专利名称：一种适用于狭缝涂布法制作白光led荧光粉薄膜的led荧光粉浆料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料、其制备方法及其所得的薄膜，属于固体照明领域。
背景技术：
白光LED作为一种新型的固体光源，以其节能、绿色环保、寿命长、体积小等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景.从第一颗蓝光芯片诞生到现在的十多年间，白光LED的发展异常迅猛，传统封装的小功率和超高亮度的白光LED八年前就已经产业化，并在这几年呈现出良好的发展势头，而且国内基本实现了从外延、芯片、荧光粉、封装到应用的较完整的产业链，世界各国也都在关注并且投入巨资发展这一行业。目前主流的LED制造方法是采用蓝光芯片搭配黄色荧光粉实现，其具体工艺为按一定比例将荧光粉与灌封胶(硅胶或者环氧树脂)混合均匀，真空脱泡；同时将蓝光芯片固定在支架上，连接好电路；然后将荧光粉与灌封胶的混合物通过点胶方式涂敷在芯片上；然后加热固化；接着采用一个透明塑料透镜密封在上面，中间空隙用硅胶填充，再次加热使其固化后，得到独立的LED灯成品。在上述LED的封装过程中，存在几个关键问题会影响LED器件的性能，一是荧光粉与灌封胶的混合物在真空脱泡及点胶的过程中，由于荧光粉颗粒的沉降，造成点胶时，前期胶内荧光粉的浓度较大，后期荧光粉浓度越来越低，由此导致同一批次制造出的LED器件出光度及光色不完全相同，工厂必须将制造出来的LED器件根据光色进行分光分类；二是由于点胶机每次点出的胶近似球形，所以固化后的荧光粉层中间厚，四周薄，最后封装出的LED的光色从四周和中间看必然不一致，中间偏黄，四周偏蓝；三是由于目前的LED封装方式都是将LED荧光粉与灌封胶的混合物点在芯片上，荧光粉与芯片的距离较近，在芯片工作时，由于芯片散发大量的热使芯片周围的温度迅速升高，从而导致荧光粉的光效及光色由于受热而下降及变化，最终影响LED器件的寿命。未来LED的功率将越来越高，其芯片面积也会随之增大，散发的热量也会更多，以上问题将越来越突出。
发明内容
本发明提供了一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料、其制备方法及其所得的薄膜。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，包括LED荧光粉25 85份、粘结剂2 10份、有机溶剂10 65份，所述份数为质量份数；所述LED荧光粉浆料的粘度为3000 20000mpa. s，触变指数为I. 5 5。上述粘度为采用旋转粘度计测试，测试温度25°C，触变指数为旋转粘度计测试6转粘度与60转粘度的比值。为了提高浆料的综合性能，还包括助剂O. 5 5份，所述份数为质量份数，所述助齐Ij为分散剂、消泡剂、增塑齐 、流平齐 、表面活性剂中的一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。所述LED 荧光粉为 YAG:Ce3+ 或 LuAG :Ce3+，或 YAG:Ce3+ 或 LuAG :Ce3+ 与(Sr, Ba, Ca, Mg) 2Si04:Eu2+, (Sr, Ba, Ca, Mg) 3Si05 :Eu2+、(Sr, Ca, Ba) 2Si5N8 :Eu2+、(Sr，Ca) AlSiN3 :Eu2+、( Sr，Ca) S Eu2+中一种或两种以上任意配比的混合物，其中混合物中YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+的质量占混合物总质量的10% -100%。为了使浆料粘度可调，同时提高浆料的粘结性等性能，并保证浆料所得薄膜烘干前后厚度的不变性，所述粘结剂为环氧树脂、硅胶或丙烯酸树脂中一种或两种以上任意配比的混合物。
为了方便浆料的制作，保证浆料的性能，所述有机溶剂为异丙醇、松油醇、乙二醇、二乙二醇单丁醚、丙二醇烷基醚、乙醇或丙酮中一种或两种以上任意配比的混合物。由与上述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料的综合性能优异，由其所制备的荧光粉薄膜厚度可调。上述薄膜厚度为O. 05 O. 1_。上述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料的制备方法，其特征在于包括如下步骤Ajf LED荧光粉与有机溶剂混匀；B、将粘结剂与步骤A所得的物料混匀；C、将步骤B所得物料脱泡，得适用于狭缝涂布制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料。上述脱泡在真空箱中或真空脱泡机中进行。申请人发现，经上述分步制备后浆料的综合性能较将所有物料简单混匀显著提高。