专利名称：一种铁基复相磁性合金材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料技术领域，涉及一种铁基复相磁性合金及其制备方法。
背景技术：
200510128543. 2号申请提供一种在交流下的软磁特性优异的Fe基非晶质合金薄带，它是通过有槽缝状开口部的浇注喷嘴使熔融合金喷出到移动的冷却基板上，使之急冷凝固而得到的，所述薄带的组成按原子％计为Fe :78%以上86%以下、Si :2%以上但不到4%,B :2%以上15%以下、C :(λ 02%以上4%以下、用符号M表示P、As、Bi、S、Se、Te的I种或2种以上为M :1%以上14%以下、且Β+Μ :12%以上20%以下，而且将薄带宽度方向的各部位的退火后的铁损最大值记为Wmax、最小值记为Wmin的场合，(Wmax-Wmin)/Wmin为
O.4以下。在含有O. 2原子％以上12原子％以下的P的非晶质母相的至少一侧的薄带表面，有厚度为5nm以上20nm以下的极薄氧化层。外加频率50Hz、最大外加磁场80A/m交流磁场的场合在ATa彡80°C、ΔΤΒ ^ 60°C的宽幅的退火温度范围下得到的最大磁通密度B80彡I. 35T、B80的标准偏差不到O. I、铁损彡O. 12W/kg。而且，得到ε f ^ O. 01的优异的耐脆化特性。但是其合金体系中的Te的沸点为1390°C，S的沸点为444. 674°C，熔化时很难操作。Bi的熔点为271. 3°C，高于熔点，金属很容易氧化。另外该合金的铁损也需要改善。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种铁基复相磁性合金，该合金不仅具有低的铁损和高韧性，而且合金熔化也容易操作。本发明的另一目的是提供一种铁基复相磁性合金制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种铁基复相磁性合金材料，其特征是该合金材料中各成分的重量百分含量为Gd 3. 0-6.0%，Si I. 0-3. 0%, Al I. 0-3. 0% , B 3. 0-6. 0%, Re O. 05-0. 09%, Tb
O.01-0. 03%, Co I. 0-3. 0%，其余为 Fe。该铁基复相磁性合金的组织特点为非晶的基体上分布着部分纳米级晶粒,纳米级晶粒所占合金材料的体积为30-40%。纳米级晶粒的尺寸为80-100nm。上述铁基复相磁性合金材料的制备方法，具体步骤如下
(I)首先按照各成分的重量百分含量为Gd 3. 0-6.0%, Sil. 0-3. 0%, Al 1.0-3.0%，B 3. 0-6. 0%, Re O. 05-0. 09%, TbO. 01-0. 03%, Col. 0-3. 0%，其余为 Fe 进行配料，原料Si、Al、B、Re、Tb、Co、Fe的纯度均大于99. 9%，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35% ；(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1570-1590°C，浇注冷却后得到母合金，
(3)然后将母合金放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550-1570°C，所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内部的间隙为O. 5-0. 9_，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的转轮边上的圆弧形轮缘拖拽形成合金带，(上下移动的一个耐火柱塞上行时将熔融合金液不断提供给旋转的转轮形成连续的合金带；)
(4)然后将合金带置于200-300°C，保温2-4小时得到高耐脆性铁基复相磁性合金。步骤4)中真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26 28m/s,所得合金带的厚度为 100-300 μ m,宽度为 3-5 mm。本发明相比现有技术具有如下有益效果 本发明合金材料采用的Tb、Si、B、Gd都可提高非晶形成能力。成份中的Tb、Si、B、Gd共同存在可使团簇中原子间相互作用强，则原子扩散便困难，因此提高材料非晶形成能力。合金材料中的Al和Co为纳米晶形核提供位置。Al和Co共同作用，能保证纳米晶的形成。合金材料中的Re、B可阻碍晶粒长大。Re、Tb、Si、B结合可有效控制纳米晶的形成及长大。合金材料中的Re、Al、Gd、Tb配合可改善晶界结构，化解局部应力，因此可有效降低材料的脆性。合金材料中的Co提高高温磁性能，非晶的居里温度随着Co含量的增加而增大，高温磁导率也随Co含量增加而增大，这是因为随Co含量增大，纳米晶体积分数增大，晶粒间磁耦合加强。Al有助于提高软磁性能。Al和Co结合强化了铁磁性作用，有效提高了材料的磁通量和降低了材料的铁损。本发明合金在凝固中，采用快速冷却和合金化结合，可以有效减小合金中的相尺寸，保证化学成分的均匀分布，既保证了合金的磁性能，也保证了合金的力学性能。热处理可降低快速冷却造成的内应力，改善合金的韧性。本发明制备中，没有大量使用稀贵元素，所取原料成本降低；另外合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明的合金性能见表I。
图I为本发明实施例I得到的材料的金相组织图。由图I中可以看出，本发明的铁基复相磁性合金的组织致密均匀。该纳米晶粒所占的体积份额为30%。
具体实施例方式实施例一本发明铁基复相磁性合金材料的制备方法，具体步骤如下
(1)首先按照各成分的重量百分含量为Gd3.0%，Si 1.0%, Al 1.0% , B 3.0%,Re O. 05%, Tb O. 01%, Co I. 0%，其余为 Fe 进行配料，原料 Si、Al、B、Re、Tb、Co、Fe 的纯度均大于99. 9%, Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1580°C，浇注冷却后得到母合金，
