一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法与流程

本发明涉及叠片式软包电芯的制备方法，尤其涉及一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法。

背景技术：

近几年锂电池行业发展迅猛，特别是电动工具、电动汽车的飞速发展，整个社会对锂离子电池的需求越来越大，对各企业的要求也越来越高。XRD技术作为一种成熟高效的分析检测手段，在锂离子电池研究方面起着重要作用。在电池的充放电过程中，电极材料的结晶类型、晶体参数等会发生变化，为了确定在电池充放电过程中电极材料发生的具体变化，我们可以使用原位XRD对电极材料进行实时的观察。从而可以推测出在电化学反应过程中生成的中间物，通过这些中间产物就能够的推测出反应机理。

现有技术中，采用扣电法较多，必须将金属材质的正极极板开孔并密封，待测极片往往需要特制，如开孔、减薄，而且电池一般需要匹配特定的XRD测试室或者密封盒，制作相对复杂，同时XRD衍射背景影响较大；如黄冈师范学院(申请号：20150906239.X)发明的原位XRD电池测试密封盒，所用特制电池是由正极盖、正极极片、隔膜、负极极片和负极盖等组成，并在正极盖上设有12mm直径的圆孔，X射线经过圆孔进入到正极片的反应面，必定有十分强的背景峰干扰。广西师范大学(申请号：201410624775.6)发明的一种测试电化学反应过程的原位XRD反应室，电池必须与反应室连接使用，其整体结构复杂，不易操作。

因此，有必要提供一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法以制备对应的电芯来克服上述缺陷。

技术实现要素：

本发明提供了一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法，通过本发明制作好的软包电芯可直接插入XRD样品台上进行原位测试，无须另外制作密封室，还具有制备方式操作简单的特点

为了解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：

一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法，包括如下步骤：

制备粘接剂质量分数不低于5％、正极固含量为40％～60％的浆料；

在打孔铝箔、无孔铜箔或锂带上涂布极片；

制备一定尺寸的正极片和负极片，将所述正极片和所述负极片与隔离膜按顺序叠好，采用无冲坑的铝塑膜封装成电芯，再在所述电芯上开口、且用无铅密封片材固定密封所述开口边缘；

将所述电芯放置在85±5℃的环境下烘烤12±0.5h，注液，真空静置、封装及化成。

优选地，所述步骤“将所述电芯放置在85±5℃的环境下烘烤12±0.5h，注液，真空静置、封装及化成”后还包括如下步骤：

除气、分容和测试。

优选地，所述步骤“制备粘接剂质量分数不低于于5％、正极固含量为40％～60％的浆料”中，正极浆料以质量分数计，活性物质占60％～93％，导电碳SP占2％～20％，粘接剂PVDF占5％～20％，粉料混合均匀后加入固含量控制在40～60％的NMP搅拌。

优选地，所述搅拌的搅拌时间为1～2小时。

优选地，所述步骤“将所述电芯放置在85±5℃的环境下烘烤12±0.5h，注液，真空静置、封装及化成”的静置时间为12～14h。

优选地，所述粘接剂为PVDF或PTFE。

优选地，所述无铅密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，所述无铅密封片材的厚度范围为0.05mm-2mm。

优选地，所述正极片的长度和宽度小于所述负极片长度和宽度，小于范围值均为1mm-4mm。

优选地，所述正极片的宽度小于所述隔离膜的宽度，小于范围值为2mm-8mm。本发明的一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法，将电芯的极片材料分别涂布在所述打孔铝箔或所述无孔铜箔上，并且设置粘接剂的质量分数不低于5％，使得浆料可稳定地粘接在箔材上，进而便于X射线可直接透过箔材进入到活性物质材料测试，从而使得生产的电芯在原位XRD测试时具有背景影响小的特点。另外，本发明的极片和所述隔膜以叠放的方式组装、无需圈绕，可组装成全电池，也可以是半电池，具有制作简单的特点。进一步地，采用无需冲坑所述铝塑膜进行封装，并用无铅密封片材密封所述开口，具有开口简单易行，使得本发明生产的电芯具有：X射线可通过所述无铅密封片材到达正负极材料反应面进行衍射的功能。更进一步地，电芯注液后抽真空，保证正负极极片之间的紧密接触，利于过程充放电，还使得电芯的正负极极耳连接到外电路，可以直接进行充放电研究。通过本发明制作好的软包电芯可直接插入XRD样品台上进行原位测试，无须另外制作密封室，还具有制备方式操作简单的特点。

附图说明

图1是本发明一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法的流程图。

图2是本发明打孔铝箔测试磷酸铁锂XRD谱图。

具体实施方式

下面结合附图，具体阐明本发明的实施方式，附图仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制。

实施例1：

请参考图1及图2，本发明一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法，包括如下步骤：

01，制备粘接剂质量分数不低于5％、正极固含量为40％～60％的浆料。具体地，加入活性物质、导电碳SP、粘接剂、粉料混合均匀后加入适量NMP搅拌，其中，所述活性物质可为磷酸铁锂粉末。更具体地，以质量分数计，所述磷酸铁锂粉末占80％，导电碳SP占10％，粘接剂占10％，粉料混合均匀后加入适量NMP，用细玻璃棒搅拌2h，所述NMP的固含量控制在50％，粘度为8000mPa.s。需要说明的是，所述搅拌时间可设置为1～2小时，所述粘接剂为PVDF或PTFE。

