掩膜的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种单晶表面S12掩膜的制作方法。
【背景技术】
[0002]α-Α1203是氧化铝的最普遍结构晶型，a-Al2O3单晶又叫刚玉，蓝宝石，红宝石。α-Α1203单晶拥有许多独特的物理化学性能，是一种重要的电子、陶瓷、催化用氧化物材料，在这些应用中，蓝宝石作为制备GaN基薄膜外延生长所需的衬底材料，生长在普通蓝宝石衬底上的GaN，大量位错缺陷从底部向上传播。生长在沟槽型蓝宝石衬底(深度Ιμπι)上的GaN，GaN层在蓝宝石衬底顶部进行侧向生长，在图形侧壁上两个生长前沿边界合并时形成了一些空洞。GaN在PSS上的异质结构的侧向生长区域位错弯曲了 90°，位错没有传播到GaN层的表面，从而增强GaN基发光二极管(LED)的发光性能。
[0003]a -Al2O3单晶的图形化衬底制作方法主要分为干法刻蚀和湿法刻蚀，目前湿法刻蚀成本较低，但需要在a -Al2O3单晶表面做二氧化硅掩膜，3102掩膜覆盖部分的α -Al 203单晶受到保护，不被刻蚀。未覆盖S12掩膜覆盖部分被高温强酸刻蚀，从而在α -Al 203单晶表面生成图形。
[0004]但是光刻工艺制备S12掩膜步骤复杂，成本高，导致现有α -Al 203单晶表面S1 2掩膜难以、在a-Al2O3上制备的冋题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是要解决光刻工艺制备3102掩膜步骤复杂，成本高，导致现有a -Al2O3单晶表面S12掩膜难以在α -Al 203上制备的问题，本发明提供了一种α -Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法。
[0006]本发明的a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作方法是通过以下步骤实现的:
[0007]一、预处理:
[0008]在室温下，将a -Al2O3单晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去离子水冲洗α -Al 203单晶，再氮气吹干；
[0009]在室温下，将S12球加入到无水乙醇中，超声分散1min ；
[0010]二、将经过步骤一处理的a -Al2O3单晶置于刚玉坩祸中，并将分散了 S12球的无水乙醇滴加于a-Al2O3单晶表面，至分散了 S12球的无水乙醇铺满α-Al 203单晶的表面；
[0011]三、将经步骤二处理后的a -Al2O3单晶置于室温下5min，然后放置于管式炉中，设置管式炉温度由20°C经200min升温到1000°C，并恒温20min，再由1000°C经80min升温到1300 °C?1450°C，恒温Ih?2h，最后由1300 °C?1450°C经800min降温至20°C，完成a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作。
[0012]本发明的步骤一中所述S1Jt直径为5微米。
[0013]本发明的步骤一中使用的无水乙醇为市售产品。
[0014]本发明的a-Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作方法是一种简单的微米级、纳米级3102掩膜制备方法，能简单地在α -Al 203单晶表面制备S1 2掩膜，且可得到微米级六边形S12掩膜和纳米级半球形S12掩膜，该制备方法重复性好。制备的S12掩膜设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
[0015]本发明有益效果是:
[0016](I)本发明应用市售的5微米S12微球和常见的管式炉，使S12微球在1400°C左右下软化并且部分升华，降温过程中，S12凝结在α -Al 203单晶表面，软化部分生成微米级六边形的S12掩膜，升华部分生成纳米级半球形S12掩膜。
[0017](2)对a-Al2O3单晶进行预处理(步骤一)，此步去除的主要为与表面结合较弱的分子型污染物，利于S12小球在α -Al 203单晶表面均匀分布。
[0018](3)步骤二中使用无水乙醇做分散剂，价格便宜，而且挥发性好，不会残留在a -Al2O3单晶表面。
[0019](4)步骤三中使5微米S12微球固定在α -Al 203单晶表面使用的是常见的管式炉，直接烧即可，避免了光刻工艺制S12掩膜所需的昂贵的金属有机化学气相沉积设备。
【附图说明】
[0020]图1是实验一中覆盖有S12掩膜的α -Al 203单晶的扫描电子显微镜(SEM)照片；
[0021]图2是实验一中覆盖有S12掩膜的α -Al 203单晶的扫描电子显微镜(SEM)照片；
[0022]图3是是将覆盖有二氧化硅掩膜的a -Al2O3单晶经高温强酸刻蚀后，用氢氟酸去掉S12掩膜后，得到的图形化衬底照片；
[0023]图4是是将覆盖有二氧化硅掩膜的a -Al2O3单晶经高温强酸刻蚀后，用氢氟酸去掉S12掩膜后，得到的图形化衬底照片.。
【具体实施方式】
[0024]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0025]【具体实施方式】一:本实施方式为a -Al2O3单晶表面S12掩膜的制作方法是通过以下步骤实现的:
[0026]—、预处理:
[0027]在室温下，将a -Al2O3单晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去离子水冲洗α -Al 203单晶，再氮气吹干；
[0028]在室温下，将S12球加入到无水乙醇中，超声分散1min ；
[0029]二、将经过步骤一处理的a -Al2O3单晶置于刚玉坩祸中，并将分散了 S12球的无水乙醇滴加于a-Al2O3单晶表面，至分散了 S12球的无水乙醇铺满α-Al 203单晶的表面；
[0030]三、将经步骤二处理后的a -Al2O3单晶置于室温下5min，然后放置于管式炉中，设置管式炉温度由20°C经200min升温到1000°C，并恒温20min，再由1000°C经80min升温到1300 °C?1450°C，恒温Ih?2h，最后由1300 °C?1450°C经800min降温至20°C，完成a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作。
[0031]本实施方式步骤一和二中的S12球和无水乙醇为市售产品，无水乙醇质量分数99.