(3)然后将母合金放入重熔管式坩埚中进行重熔,重熔温度为1560°C,所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下3_处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内部的间隙为O. 6mm，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的转轮边上的圆弧形轮缘拖拽形成合金带，上下移动的一个耐火柱塞上行时将熔融合金液不断提供给旋转的转轮形成连续的合金带。真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为27m/s，所得合金带的厚度为150-250 μ m，宽度为3_5mm。
(4)然后将合金带置于250°C，保温3小时得到高耐脆性铁基复相磁性合金材料。该合金材料中纳米晶粒所占的体积份额为30%。实施例二
铁基复相磁性合金材料中各成分的重量百分含量为Gd 6.0%, Si 3.0%, Al 3.0%,B 6.0%,Re O. 09%, TbO. 03%, Co 3.0%，其余为Fe。其制备过程同实施例一。所得合金材料中纳米晶粒所占的体积份额为40%。实施例三
铁基复相磁性合金材料中各成分的重量百分含量为Gd 5.0%,Si 2.0%,Al 2.0%，B 4.0%,Re O. 07%,Tb O. 02%,Co 2.0%，其余为Fe。其制备过程同实施例一。所得合金材料中纳米晶粒所占的体积份额为35%。实施例四(成分配比不在本发明设计比例范围内)
铁基复相磁性合金材料中各成分的重量百分含量为Gd 2.0%, SiO. 5%, A10. 5%，B 2. 0%,Re O. 03%, TbO. 005%，CoO. 5%，其余为Fe。其制备过程同实施例一。所得合金材料中纳米晶粒所占的体积份额为25%。实施例五(成分配比不在本发明设计比例范围内)
铁基复相磁性合金材料中各成分的重量百分含量为Gd 7.0%,Si4.0%,Al 4.0%，B 7.0%, Re O. 1%, Tb O. 04%, Co4. 0%，其余为Fe。其制备过程同实施例一。所得合金材料中纳米晶粒所占的体积份额为50%。实施例一至五制得的合金材料分别对应下表中的合金材料一至五，具体性能见下表表I。下表中的最大磁通密度，为磁场80A/m交流磁场的场合在Λ Ta彡80°C、Λ Tb彡60°C的宽幅的退火温度范围下得到。表I
合金编号 I合金成分I铁损/w/kg I最大磁通密度BS(1/T I耐脆化特性/ε~7
对比合金材料i05~510128543.2号申请制得的薄带材料_彡O. 12 ~ 5 I. 355 0.01
合金材料一实施例一制备的材料 11~40O. 13
合金材料二实施例二制备的材料0709T~48O. 16
合金材料三实施例三制备的材料07l0Τ~45O. 15
合金材料四实施例四制备的材料[13Τ~20O. 11
合金材料五 I实施例五制备的材料Io. 12|l. 30|o. 13由上表可以看出，本发明的材料中添加Fe、Ni、Ho、V、Ru、Al、P、Gd元素，有助于合金材料软磁性能的提高。但是含量超出本申请限定的范围，软磁性能非但不提高，反而会降低。原因是Gd、Al、Ho、V过多，会和Co反应形成非磁性化合物，从而降低了 Co的有效作用。Fe ,Ni, Ru元素过多，不再起作用，反而浪费原材料，也降低了 Co的有效作用。
权利要求
1.ー种铁基复相磁性合金材料，其特征是该合金材料中各成分的重量百分含量为Gd 3. 0-6.0%，Si I. 0-3. 0%, Al I. 0-3. 0% , B 3. 0-6. 0%, Re O. 05-0. 09%, TbO.01-0. 03%, Co I. 0-3. 0%，其余为 Fe。
2.ー种铁基复相磁性合金材料的制备方法，其特征是 (1)首先按照各成分的重量百分含量为Gd3. 0-6.0%, Sil. 0-3. 0%, Al 1.0-3.0%，B 3. 0-6. 0%, Re O. 05-0. 09%, TbO. 01-0. 03%, Col. 0-3. 0%，其余为 Fe 进行配料，原料Si、Al、B、Re、Tb、Co、Fe的纯度均大于99. 9%，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35%; (2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1570-1590°C，浇注冷却后得到母合金， (3)然后将母合金放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550-1570°C，所述重熔管式坩埚置于真空感应成型炉内，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2-4mm处，重熔管式坩埚内放置ー个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内部的间隙为O. 5-0. 9_，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的转轮边上的圆弧形轮缘拖拽形成合金带； (4)然后将合金带置于200-300°C，保温2-4小时得到铁基复相磁性合金材料。
3.根据权利要求3所述的铁基复相磁性合金材料的制备方法，其特征是 所述步骤4)中真空感应成型炉转轮轮缘的旋转线速度为26 28m/s，所得合金带的厚度为 100-300 μ m,宽度为 3-5 mm。
全文摘要
本发明提供一种铁基复相磁性合金及其制备方法，该合金不仅具有低的铁损和高韧性，而且合金熔化也容易操作。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该合金材料各成分的重量百分含量为Gd3.0-6.0％，Si1.0-3.0％，Al1.0-3.0％，B 3.0-6.0％，Re0.05-0.09％， Tb0.01-0.03％，Co1.0-3.0％，其余为Fe。
文档编号H01F1/047GK102832001SQ201210348728
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者王玲, 赵浩峰, 刘光宇, 林莹莹, 郑泽昌, 张金花, 陆阳平, 邱奕婷, 张咏, 汤朦 申请人:南京信息工程大学