一种便携式离子阱调频质谱仪的数字测控系统的制作方法

本发明涉及一种数字测控系统，特别是关于一种便携式离子阱调频质谱仪的数字测控系统。

背景技术：

纳米和微米尺度的颗粒，比如灰尘、气溶胶、细胞、病毒、微材料等，在人类生产和生活中扮演着不可忽视的角色。它们在空气污染、医药学、健康学、材料学等领域都有着很重要的地位。席卷全国的微米级颗粒PM2.5，由于其对国民健康的严重威胁更是受到了广泛关注。由于颗粒的尺度对颗粒光学、电学、热动力学等性质有着重要影响，分析化学家迫切的希望知道颗粒的大小、质量、密度等参数。从实际来看，在环境检测中分析气溶胶、生物医学中分析微生物等领域都需要原位、实时、快速的给出分析结果，因此，一种便携式的颗粒尺度分析装置以及对它的控制系统开发是非常有必要的。

质谱是一种可以给出粒子质量信息的技术，它在分析各种纳米尺度以下的分子或混合物中表现出了强大的能力，但是将它运用在纳米、微米尺度的颗粒要困难的多。传统的质谱离子源技术，比如：基质辅助激光解吸电离离子源(MALDI)、电喷雾离子源(ESI)等容易使微生物颗粒解体、难以测定巨大分子量的颗粒而不适于运用到颗粒质谱中。2005年，颗粒物质的激光诱导声波解析电离离子源(LIAD)的发展，这对于微生物分析是一种相对较温和的方法。在此基础上，利用激光诱导声波解吸-圆柱离子阱-光散射的方法实现了对人类腺病毒、彩虹病毒和牛痘病毒的分析。此后，利用激光诱导声波解吸-四极离子阱-电荷检测的方法测定了一系列动物以及正常人和贫血病人的红细胞的质量。2013年，利用气动解吸电离-四级离子阱-电荷检测的方法测定了正常人和贫血病人的红细胞的质量。

气动解吸电离离子源质谱的工作流程：在四极离子阱的环电极上加下射频电压，上端帽电极和下端帽电极均接地。将样品粉末置于样品板上，进样导管在一般情况下被导管阀控制，并处于关闭状态，当导管阀短时间的开启时，受离子阱真空的负压吸引，样品会解吸并进入离子阱中电离，之后快速关闭导管阀，完成进样。射频电压的频率线性地进行扫描，使阱中离子不稳定抛出并被电荷检测器检测。

气动解吸电离-四级离子阱-电荷检测技术的部件小巧、分析迅速，因此将此技术一体化组装可以使质谱仪紧凑、便携。不过，气动辅助离子源需要严格控制导管阀开启的时机与时长，并且与离子阱的扫描频率变化配合不好。所以，如何实现对这样一个质谱仪精确的整体控制是一个难点。为此，开发一套针对于这种检测颗粒用的便携式离子阱调频质谱仪的整体数字测控系统，以达到其原位、实时、快速的检测要求是很有必要的。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的是提供一种便携式离子阱调频质谱仪的数字测控系统，其能对颗粒进行原位、实时和快速的检测。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种便携式离子阱调频质谱仪的数字测控系统，其特征在于它包括上位机、D/A数模交换器、滤波板、离子源、高速高压放大模块、离子阱和电荷检测器；所述上位机输出的数字控制信号经所述D/A数模交换器转换为模拟控制信号后，传输至所述滤波板进行滤波处理后分别传输至所述离子源和所述高速高压放大模块；所述高速高压放大模块将模拟控制信号传输至所述离子阱；所述离子源设置在所述离子阱正上方，所述离子阱的正下方设置有所述电荷检测器，所述电荷检测器将检测到的样品信息传输至所述D/A数模交换器处理后，传输至所述上位机。

优选地，所述离子源采用气动解吸电离离子源。

优选地，所述气动解吸电离离子源由硅板、进样导管和导管电磁阀构成；所述硅板中间位置处与所述进样导管上端垂直连接，且所述进样导管上端穿过所述硅板上表面，所述进样导管下方设置有所述离子阱；位于所述进样导管中部设置有所述导管电磁阀，所述导管电磁阀接收所述滤波板传输的方波信号。

优选地，所述离子阱采用四极离子阱。

优选地，所述四极离子阱由上端帽电极、下端帽电极和环电极构成；所述进样导管的正下方为所述上端帽电极的中心圆孔，与所述上端帽电极水平对称设置有所述下端帽电极；在所述上端帽电极和所述下端帽电极之间设置有所述环电极，所述环电极接收所述高速高压放大模块传输至的模拟控制信号。

优选地，所述上端帽电极和所述下端帽电极均采用接地、直流或反向交流其中之一的连接方式。

优选地，所述D/A数模交换器内设置有数据采集板，所述数据采集板采集由所述电荷检测器传输的样品信息。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明采用数字信号实现了对离子源、离子阱和检测器的整体测控，操作简便、控制精确。2、本发明采用将数字信号的转换与数据采集都集中在D/A变换器上进行，因此整套装置体积小巧，结构紧凑，实现了质谱仪与测控系统的一体化、便携化。3、本发明采用的数字测控系统，用户可以根据自己的实验需要方便地调节各种参数。4、本发明采用了气动解吸电离离子源技术，无须额外的激光、电场等激发源，电离温和、辐射低、能耗少，可以快速的实现对各种颗粒的无损检测。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明中信号随时间变化的示意图；