为了进一步提高浆料的综合性能，上述步骤C中，脱泡前，将助剂加入步骤B所得的物料中，并在40 100°C下，以1000r/m 3000r/m的速度搅拌l_3h，所述助剂包括分散齐U、消泡剂、增塑剂、流平剂、表面活性剂的一种中一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。为了提高浆料的使用性能，上述步骤A中，混匀方法为在40 100°C下，以1000r/m 3000r/m的速度搅拌5_30min ;步骤B中，混匀方法为在40 100°C下，以1000r/m 3000r/m 的速度揽祥 l-5h。上述制备方法优选水浴控制温度。采用上述LED荧光粉浆料，所采用的粘结剂透光性能佳，完全不影响荧光粉的出光效率；狭缝涂布得到的荧光粉薄膜厚度可控，从而能够得到厚度为0. 05 0. Imm的荧光粉薄膜，且薄膜烘干前后厚度不变，解决了点胶中出现的相同批次下LED出光不一致的问题，且有效提高了 LED的生产效率及寿命。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例一将IOOOgYAG:Ce3+荧光粉加入到2520g异丙醇中，并在水浴温度为80°C的条件下搅拌5min，搅拌速度为1000r/m，将400g环氧树脂(陶氏化学D. E. R383)加入到YAG:Ce3+与异丙醇的混合溶液中，搅拌4h ;然后将40g分散剂(聚乙二醇200，阿拉丁试剂(上海)有限公司)、20g消泡剂(聚二甲基硅氧烷，阿拉丁试剂(上海)有限公司D104762)及20g增塑齐U(邻苯二甲酸二丁酯，阿拉丁试剂(上海)有限公司)加入到前期的混合溶液中，搅拌2h ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为80°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为15000mpa. s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为2. 4，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为O. 09mm,烘干前后厚度无变化。 实施例二 将720gYAG:Ce3+ 荧光粉与 180g(Sr, Ba, Ca, Mg) 2Si04:Eu2+ 荧光粉加入到 900g 异丙醇与810g松油醇的混合溶液中，并在水浴温度为60°C的条件下搅拌30min，搅拌速度为2000r/m，将264g硅胶(江苏博睿光电有限公司，G9561)加入到步骤I的混合溶液中，搅拌3. 5h ;然后将40g分散剂(聚乙二醇400，阿拉丁试剂(上海)有限公司)、40g消泡剂(聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，上海喜润化学工业有限公司)及46g流平剂(聚甲基苯基硅氧烷，阿拉丁试剂(上海)有限公司)加入到前期的混合溶液中，搅拌I. 5h ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为60°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为20000mpa. s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为4. 4，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为O. 1_，烘干前后厚度无变化。实施例三将 540gYAG: Ce3+ 荧光粉与 360g (Sr, Ba, Ca, Mg) 3Si05: Eu2+ 荧光粉加入到 600g 乙二醇与320g 二乙二醇单丁醚的混合溶液中，并在水浴温度为65°C的条件下搅拌15min，搅拌速度为1800r/m，将120g丙烯酸树脂(上海至诚化工有限公司)加入到步骤I的混合溶液中，搅拌5h ;然后将15g分散剂(德国毕克化学的BYK-110)、15g消泡剂(德国毕克化学的BYK-065)及20g流平剂(德国毕克化学的BYK-354)、10g增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯，阿拉丁试剂(上海)有限公司)加入到前期的混合溶液中，搅拌3h ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为65°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为IOOOOmpa. S，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为3. 