水热法制备不锈钢网负载FeCO3负极片的方法与流程

文档序号:15049028发布日期:2018-07-27 23:39阅读:1248来源:国知局

本发明涉及电极材料技术领域,具体涉及水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法。



背景技术:

目前锂离子电池负极材料以石墨化碳材料为主,但是碳材料在首次放电过程中生成的sei膜,会造成不可逆容量损失,有时还会导致碳电极内部结构的变化和电接触不良;高温时可能会因保护层的分解,导致电池失效或引起安全性问题;同时石墨负极的单位体积容量相对较低,难于满足诸如电动汽车、风能太阳能储能、智能电网能量储存与转化等领域高能量密度电池的要求。“转化型”负极材料碳酸亚铁作为新型的锂离子电池负极材料,与目前商品化的石墨负极相比,其具有较高的理论容量,广泛的适用性,良好的稳定性等等优点。同时,当锂离子嵌入到碳酸亚铁中时,反应所得到的li2co3比其嵌入到传统的金属氧化物中反应所得的li20稳定,使得碳酸亚铁能够保持高电流密度的持续充放电。碳酸亚铁作为负极材料制备电池负极片时,需要经过调浆、涂布以及辊压等工艺,较为繁琐。因此,如何制备比表面积大,介孔通道多且有序的介孔碳酸亚铁负极材料,并且如何简化电极片的制备工艺是亟待解决的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足,提供水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法。

本发明为解决上述技术问题的不足,所采用的技术方案是:水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法,包括以下步骤:

a、取不锈钢网先用稀酸溶液煮沸腐蚀处理,然后用去离子水超声清洗并烘干,得到表面洁净的不锈钢网基体,放入水热反应釜,备用;

b、在去离子水中边搅拌边加入六亚甲基四胺,调溶液ph≤7,然后再加入聚乙二醇,混合均匀后加入fecl2·4h2o,混合均匀后得到反应前驱液;

c、将反应前驱液倒入步骤a的水热反应釜中,直到浸没不锈钢网基体,封闭反应釜,将反应釜置于加热器内,控制反应温度为150~180℃,反应12~18h,反应结束后,打开反应釜,将不锈钢网取出,放入去离子中超声波清洗5~10s,在60~70℃温度下烘干,得到不锈钢网负载feco3负极片。

作为本发明水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法的进一步优化:步骤b中用hcl调溶液的ph值。

作为本发明水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法的进一步优化:所述聚乙二醇的聚合度为600-20000,聚乙二醇加入量为步骤一中去离子水重量的1/5~1/4。

作为本发明水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法的进一步优化:所述fecl2·4h2o的加入量为去离子水重量的1/100~1/50。

有益效果

一、本发明采用不锈钢钢网为基体,以fecl2·4h2o为铁源、聚乙二醇为模板、六亚甲基四胺为沉淀剂制备不锈钢网生长feco3纳米片电极,制得的电极机械强度高,并且由于不含粘结剂使得导电性能非常好,而且省去了调制浆料及涂片工艺,工艺流程简单,产品性能优良。

二、本发明在水热条件下制备不锈钢网负载feco3负极片,水热反应过程中,六次甲基四胺分解产生甲醛,甲醛继续分解产生co32-,在聚乙二醇存在下,co32-与fecl2·4h2o在不锈钢网不上生成介孔feco3,feco3的比表面积大,介孔通道多且有序,可用作大功率动力电池的负极材料。

附图说明

图1为本发明实施例1制得不锈钢网负载feco3负极片的xrd谱图。

图2为本发明实施例1制得不锈钢网负载feco3负极片的sem照片。

具体实施方式

以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。

实施例1

水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法,包括以下步骤:

a、取不锈钢网先用稀酸溶液煮沸腐蚀处理,然后用去离子水超声清洗并烘干,得到表面洁净的不锈钢网基体,放入水热反应釜,备用;

b、在去离子水中边搅拌边加入六亚甲基四胺,调用hcl溶液ph≤7,然后再加入聚乙二醇,混合均匀后加入fecl2·4h2o,混合均匀后得到反应前驱液;聚乙二醇的聚合度为600,聚乙二醇加入量为去离子水重量的1/4;fecl2·4h2o的加入量为步骤一中去离子水重量的1/100;

c、将反应前驱液倒入步骤a的水热反应釜中,直到浸没不锈钢网基体,封闭反应釜,将反应釜置于加热器内,控制反应温度为160℃,反应16h,反应结束后,打开反应釜,将不锈钢网取出,放入去离子中超声波清洗8s,在65℃温度下烘干,得到不锈钢网负载feco3负极片。

