本发明涉及锂离子动力电池负极材料制备技术领域，具体领域为一种石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备方法及装置。
背景技术：
随着新能源汽车的快速发展，锂离子动力电池应用也扩张迅速。因此对锂离子电池的性能要求也越来越高，锂离子动力电池的负极材料是目前电池领域研究热点之一。
石墨烯和碳纳米管都是纳米尺寸的碳材料，具有极大的比表面积、良好的导电性以及优秀的机械性能等特性。选择合适的方法制备出石墨烯/碳纳米管复合材料，它们之间可以产生一种协同效应，使其各种物理化学性能得到增强，因而这种复合材料在很多领域有着极大的应用前景。
碳材料、锰氧化物是两种常用的超级电容器电极材料。氧化锰以其较高的理论容量、低电压磁滞、储量丰富、原料便宜而备受研究者的青睐。采用石墨烯、碳纳米管、和锰的复合材料作为锂电池负极材料效果很好。因此需要一种石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的简单的制备方法及配套的制备装置，以提高效率，并且获得性能优异的锂电池负极材料。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明一方面提供一种石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备装置，包括箱体，所述箱体的内腔上表面均匀设有上加热板，所述箱体的内腔下表面均匀设有下加热板，相邻的所述上加热板与所述下加热板之间所述箱体内腔下表面上均设有烘干架，所述箱体内壁中设有冷却管网，所述箱体的下表面右侧设有冷却液排出管，所述冷却液排出管的一端与所述冷却管网的底部连通，所述冷却液排出管的另一端上设有冷却液截止阀，所述箱体的上表面左侧设有真空泵，所述真空泵的抽气口连通安装有抽气管的一端，所述抽气管的另一端与所述箱体的内腔左上端连通，所述箱体的上表面右侧设有水箱，所述水箱的上端设有注水口，所述注水口上设有注水口截止阀，所述水箱的下表面中部连通安装有注水管的一端，所述注水管的另一端与所述冷却管网的顶部连通，所述注水管上设有注水管截止阀，所述水箱的右侧壁下端连通安装有冲水管的一端，所述冲水管的另一端设有喷头，所述冲水管上设有冲水管截止阀，所述箱体的右侧壁上端固定安装有接水槽，所述接水槽的上端开口处卡接有固定架，所述固定架的下端固定有过滤网，所述接水槽的右侧壁下端连通安装有排水口，所述排水口上设有排水口截止阀，所述箱体的右侧壁下端连通安装有输气口，所述输气口上设有输气口截止阀，所述箱体的左侧壁上端与所述冷却管网对应的位置设有水位观察窗，所述箱体的左侧壁中部设有控制箱，所述控制箱内分别设有电源开关和控制面板，所述电源开关通过电导体分别与外接电源和所述控制面板连接，所述控制面板通过电导体分别与所述上加热板和所述下加热板连接。
优选的，所述箱体的前侧开口处下端铰接箱体门，所述箱体门上端对称设有拉手，所述箱体门中部设有观察窗。
优选的，所述固定架的右侧上前后对称设有把手。
优选的，所述控制箱的左前侧铰接有控制箱门。
优选的，所述箱体的下表面四角均固定有支脚的上端，所述支脚的下端均设有轮子。
本发明另一方面提供一种石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
1）室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30摄氏度。撤走冷浴，加热至30至40摄氏度左右，并充分搅拌1至3小时，得到褐色粘稠的悬浮液。将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80至100摄氏度下反应一定时间。待悬浮液的温度降至40摄氏度以下，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液。离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体。
2）取一定量的氧化石墨烯溶解在水中，超声分散，得到均匀分散的溶液。