图3是实施例中聚苯乙烯球的质谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本发明提供一种便携式离子阱调频质谱仪的数字测控系统，其包括上位机1、D/A数模交换器2、滤波板3、离子源、高速高压放大模块4、离子阱和电荷检测器5。上位机1输出的数字控制信号经D/A数模交换器2转换为模拟控制信号后，传输至滤波板3进行滤波处理后分别传输至离子源和高速高压放大模块4，进而控制离子源的进样工作状态；高速高压放大模块4将接收到模拟控制信号放大处理后传输至离子阱，由处理后的模拟控制信号控制离子阱工作状态。离子源设置在离子阱正上方，离子阱的正下方设置有电荷检测器5，电荷检测器5将检测到的样品信息传输至D/A数模交换器2处理后，传输至上位机1，得到样品离子的质荷比与带电荷量。

上述实施例中，离子源采用气动解吸电离离子源，其由硅板6、进样导管7和导管电磁阀8构成。硅板6中间位置处与进样导管7上端垂直连接，且进样导管7上端穿过硅板6上表面，进样导管7下方设置有离子阱。位于进样导管7中部设置有导管电磁阀8，导管电磁阀8用于接收由滤波板3传输至的方波信号(即模拟控制信号)，进而控制导管电磁阀8的开闭状态的。在一个优选实施例中，上位机1可以预先设置方波信号的产生时刻、持续时间，导管电磁阀8开启时间在第0s～30s之间,其持续开启时间范围为1～1000ms。

上述各实施例中，离子阱采用四极离子阱，其由上端帽电极9、下端帽电极10和环电极11构成。进样导管7的正下方为上端帽电极9的中心圆孔，与上端帽电极9水平对称设置有下端帽电极10；在上端帽电极9和下端帽电极10之间设置有环电极11，环电极11接收高速高压放大模块4传输至的模拟控制信号，上端帽电极9和下端帽电极10均采用接地、直流或反向交流其中之一的连接方式。其中，模拟控制信号的正弦射频电压频率范围为50～5000Hz。

上述各实施例中，D/A数模交换器2内设置有数据采集板，数据采集板采集由电荷检测器5传输至的样品信息。对离子源和离子阱传输数模信控制号的转换以及样品信息采集，可以在一个D/A数模变换器2上完成，也可以在多个D/A数模变换器2上完成。

上述实施例中，上位机1可以预先设置离子阱中正弦射频电压的振幅、频率大小、频率增减速度以及持续时间。

上述各实施例中，上位机1接收的质谱图可以在上位机1上直接读取，也可以保存为ASCII码文件用origin读取。

上述各实施例中，D/A数模变换器、滤波板3、高速高压放大模块4、离子源、离子阱和电荷检测器5可以组装成一体化的便携装置。

上述各实施例中，如图2所示，在上位机1上进行预先设置，1～5s时，离子阱环电极11的正弦交流电压的频率为450Hz；使导管电磁阀8在第3s时，开启3ms后关闭，样品受离子阱负压的吸引进入离子阱并被电离和囚禁。在第6～9s时，离子阱环电极11的正弦交流电压的频率从450Hz线性降到150Hz，离子阱中的样品离子按质荷比从小到大的顺序被抛出离子阱并被电荷检测器5所检出。

实施例，对从美国国家标准与技术协会(NIST)购买的标准颗粒3μm聚苯乙烯球的质量进行了快速的测定。

将聚苯乙烯球用去离子水进行清洗，将所制得的悬浮液滴加在预先切割好的硅片上，等悬浮溶液蒸干后将硅片固定于样品靶上。开启现有技术中的离子阱真空泵和数字测控系统，并利用氦气对真空体系的压力进行调节，同时设置相关仪器的参数。

对便携式离子阱调频质谱仪的数字测控系统进行设置，离子阱中的气压为2.6Pa，离子阱中环电极上的射频电压为1000V，上端帽电极和下端帽电极均接地，频率扫描范围为450Hz～150Hz，线性扫描时间为5s。

开始实验，导管电磁阀开启后，样品进入离子阱中被囚禁，进而通过频率扫描方式将离子不稳定抛出离子阱外，利用电荷检测器对离子进行检测，获得样品颗粒的质谱图，如图3所示。图中的峰值表示在某一时刻检测到了特定质量的聚苯乙烯球颗粒，其中，出峰时间反映颗粒的质荷比，峰高反映颗粒所带电荷量，通过这张图的可以很方便地利用origin转化为颗粒的质量分布图，一般取200颗聚苯乙烯球的质量进行统计后可以得到聚苯乙烯球的质量分布柱状图。

上述各实施例仅用于说明本发明，各部件的结构、尺寸、设置位置及形状都是可以有所变化的，在本发明技术方案的基础上，凡根据本发明原理对个别部件进行的改进和等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。