[0032]本实施方式中a-Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作方法是一种简单的微米级、纳米级3;[02掩膜制备方法，能简单地在α -Al 203单晶表面制备S1 2掩膜，且可得到微米级六边形S12掩膜和纳米级半球形S1 2掩膜，该制备方法重复性好。制备的S1 2掩膜设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
[0033]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中所述S12球直径为5微米。其它与【具体实施方式】一相同。
[0034]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤三中再由1000°C经80min升温到1310°C?1440°C，恒温1.2h?1.8h。其它步骤及参数与【具体实施方式】一或二相同。
[0035]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤三中再由1000°C经80min升温到1330°C?1410°C，恒温1.3h?1.7h。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0036]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤三中再由1000°C经80min升温到1350°C?1400°C，恒温1.4h?1.6h。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0037]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤三中再由1000°C经80min升温到1400°C，恒温lh。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0038]采用如下实验验证本发明的有益效果:
[0039]实验一:
[0040]a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作方法是通过以下步骤实现的:
[0041]一、预处理:
[0042]a、在室温下，将a -Al2O3单晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去离子水冲洗α -Al 203单晶，再氮气吹干；
[0043]b、在室温下，将直径为5微米的SiCVj、球加入到无水乙醇中，超声分散处理1min ；
[0044]二、将经步骤一处理后的a -Al2O3单晶置于刚玉坩祸中，将分散有5微米的S1yJ、球的无水乙醇滴加于a -Al2O3单晶表面，乙醇液体铺满单晶表面；
[0045]三、将经步骤二处理后的a -Al2O3单晶置于室温下5min，然后设置管式炉升、降温曲线，由 20°C经 200min 到 1000°C，恒温 20min，由 1000°C经 80min 升温到 1400。。，恒温 Ih,由1400°C经800min降温至20°C，即完成a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作。
[0046]实验一中5微米的S12小球和无水乙醇为市售产品，无水乙醇质量分数99.7%。
[0047]经实验一处理后的a -Al2O3单晶的扫描电子显微镜(SEM)照片如图1和图2所示，从图1和图2中可以看出5微米的S12小球在α -Al 203单晶表面生成微米级六边形的S12掩膜和纳米级半球形S12掩膜。
[0048]经实验一处理后的覆盖有二氧化硅掩膜的a -Al2O3单晶经高温强酸刻蚀后，用氢氟酸去掉S12掩膜得到的图形化衬底照片如图3和图4所示。
[0049]可见，经实验一在a -Al2O3单晶表面可得到微米级六边形S1 2掩膜和纳米级半球形S12掩膜，该制备方法重复性好。制备的S12掩膜设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。
【主权项】
1.a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作方法，其特征在于α -Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法是通过以下步骤实现的: 一、预处理: 在室温下，将a -Al2O3单晶置于乙醇中浸泡12h，然后用去离子水冲洗α -Al 203单晶，再氮气吹干； 在室温下，将S12球加入到无水乙醇中，超声分散1min ； 二、将经过步骤一处理的Q-Al2O3单晶置于刚玉坩祸中，并将分散了S12球的无水乙醇滴加于a-Al2O3单晶表面，至分散了 S12球的无水乙醇铺满α-Al 203单晶的表面； 三、将经步骤二处理后的Q-Al2O3单晶置于室温下5min，然后放置于管式炉中，设置管式炉温度由20°C经200min升温到1000 °C，并恒温20min，再由1000 °C经80min升温到1300 °C?1450°C，恒温Ih?2h，最后由1300 °C?1450°C经800min降温至20°C，完成a -Al2O3单晶表面S1 2掩膜的制作。2.根据权利要求1所述的α-Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步骤一中所述S1Jt直径为5微米。3.根据权利要求1或2所述的α-Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步骤三中再由1000°c经80min升温到1310°C?1440°C，恒温1.2h?1.8h。4.根据权利要求1或2所述的α-Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步骤三中再由1000°C经80min升温到1330°C?1410°C，恒温1.3h?1.7h。5.根据权利要求1或2所述的α-Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步骤三中再由1000°c经80min升温到1350°C?1400°C，恒温1.4h?1.6h。6.根据权利要求1或2所述的α-Al 203单晶表面S12掩膜的制作方法，其特征在于步骤三中再由1000°C经80min升温到1400°C，恒温lh。
【专利摘要】α-Al2O3单晶表面SiO2掩膜的制作方法，它涉及一种单晶表面SiO2掩膜的制作方法。本发明是要解决光刻工艺制备SiO2掩膜步骤复杂，成本高，导致现有α-Al2O3单晶表面SiO2掩膜难以在α-Al2O3上制备的问题。方法：一、预处理；二、将分散了SiO2球的无水乙醇滴加于α-Al2O3单晶表面；三、将经步骤二处理后的α-Al2O3单晶置于室温下5min，然后放置于管式炉中处理，即完成α-Al2O3单晶表面SiO2掩膜的制作。本发明的能简单地在α-Al2O3单晶表面制备SiO2掩膜，且可得到微米级六边形SiO2掩膜和纳米级半球形SiO2掩膜，该制备方法重复性好。制备的SiO2掩膜设备简单，操作方便，易于掌握，过程安全、无污染。本发明属于掩膜的制备领域。
【IPC分类】H01L33/20, H01L21/033
【公开号】CN104992900
【申请号】CN201510354321
【发明人】申健, 张丹, 庞春玲, 张飞虎, 甘阳
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月24日