本发明涉及地质样品、半导体材料样品分析仪器技术领域，特别涉及一种提高二次离子质谱仪样品腔真空度的全自动控制装置。
背景技术：
二次离子质谱分析法是微区原位分析的一种先进方法，具有高灵敏度、高空间分辨率和高精度的优点。使用经过加速的一次离子束聚焦后轰击被测样品表面，样品表面成分被溅射出，部分被溅射出的原子、分子和原子团被电离，即形成二次离子。二次离子质谱仪中样品腔在正常工作状态下，其真空度一般维持在10-8mbar左右。而在进行地质样品或者半导体材料的氢氧同位素及其他微量元素分析时，目标元素含量极低，极易受到仪器样品腔中的相关同位素等干扰，难以获得满意的分析数据。因此为了满足分析要求，降低仪器背景噪音，获得高精度微量元素的同位素数据，必须提高样品腔的真空条件并对其真空度进行精确控制。
利用液氮冷冻样品腔中的干扰物质，是提高样品腔真空度的有效方法。但仪器自带的真空冷冻罐体积较小，采用手动加注液氮的形式需要定时添加液氮，加注过程液氮损耗大、挥发的低温氮气会破坏实验室恒温环境。假若一旦未能及时加注，液氮耗尽时，已被冻住的干扰物质将被释放，对真空系统及检测器造成更严重影响，并且相关的实验也将因此被迫停止，直到重新加注液氮并使真空度恢复至较佳的状态时，才能继续实验，该过程将耗费大量时间，实验无法持续自动化运行。由于二次离子质谱仪结构复杂，对真空冷冻罐容量规格的升级改造涉及到整个样品腔的调整，即使改造也无法实现自动化，无法观察液位，仍然需要手动定时对其进行加注。若未能及时加注，依旧会出现上述问题。
因此研制一套轻型、简易并且能自动加注液氮的装置，能有效控制真空冷冻罐中液氮含量，在使样品腔处于较稳定状态的同时，提高样品腔真空度，是一项为二次离子质谱仪长时间、稳定及自动化工作起到至关重要的改进。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作便捷、控制精确、自动化程度高，并能有效提高二次离子质谱仪样品腔真空度的全自动控制装置。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：一种提高二次离子质谱仪样品腔真空度的全自动控制装置，包括自增压液氮罐、真空冷冻罐、密封盖体及加液控制器，所述自增压液氮罐与真空冷冻罐之间通过液氮管道相连通，在所述真空冷冻罐内分别设有与加液控制器连接的低位传感器及高位传感器，在所述液氮管道上设有与加液控制器连接的气动阀门，所述气动阀门与氮气管道相连接，所述加液控制器根据低位传感器、高位传感器检测反馈来控制气动阀门打开或关闭。
进一步地，所述密封盖体密封连接在真空冷冻罐顶部，所述密封盖体顶部中心具有供液氮管道伸入真空冷冻罐内的进液孔道，所述密封盖体顶部还具有分别供低位传感器、高位传感器伸入真空冷冻罐内的液位传感器孔道，所述液氮管道的出口位置低于高位传感器所处的位置。
进一步地，在所述氮气管道上设有节流阀门。
进一步地，在所述密封盖体上设有与室外相连通的泄压管道，在所述泄压管道上设有安全阀门。
有益效果：此全自动控制装置中，真空冷冻罐内具有高位传感器及低位传感器，当真空冷冻罐中液氮达到预先设定的低位时，根据反馈信号加液控制器控制气动阀门打开；当真空冷冻罐中液氮达到预先设定的高位时，根据反馈加液控制器控制气动阀门关闭，从而对真空冷冻罐中液氮含量的精确控制，实现对样品腔真空度的精确控制。本发明自动控制装置改造成本低、操作方便，能全自动精确进行液氮加注，并且准确的维持真空冷冻罐中液氮含量和样品腔中真空度，保证二次离子质谱仪处于长时间持续正常工作状态。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明；
图1为本发明实施例的结构原理图；
图2为本发明实施例中密封盖体的结构示意图。
具体实施方式
参照图1和图2，本发明一种提高二次离子质谱仪样品腔真空度的全自动控制装置，包括自增压液氮罐1、真空冷冻罐2、密封盖体3及加液控制器4，自增压液氮罐1与真空冷冻罐2之间通过液氮管道5相连通，在真空冷冻罐2内分别设有与加液控制器4连接的低位传感器6及高位传感器7，在液氮管道5上设有与加液控制器4连接的气动阀门8，气动阀门8与氮气管道9相连接，加液控制器4根据低位传感器6、高位传感器7检测反馈来控制气动阀门8打开或关闭。
本实施例中，低位传感器6和高位传感器7根据实际需要在真空冷冻罐2内设置以分别形成液氮低位、高位两个位置，当真空冷冻罐2内液氮含量低于低位或高于高位时，传感器反馈液位信息至加液控制器4，从而控制气动阀门8的状态，具体地，当真空冷冻罐2中液氮达到预先设定的低位时，低位传感器6反馈液位信息至加液控制器4以控制气动阀门8打开；当真空冷冻罐中液氮达到预先设定的高位时，高位传感器7反馈液位信息至加液控制器4以控制气动阀门8关闭，真空冷冻罐2内的液氮含量稳定处于预先设定的低位与高位之间，避免了液氮含量变化过大导致仪器样品腔真空度的变化，从而对真空冷冻罐2中液氮含量的精确控制，实现对样品腔真空度的精确控制。低位传感器6和高位传感器7的位置根据实际情况调节，从而能精确控制真空冷冻罐2内液氮的体积在0.2L-0.4L之间。
其中，液氮管道5的出口位置应低于高位传感器7所处的位置，能有效避免刚加入的液氮直接与高位传感器7接触，产生的错误控制。
密封盖体3密封连接在真空冷冻罐2顶部，密封盖体3顶部中心具有供液氮管道5伸入真空冷冻罐2内的进液孔道10，密封盖体3顶部还具有分别供低位传感器6、高位传感器7伸入真空冷冻罐2内的液位传感器孔道11，密封盖体3可以有效防止漏气，保证气密性，减少液氮的损耗，也能有效防止水蒸气进入系统，冷凝结冰，堵塞管道。
作为优选，在氮气管道9上设有节流阀门12，节流阀门12能调整压力至液氮恰好流出而不是喷出，从而避免因出口压力和罐体压力内太大，而造成液氮喷射浪费。
作为优选，在密封盖体3上设有与室外相连通的泄压管道13，在泄压管道13上设有安全阀门14，利用安全阀门14控制真空冷冻罐2的罐体压力，控制其压力范围在0MP至1MP，并且产生的低温氮气也通过泄压管道13排至室外。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。