02，在打孔铝箔、无孔铜箔或锂带上涂布极片。具体地，制备所述电芯的极片，用箔材厚度为25um的打孔铝箔，孔径为25um，在实施涂布操作前，先对该打孔铝箔表面进行清洗，即用棉布沾上酒精单方向擦拭，使箔材底面紧贴桌子上的玻璃板，表面洁净平整无皱，再把新鲜搅拌好的正极浆料倒至铝箔上方，调整涂布刮刀高度，拉动浆料即可涂布出均匀的极片，极耳位用棉签粘上酒精擦去，趁浆料未干小将极片固定在盒子上，极片底面不接触任命东西，送入烤箱烘烤备用，烘干的极片可在底面继续涂布，也可不涂，即可采用单面涂布，也可双面涂布。需要说明的是，负极片同理涂布，可用打孔铜箔，也可用常规铜箔，还可使用锂片涂布。

03，制备一定尺寸的正极片和负极片，将所述正极片和所述负极片与隔离膜按顺序叠好，采用无冲坑的铝塑膜封装成电芯，再在所述电芯上开口、且用无铅密封片材固定密封所述开口边缘。具体地，调整辊压机参数，控制材料压实密度，并把极片手动裁成所需尺寸，所述正极片长和宽较所述负极片的小3mm，所述正极片的宽度较所述隔离膜的宽小6mm，正负极片转接镍片，再将正负极片和隔离膜按顺利叠好，用铝塑膜软封，由于电芯很薄，铝塑膜无需冲坑，在铝塑膜封装好的电芯正面上设开口，所述开口面积约1cm*1cm，所述开口用环氧树脂密封好，开口处再用厚度为0.18mm的无铅密封片材密封，所述无铅密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，进一步地，所述无铅密封片材的厚度范围可为0.05mm-2mm。需要说明的是，所述无铅密封片材包括PVC、PET、PMMA和PC，所述无铅密封片材的厚度可设置的范围为0.05mm-2mm，所述正极片的长度和宽度均小于所述负极片长度和宽度，小于值的范围值均可设置为1mm-4mm，所述正极片的宽度小于所述隔离膜的宽度，小于范围值可设置为2mm-8mm。

04，将所述电芯放置在85±5℃的环境下烘烤12±0.5h，注液，真空静置、封装及化成。具体地，将步骤03制备好的电芯放置在85±5℃的环境下烘烤12±0.5h，在手套箱中手动注液，真空静置12～14h后封装，再用夹板夹住化成。

05，除气、分容和测试。具体地，抽取所述步骤04生产的所述电芯多余的电解液，对其切边及绝缘测试、分容，得到的电芯可用于原位XRD测试。测试时，采用5V5mA的高精度测试柜，电芯可直接夹在XRD样品台上，正负极耳与测试柜的夹子相连接，接线从X射线衍射仪后面的开孔处引出，与外面的测试柜连接，可实现边充放电边XRD扫描的原位测试，整个过程快捷简易，可操作性强。

需要说明的是，以质量分数计，所述步骤01中，正极浆料中，活性物质占60％～93％，导电碳SP占2％～20％，粘接剂占5％～20％，所述NMP的固含量控制在40～60％，加入所述NMP的搅拌时间为1-2小时。另外，由图2可知：衍射峰与标准图谱匹配度高，因此，本发明生产的电芯完全适用于原位XRD的测试研究。

实施例2：

实施例2与实施例1的区别仅在于：所述步骤01的所述磷酸铁锂粉末占85％，导电碳SP占10％，粘接剂PTFE占5％，其他工艺请参考实施例1的描述，此处不再赘述。

实施例3：

实施例3与实施例1的区别仅在于：所述步骤01的所述的磷酸铁锂粉末占70％，导电碳SP占10％，粘接剂PVDF占20％，其他工艺与实施例1请参考实施例1的描述，此处不再赘述。

实施例4：

实施例4与实施例1的区别仅在于：所述步骤02的正极铝箔厚度为25um，孔径为35um，负极采用无孔铜箔涂布，其他工艺请参考实施例1的描述，此处不再赘述。

实施例5：

本实施例与实施例1的区别仅在于，所述步骤03的所述无铅密封片材为PMMA、厚度为0.15um，其他工艺请参考实施例1的描述，此处不再赘述。

从以上描述可以看出，本发明的一种用于原位XRD测试的叠片式软包电芯的制作方法，将电芯的极片材料分别涂布在所述打孔铝箔或所述无孔铜箔上，并且设置粘接剂的质量分数不低于5％，使得浆料可稳定地粘接在箔材上，进而便于X射线可直接透过箔材进入到活性物质材料测试，从而使得生产的电芯在原位XRD测试时具有背景影响小的特点。另外，本发明的极片和所述隔膜以叠放的方式组装、无需圈绕，可组装成全电池，也可以是半电池，具有制作简单的特点。进一步地，采用无需冲坑所述铝塑膜进行封装，并用无铅密封片材密封所述开口，具有开口简单易行，使得本发明生产的电芯具有：X射线可通过所述无铅密封片材到达正负极材料反应面进行衍射的功能。更进一步地，电芯注液后抽真空，保证正负极极片之间的紧密接触，利于过程充放电，还使得电芯的正负极极耳连接到外电路，可以直接进行充放电研究。通过本发明制作好的软包电芯可直接插入XRD样品台上进行原位测试，无须另外制作密封室，还具有制备方式操作简单的特点。

以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例，不能以此来限定本发明的权利保护范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。