7，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为O. 07mm，烘干前后厚度无变化。实施例四将500gLuAG:Ce3+ 荧光粉与 500g(Sr，Ca, Ba) 2Si5N8 Eu2+ 荧光粉加入到 400g丙二醇烷基醚与40g丙酮、400g乙二醇的混合溶液中，并在水浴温度为50°C的条件下搅拌20min，搅拌速度为1500r/m，将130g环氧树脂(陶氏化学D. E. R383)加入到步骤I的混合溶液中，搅拌Ih ;然后将12g消泡剂(乳化硅油，惠州市旺平新材料有限公司，WP — 2000有机硅工业消泡齐IJ)及14g流平剂(聚醚改性有机娃，阿拉丁试剂(上海)有限公司)、4g表面活性剂(聚山梨酯80，北京市海淀会友精细化工厂)加入到前期的混合溶液中，搅拌Ih ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为50°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为4000mpa. s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为I. 7，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为
O.03mm,烘干前后厚度无变化。实施例五将455gLuAG:Ce3+ 荧光粉与 845g (Sr,Ca)AlSiN3 Eu2+ 荧光粉加入到 300g 丙二醇烷基醚与280g乙醇的混合溶液中，并在水浴温度为40°C的条件下搅拌5min，搅拌速度为2300r/m，将IlOg硅胶(自行生产)加入到步骤I的混合溶液中，搅拌4. 5h ;然后将Ig分散齐U (德国毕克化学的BYK-130)、3g消泡剂(聚氧丙烯甘油醚，南京市新榜化工有限公司)、2g流平剂(有机基改性聚硅氧烷，上海至诚化工有限公司)、2g增塑剂(甘油三醋酸酯，南京海 蓝化工有限公司)及2g表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠，阿拉丁试剂(上海)有限公司)加入到前期的混合溶液中，搅拌I. 2h ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为40°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为7000mpa. s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为2. 9，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为O. 05_，烘干前后厚度无变化。实施例六将150gYAG:Ce3+荧光粉与 1350g(Sr，Ca)S :Eu2+荧光粉加入到 IOOg 乙二醇、150g乙醇与190g 二乙二醇单丁醚的混合溶液中，并在水浴温度为100°C的条件下搅拌30min，搅拌速度为1200r/m，将40g丙烯酸树脂(上海至诚化工有限公司)加入到步骤I的混合溶液中，搅拌5h ;然后将4g分散剂(三硬脂酸甘油酯，阿拉丁试剂(上海)有限公司)、3g消泡剂(德国毕克化学的BYK-141)、3g流平剂(有机基改性聚硅氧烷，上海至诚化工有限公司)、4g增塑剂(邻苯二甲酸二甲酯，阿拉丁试剂(上海)有限公司)及6g表面活性剂(卵磷脂，阿拉丁试剂(上海)有限公司)加入到前期的混合溶液中，搅拌I. Sh ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为100°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为3000mpa. s，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为I. 9，使用狭缝涂布法制作得到的荧光粉薄膜厚度为O. 01mm，烘干前后厚度无变化。实施例七将127. 5gYAG:Ce3+荧光粉、322. 5g(Sr, Ba, Ca, Mg) 2Si04:Eu2+荧光粉与 400g (Sr，Ca，Ba) 2Si5N8 Eu2+荧光粉加入到50g 二乙二醇单丁醚与20g丙酮、30g乙醇的混合溶液中，并在水浴温度为90°C的条件下搅拌15min，搅拌速度为3000r/m，将40g环氧树脂(陶氏化学D. E. R383)加入到步骤I的混合溶液中，搅拌4h ;然后将3g消泡剂(聚氧丙烯甘油醚，南京市新榜化工有限公司)及2g流平剂(有机基改性聚硅氧烷，上海至诚化工有限公司)、5g表面活性剂(硬脂酸，阿拉丁试剂(上海)有限公司)加入到前期的混合溶液中，搅拌Ih ;搅拌均匀后，将混合浆料取出，放入真空箱中进行脱泡，得到LED荧光粉浆料(上述脱泡前均在水浴温度为90°C的条件下进行)，25°C下采用旋转粘度计测得浆料粘度为7500mpa.S，触变指数6转粘度与60转粘度的比值为3. 2，使用狭缝涂布法制作 得到的荧光粉薄膜厚度为O. 02mm,烘干前后厚度无变化。
