生长在Cu衬底的AlN薄膜的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，包括Cu衬底、AlN缓冲层和AlN薄膜，所述AlN缓冲层生长在Cu衬底上，所述AlN薄膜生长在AlN缓冲层上；所述Cu衬底以(111)面偏(100)方向0.5-1°为外延面。本实用新型通过对外延面的选择及AlN缓冲层缓的设置，获得晶体质量好的生长在Cu衬底的AlN薄膜。
【专利说明】生长在Cu衬底的AIN薄膜
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及AlN薄膜，特别是涉及一种生长在Cu衬底的AlN薄膜。
【背景技术】
[0002]AlN是一种III族化合物，一般以六方晶系中的纤锌矿结构存在，有许多优异的性能，如高的热传导性、低的热膨胀系数、高的电绝缘性质、高的介质击穿强度、优异的机械强度、优异的化学稳定性和低毒害性、良好的光学性能等。由于AlN有诸多优异性能，带隙宽、极化强，禁带宽度为6.2eV，使其在电子器件、集成电路封装、光学膜及散热装置中都有广泛的应用。
[0003]AlN薄膜必须具有较高的结晶质量，才能满足以上多方面的应用。目前AlN薄膜器件大都是生长在蓝宝石衬底上。首先，AlN和蓝宝石的存在较大的晶格失陪度，导致外延AlN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了 AlN的性能；其次，AlN与蓝宝石之间的热失配度较大，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。最后，由于蓝宝石的热导率低(100°C时为25W/m.K)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。
[0004]因此迫切寻找一种热导率高可以快速地将器件内的热量传递出来的衬底材料。而金属Cu作为外延AlN的衬底材料，具有三大其独特的优势。第一，金属Cu有很高的热导率(398W/m.K)，可以将器件内产生的热量及时的传导出，以降低器件的温度，提高器件的性能。第二，金属Cu可以作为生长AlN基垂直结构的器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，在阳极上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利。第三，金属Cu衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。正因为上述诸多优势，金属Cu衬底现已被尝试用作AlN外延生长的衬底材料。
[0005]但是金属Cu衬底化学性质的不稳定，当外延温度高于700oC的时候,外延氮化物会与金属Cu衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难。由此看来，要在金属Cu衬底进行AlN薄膜的生长，必须在较低的温度下进行。但如何获得高质量的生长在Cu衬底的AlN薄膜仍是一个技术问题。
实用新型内容
[0006]为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种生长在Cu衬底的AlN薄膜，通过对外延面的选择及AlN缓冲层缓的设置，获得晶体质量好的生长在Cu衬底的AlN薄膜。
[0007]为解决上述问题，本实用新型所采用的技术方案如下:
[0008]生长在Cu衬底的AlN薄膜，包括Cu衬底、AlN缓冲层和AlN薄膜，所述AlN缓冲层生长在Cu衬底上，所述AlN薄膜生长在AlN缓冲层上；所述Cu衬底以001面偏100方向0.5-1°为外延面。
[0009]优选的，所述AlN缓冲层的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜的厚度为100_300nm。
[0010]相比现有技术，本实用新型的有益效果在于:本实用新型制备得到的AlN薄膜，半峰宽数值小，位错密度低；A1N缓冲层的加入，能够为后期生长高质量AlN薄膜铺垫，制备得到的AlN基光电材料器件的载流子辐射复合效率高，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本实用新型中生长在Cu衬底的AlN薄膜的结构示意图；
[0012]图2为本实用新型实施例1制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(AlN (0002))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
[0013]图3为本实用新型实施例1制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(A1N(10_12))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
[0014]图4为本实用新型实施例1制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱；
[0015]图5为本实用新型实施例2制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(AlN (0002))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
[0016]图6为本实用新型实施例2制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜(A1N(10_12))的高分辨X射线衍射(HRXRD)图谱；
[0017]图7为本实用新型实施例2制备的生长在Cu衬底的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱；
[0018]其中，I为Cu衬底，2为AlN缓冲层，3为AlN薄膜。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细说明。
[0020]如图1所示，为本实用新型中生长在Cu衬底的AlN薄膜，包括Cu衬底1、A1N缓冲层2和AlN薄膜3，所述AlN缓冲层2生长在Cu衬底I上，所述AlN薄膜3生长在AlN缓冲层2上；所述Cu衬底I以111面偏100方向0.5-1°为外延面。
[0021 ] 优选方案中，所述AlN缓冲层2的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜3的厚度为100_300nmo
[0022]实施例1
[0023]生长在Cu衬底的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0024](I)衬底以及其晶向的选取:采用Cu衬底，以111面偏100方向0.5°为外延面，晶体外延取向关系为=AlN的0001面平行于Cu的111面。
[0025](2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理:首先，将Cu衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再米用化学机械抛光的方法进行抛光处理；其次,将Cu衬底放入去离子水中室温下超声清洗3min，去除Cu衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；最后，将Cu衬底放入反应室内，在500°C下空气氛围中对Cu衬底进行退火处理3h，然后空冷至室温。
[0026](3) AlN缓冲层外延生长:Cu衬底温度调为400°C，在反应室的压力为6.0X10_5Pa、生长速度为0.4ML/s的条件下生长厚度为30nm的AlN缓冲层。
[0027](4)AlN薄膜的外延生长:采用脉冲激光沉积技术生长工艺，将Cu衬底保持在550°C，在反应室的压力为7.0X10_5Pa、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长厚度为10nm的AlN薄膜，即得所述生长在Cu衬底的AlN薄膜。