3）取一定量的二氧化锰加入125毫升乙醇中，搅拌后加入到上述氧化石墨烯的水溶液中，加入一定量商业碳纳米管，超声20分钟，搅拌1至3小时，投入到水热釜中，加入一定量水合肼，在50至180摄氏度环境下反应5至18小时，得到产物水洗3至6遍，真空烘箱烘干，得到相应的样品。
4）mno2：氧化石墨烯：碳纳米管的质量比为1:1:1至1:7:4之间，mno2与无水乙醇质量比1:10至1:50之间，水合肼与氧化石墨烯的体积比为1:2至1:10之间，水热反应温度50至180摄氏度，反应时间5至18小时，真空烘箱温度为50至100摄氏度烘干，烘干时间为3至10小时
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中提及的石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备装置中，通过上加热板和下加热板的设置，可对箱体中充分均匀地进行加热烘干，通过烘干架的设置便于盛放多组烘干物，通过冷却管网的设置便于在烘干后注入冷水，使箱体更快冷却，方便取出烘干物，提高工作效率，通过冷却液排出管的设置便于排出冷却管网中存留的水，通过冷却液截止阀的设置便于开闭冷却液排出管，通过真空泵和抽气管的配合设置，便于抽取箱体内腔中的气体，使箱体内腔中保持真空状态，通过水箱的设置便于存放冷却和水洗用水，通过注水口的设置便于向水箱注入水，通过注水口截止阀的设置便于开闭注水口，通过注水管的设置用于向冷却管网中注入冷水，通过注水管截止阀的设置便于开闭注水管，通过喷头和冲水管的配合设置，便于引出水箱的水来冲洗需要水洗的物质，通过冲水管截止阀的设置便于开闭冲水管，通过带有把手和过滤网的固定架的设置，便于放置和回收需要进行水洗的物质，通过排水口的设置便于排出接水槽中的废水，通过排水口截止阀的设置便于开闭排水口，通过输气口的设置便于向箱体内腔中输入氮气等保护气体，通过输气口截止阀的设置便于开闭输气口，通过水位观察窗的设置便于观察冷却管网中的水位，以及时将冷却管网中的水排出，通过操作控制面板可便利地分别对上加热板和下加热板进行控制，调整烘干温度。本发明提及的制备方法简单可靠，适合工业化生产，所提供的制备用装置可使制备方法中的水洗和烘干步骤在同一个装置内进行，得以简化，使制备效率提高。
附图说明
图1为本发明的整体内部结构示意图；
图2为本发明的主视结构示意图；
图3为本发明的接水槽内部结构示意图；
图4为本发明的控制箱结构示意图。
图中：1-箱体、2-上加热板、3-下加热板、4-烘干架、5-冷却管网、6-冷却液排出管、7-冷却液截止阀、8-真空泵、9-抽气管、10-水箱、11-注水口、12-注水口截止阀、13-注水管、14-注水管截止阀、15-冲水管、16-喷头、17-冲水管截止阀、18-接水槽、19-固定架、20-过滤网、21-排水口、22-排水口截止阀、23-输气口、24-输气口截止阀、25-水位观察窗、26-控制箱、27-电源开关、28-控制面板、29-箱体门、30-拉手、31-观察窗、32-把手、33-控制箱门、34-支脚、35-轮子。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备装置，包括箱体1，所述箱体1的内腔上表面均匀设有上加热板2，所述箱体1的内腔下表面均匀设有下加热板3，上加热板2和加热板3均用于加热烘干，相邻的所述上加热板2与所述下加热板3之间所述箱体1内腔下表面上均设有烘干架4，用于盛放烘干物，且可放置多组烘干物，所述箱体1内壁中设有冷却管网5，可在烘干后注入冷水，使箱体1更快冷却，所述箱体1的下表面右侧设有冷却液排出管6，所述冷却液排出管6的一端与所述冷却管网5的底部连通，用于排出冷却管网5中存留的水，所述冷却液排出管6的另一端上设有冷却液截止阀7，用于开闭冷却液排出管6，所述箱体1的上表面左侧设有真空泵8，所述真空泵8的抽气口连通安装有抽气管9的一端，所述抽气管9的另一端与所述箱体1的内腔左上端连通，真空泵8可通过抽气管9抽取箱体1内腔中的气体，使箱体1内腔中保持真空状态，所述箱体1的上表面右侧设有水箱10