权利要求
1.一种适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于包括LED荧光粉25 85份、粘结剂2 10份、有机溶剂10 65份，所述份数为质量份数；所述LED荧光粉浆料的粘度为3000 20000mpa. s，触变指数为I. 5 5。
2.如权利要求I所述的适用于狭缝涂布法制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于还包括助剂O. 5 5份，所述份数为质量份数；所述助剂为分散剂、消泡齐U、增塑剂、流平剂或表面活性剂中一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
3.如权利要求I或2所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于所述LED荧光粉为YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+，或YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+与(Sr, Ba, Ca, Mg)2Si04:Eu2+, (Sr,Ba, Ca, Mg)3Si05:Eu2+、(Sr, Ca, Ba) 2Si5N8 :Eu2+、(Sr,Ca)AlSiN3 :Eu2+、(Sr，Ca) S Eu2+中一种或两种以上任意配比的混合物，其中混合物中YAG:Ce3+或LuAG:Ce3+的质量占混合物总质量的10% -100%。
4.如权利要求I或2所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于所述粘结剂为环氧树脂、硅胶或丙烯酸树脂中一种或两种以上任意配比的混合物。
5.如权利要求I或2所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料，其特征在于所述有机溶剂为异丙醇、松油醇、乙二醇、二乙二醇单丁醚、丙二醇烷基醚、乙醇或丙酮中一种或两种以上任意配比的混合物。
6.由权利要求I至5任意一项所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料所制备的荧光粉薄膜。
7.如权利要求6所述的荧光粉薄膜，其特征在于其厚度为O.05 O. 1mm。
8.权利要求I至5任意一项所述的适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 A、将LED荧光粉与有机溶剂混匀； B、将粘结剂与步骤A所得的物料混匀； C、将步骤B所得物料脱泡，得适用于狭缝涂布法制作LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料。
9.如权利8所述的方法，其特征在于步骤C中，脱泡前，将助剂加入步骤B所得的物料中，并在40 100°C下，以1000r/m 3000r/m的速度搅拌l_3h，所述助剂为分散剂、消泡剂、增塑剂、流平剂或表面活性剂中的一种或两种以上任意配比的混合物；所述表面活性剂为聚山梨酯、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂或硬脂酸中一种或两种以上任意配比的混合物。
10.如权利8或9所述的方法，其特征在于步骤A中，混匀方法为在40 100°C下，以1000r/m 3000r/m的速度搅拌5_30min ;步骤B中，混匀方法为在40 100°C下，以1000r/m 3000r/m 的速度揽祥 l-5h。
全文摘要
本发明公开了一种适用于狭缝涂布制作白光LED荧光粉薄膜的LED荧光粉浆料其制备方法及其所得的薄膜，上述LED荧光粉浆料，包括LED荧光粉25～85份、粘结剂2～10份、有机溶剂2～25份，所述份数为质量份数；所述LED荧光粉浆料的粘度为3000～20000mpa.s，触变指数为1.5～5。采用上述LED荧光粉浆料，所采用的粘结剂透光性能佳，完全不影响荧光粉的出光效率；狭缝涂布得到的荧光粉薄膜厚度可控，从而能够得到厚度为0.05～0.1mm的荧光粉薄膜，且薄膜烘干前后厚度不变，解决了点胶中出现的相同批次下LED出光不一致的问题，且有效提高LED的生产效率及寿命。
文档编号H01L33/50GK102931326SQ20121041128
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者刘凯, 何锦华, 梁超, 符义兵, 滕晓明, 张超 申请人:江苏博睿光电有限公司