[0028]图2-3是本实施例制备的AlN薄膜的HRXRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，AlN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽(FffHM)值低于2.0度，A1N(10_12)的半峰宽值为
2.5度；表明在Cu 001衬底上外延生长出了单晶的AlN薄膜。
[0029]图4是本实施例制备的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱，可以看到AlN薄膜表面光滑且平整，表明外延生长得到的AlN已经进入二维横向生长。
[0030]将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备LED:在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂的GaN薄膜，Si掺杂的η型掺硅GaN、InxGahN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在金属Cu衬底上制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂的GaN薄膜约为2 μ m，η型GaN的厚度约为3 μ m,其载流子的浓度为I X 1019cm_3 ；InxGai_xN/GaN多量子阱层的厚度约为105nm,周期数为7，其中InxGa1J阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺镁的GaN层厚度约为300nm，其载流子的浓度为3X 1017cm_3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为
4.3mW，开启电压值为2.70V。
[0031]将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备光电探测器:在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂GaN、n型掺硅GaN、p型掺镁的GaN,最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。其中η型掺娃GaN厚度约为3 μ m,其载流子的浓度为I X 119CnT3 ;非掺杂GaN厚度约为200nm，其载流子浓度为2.2 X 11W3 ；P型掺镁的GaN度约为1.5 μ m。本实施例所制备的光电探测器在IV偏压下，暗电流仅为65pA,并且器件在IV偏压下，在36Inm处响应度的最大值达到了 0.92A/W。
[0032]检测结果显示，无论是结构性质还是在应用上，均优于目前已经报道的应用Cu衬底获得的AlN薄膜的相关结果，具有良好的应用前景。
[0033]实施例2
[0034]生长在Cu衬底的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0035](I)衬底以及其晶向的选取:采用Cu衬底，以001面偏100方向1°为外延面，晶体外延取向关系为:A1N的0001面平行于Cu的111面。
[0036](2)衬底表面抛光、清洗以及退火处理:首先，将Cu衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再米用化学机械抛光的方法进行抛光处理；其次,将Cu衬底放入去离子水中室温下超声清洗5min，去除Cu衬底表面粘污颗粒，再依次经过丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；最后，将Cu衬底放入反应室内，在600°C下空气氛围中对Cu衬底进行退火处理5h，然后空冷至室温。
[0037](3)A1N缓冲层外延生长:Cu衬底温度调为500°C，在反应室的压力为7.2X10_5Pa、生长速度0.6ML/s的条件下生长厚度为50nm的AlN缓冲层。
[0038](4) AlN薄膜的外延生长:采用脉冲激光沉积技术生长工艺，将衬底保持在550°C，在反应室的压力为5.0X10_5Pa、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的AlN缓冲层上生长300nm AlN薄膜，即得所述生长在Cu衬底的AlN薄膜。
[0039]图5-6是本实施例制备的AlN薄膜的HRXRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，AlN(0002)的X射线回摆曲线的半峰宽(FffHM)值低于2.0度，A1N(10_12)的半峰宽值为
2.5度；表明在Cu 001衬底上外延生长出了单晶的AlN薄膜。
[0040]图7是本实施例制备的AlN薄膜的扫描电镜(SEM)图谱，可以看到AlN薄膜表面光滑且平整，表明外延生长得到的AlN已经进入二维横向生长。
[0041]将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备LED:在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂的GaN薄膜，Si掺杂的η型掺硅GaN、InxGahN多量子阱层、Mg掺杂的p型掺镁的GaN层，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在金属Cu衬底上制备得到的GaN基LED器件，其非掺杂的GaN薄膜约为2 μ m，η型GaN的厚度约为3 μ m,其载流子的浓度为I X 1019cm_3 ；InxGai_xN/GaN多量子阱层的厚度约为105nm,周期数为7，其中InxGai_xN阱层为3nm，GaN垒层为12nm，p型掺镁的GaN层厚度约为300nm，其载流子的浓度为3X 1017cm_3。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.25mff,开启电压值为2.75V。
[0042]将本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜用于制备光电探测器:在本实施例制备的生长在金属Cu衬底上的AlN薄膜上依次外延生长非掺杂GaN、n型掺硅GaN、p型掺镁的GaN,最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。其中η型掺娃GaN厚度约为3 μ m,其载流子的浓度为I X 119CnT3 ;非掺杂GaN厚度约为200nm，其载流子浓度为2.2 X 11W3 ；P型掺镁的GaN度约为1.5 μ m。本实施例所制备的光电探测器在IV偏压下，暗电流仅为66pA,并且器件在IV偏压下，在36Inm处响应度的最大值达到了 0.91A/W。
[0043]检测结果显示，无论是结构性质还是在应用上，均优于目前已经报道的应用Cu衬底获得的AlN薄膜的相关结果，具有良好的应用前景。
[0044]对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本实用新型权利要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，包括Cu衬底、AlN缓冲层和AlN薄膜，所述AlN缓冲层生长在Cu衬底上，所述AlN薄膜生长在AlN缓冲层上；所述Cu衬底以111面偏100方向0.5-1°为外延面。
2.如权利要求1所述生长在Cu衬底的AlN薄膜，其特征在于，所述AlN缓冲层的厚度为30-50nm，所述AlN薄膜的厚度为100_300nm。
【文档编号】H01L31/0248GK203983318SQ201420290387
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】李国强 申请人:广州市众拓光电科技有限公司