实施方式
一。
具体实施方式
四一种制造复合叠层型磁环的低磁性铁氧体材料，与具体实施方式
一基本相同，区 别在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成MO时为89mol%，氧化铜在换算成CuO时为7mol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为4mol %。磁环试验结果如下烧结密度为5. lg/cm3 ；低磁性能良好，常温下在频率为IMHz时的相对磁导率小于 1. 5 ；共烧情况良好，在高倍显微镜下若烧结界面结合良好无分层和变形等情况同时产品在 IMHz时电感量与高频料夹层产品相同。
具体实施方式
五一种制造复合叠层型磁环的低磁性铁氧体材料，与具体实施方式
一基本相同，区 别在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成MO时为91mol%，氧化铜在换 算成CuO时为6mol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为3mol %。磁环试验结果基本同具体实施方式
四。以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在 不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当 视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
权利要求
1.一种低磁性铁氧体材料，其特征在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成NiO时为80 97mol %，氧化铜在换 算成CuO时为3 IOmol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为O IOmol %。
2.如权利要求1所述的低磁性铁氧体材料，其特征在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成NiO时为88 92mol %，氧化铜在换 算成CuO时为6 8mol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为O 3mol %。
3.如权利要求1或2所述的低磁性铁氧体材料，其特征在于按重量份计量，还加入包括助烧剂3 7wt%和添加剂1 5wt%。
4.如权利要求3所述的低磁性铁氧体材料，其特征在于所述助烧剂是Bi2O3JnOJ2O3中的至少一种。
5.如权利要求4所述的低磁性铁氧体材料，其特征在于所述添加剂是Co2O3。
6.一种低磁性铁氧体材料制造方法，包括步骤一次配料、一次球磨、预烧、二次配料、 二次球磨，其特征在于所述一次配料步骤，是按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成MO时为 80 97mol %，氧化铜在换算成CuO时为3 IOmol %，余量为氧化铁在换算成!^e2O3时为 O IOmol %。
7.如权利要求6所述的低磁性铁氧体材料制造方法，其特征在于所述二次配料步骤，是在预烧后的材料中加入助烧剂3 7wt%和添加剂1 5wt%。
8.如权利要求6或7所述的低磁性铁氧体材料制造方法，其特征在于所述助烧剂是Bi2O3JnOJ2O3中的至少一种。
9.如权利要求8所述的低磁性铁氧体材料制造方法，其特征在于所述添加剂是Co2O3。
10.如权利要求9所述的低磁性铁氧体材料制造方法，其特征在于所述二次球磨步骤，是将二次配料的材料加入等重量的纯水用球磨机混料磨细至平均 颗粒度D50为0. 8 1. 2 μ m0
全文摘要
一种低磁性铁氧体材料，其特征在于按mol份计量，包括作为主成分的氧化镍在换算成NiO时为80～97mol％，氧化铜在换算成CuO时为3～10mol％，余量为氧化铁在换算成Fe2O3时为0～10mol％。本发明还公开了一种低磁性铁氧体材料制造方法，包括步骤一次配料、一次球磨、预烧、二次配料、二次球磨。与现有技术对比的有益效果是本发明材料在频率为1MHz时的相对磁导率低至1.4～1.6，用于制作电子元器件时，与高频料相比与主材铁氧体材料更容易共同烧结，且不存在化学反应，显微结构方面与主材铁氧体材料相似，与高频料相比，能够显著提高电子元器件的可靠性，更适合用于制造复合叠层型电子元器件。
文档编号H01F1/34GK102122557SQ20101058737
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日
发明者刘卫沪, 戴春雷, 王其艮 申请人:深圳顺络电子股份有限公司