实施例2:

水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法,包括以下步骤:

a、取不锈钢网先用稀酸溶液煮沸腐蚀处理,然后用去离子水超声清洗并烘干,得到表面洁净的不锈钢网基体,放入水热反应釜,备用;

b、在去离子水中边搅拌边加入六亚甲基四胺,调用hcl溶液ph≤7,然后再加入聚乙二醇,混合均匀后加入fecl2·4h2o,混合均匀后得到反应前驱液;聚乙二醇的聚合度为1200,聚乙二醇加入量为去离子水重量的1/4;fecl2·4h2o的加入量为步骤一中去离子水重量的1/90;

c、将反应前驱液倒入步骤a的水热反应釜中,直到浸没不锈钢网基体,封闭反应釜,将反应釜置于加热器内,控制反应温度为150℃,反应18h,反应结束后,打开反应釜,将不锈钢网取出,放入去离子中超声波清洗5s,在70℃温度下烘干,得到不锈钢网负载feco3负极片。

实施例3:

水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法,包括以下步骤:

a、取不锈钢网先用稀酸溶液煮沸腐蚀处理,然后用去离子水超声清洗并烘干,得到表面洁净的不锈钢网基体,放入水热反应釜,备用;

b、在去离子水中边搅拌边加入六亚甲基四胺,调用hcl溶液ph≤7,然后再加入聚乙二醇,混合均匀后加入fecl2·4h2o,混合均匀后得到反应前驱液;聚乙二醇的聚合度为5000,聚乙二醇加入量为去离子水重量的1/5;fecl2·4h2o的加入量为步骤一中去离子水重量的1/80;

c、将反应前驱液倒入步骤a的水热反应釜中,直到浸没不锈钢网基体,封闭反应釜,将反应釜置于加热器内,控制反应温度为180℃,反应12h,反应结束后,打开反应釜,将不锈钢网取出,放入去离子中超声波清洗10s,在60℃温度下烘干,得到不锈钢网负载feco3负极片。

实施例4:

水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法,包括以下步骤:

a、取不锈钢网先用稀酸溶液煮沸腐蚀处理,然后用去离子水超声清洗并烘干,得到表面洁净的不锈钢网基体,放入水热反应釜,备用;

b、在去离子水中边搅拌边加入六亚甲基四胺,调用hcl溶液ph≤7,然后再加入聚乙二醇,混合均匀后加入fecl2·4h2o,混合均匀后得到反应前驱液;聚乙二醇的聚合度为15000,聚乙二醇加入量为去离子水重量的1/4;fecl2·4h2o的加入量为步骤一中去离子水重量的1/60;

c、将反应前驱液倒入步骤a的水热反应釜中,直到浸没不锈钢网基体,封闭反应釜,将反应釜置于加热器内,控制反应温度为170℃,反应14h,反应结束后,打开反应釜,将不锈钢网取出,放入去离子中超声波清洗6s,在66℃温度下烘干,得到不锈钢网负载feco3负极片。

实施例5:

水热法制备不锈钢网负载feco3负极片的方法,包括以下步骤:

a、取不锈钢网先用稀酸溶液煮沸腐蚀处理,然后用去离子水超声清洗并烘干,得到表面洁净的不锈钢网基体,放入水热反应釜,备用;

b、在去离子水中边搅拌边加入六亚甲基四胺,调用hcl溶液ph≤7,然后再加入聚乙二醇,混合均匀后加入fecl2·4h2o,混合均匀后得到反应前驱液;聚乙二醇的聚合度为20000,聚乙二醇加入量为去离子水重量的1/4;fecl2·4h2o的加入量为步骤一中去离子水重量的1/50;

c、将反应前驱液倒入步骤a的水热反应釜中,直到浸没不锈钢网基体,封闭反应釜,将反应釜置于加热器内,控制反应温度为150℃,反应16h,反应结束后,打开反应釜,将不锈钢网取出,放入去离子中超声波清洗9s,在68℃温度下烘干,得到不锈钢网负载feco3负极片。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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