，用于存放冷却和水洗用水，所述水箱10的上端设有注水口11，用于向水箱10注入水，所述注水口11上设有注水口截止阀12，用于开闭注水口11，所述水箱10的下表面中部连通安装有注水管13的一端，所述注水管13的另一端与所述冷却管网5的顶部连通，用于向冷却管网5中注入冷水，所述注水管13上设有注水管截止阀14，用于开闭注水管13，所述水箱10的右侧壁下端连通安装有冲水管15的一端，所述冲水管15的另一端设有喷头16，喷头16通过冲水管15引出水箱10的水来冲洗需要水洗的物质，所述冲水管15上设有冲水管截止阀17，用于开闭冲水管17，所述箱体1的右侧壁上端固定安装有接水槽18，用于接取回收水洗后的废水，所述接水槽18的上端开口处卡接有固定架19，所述固定架19的下端固定有过滤网20，过滤网20用于放置需要水洗的物质，固定架19的设置便于取下过滤网20回收水洗后的物质，所述接水槽18的右侧壁下端连通安装有排水口21，用于排出接水槽18中的废水，所述排水口21上设有排水口截止阀22，用于开闭排水口22，所述箱体1的右侧壁下端连通安装有输气口23，用于向箱体1内腔中输入氮气等保护气体，所述输气口23上设有输气口截止阀24，用于开闭输气口23，所述箱体1的左侧壁上端与所述冷却管网5对应的位置设有水位观察窗25，用于观察冷却管网5中的水位，所述箱体1的左侧壁中部设有控制箱26，所述控制箱26内分别设有电源开关27和控制面板28，所述电源开关27通过电导体分别与外接电源和所述控制面板28连接，整个装置采用外接电源提供所需电能，电源开关27用以控制电源开闭，所述控制面板28通过电导体分别与所述上加热板2和所述下加热板3连接，操作控制面板28可分别对上加热板2和下加热板3进行控制。
具体而言，所述箱体1的前侧开口处下端铰接箱体门29，用于封闭箱体1，保证烘干效果，所述箱体门29上端对称设有拉手30，便于开启箱体门29，所述箱体门29中部设有观察窗31，便于观察箱体1内部状况。
具体而言，所述固定架19的右侧上前后对称设有把手32，便于从接水槽18上取下固定架19。
具体而言，所述控制箱26的左前侧铰接有控制箱门33，用以保护控制箱26内部装置。
具体而言，所述箱体1的下表面四角均固定有支脚34的上端，支脚34对箱体1起到支撑作用，所述支脚34的下端均设有轮子35，轮子35的设置使装置整体便于移动。
具体而言，所述石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备装置所对应的石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料，其制备方法包括以下步骤：
1）室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30摄氏度。撤走冷浴，加热至30至40摄氏度左右，并充分搅拌1至3小时，得到褐色粘稠的悬浮液。将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80至100摄氏度下反应一定时间。待悬浮液的温度降至40摄氏度以下，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液。离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30%盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体。
2）取一定量的氧化石墨烯溶解在水中，超声分散，得到均匀分散的溶液。
3）取一定量的二氧化锰加入125毫升乙醇中，搅拌后加入到上述氧化石墨烯的水溶液中，加入一定量商业碳纳米管，超声20分钟，搅拌1至3小时，投入到水热釜中，加入一定量水合肼，在50至180摄氏度环境下反应5至18小时，得到产物水洗3至6遍，真空烘箱烘干，得到相应的样品。
4）mno2：氧化石墨烯：碳纳米管的质量比为1:1:1至1:7:4之间，mno2与无水乙醇质量比1:10至1:50之间，水合肼与氧化石墨烯的体积比为1:2至1:10之间，水热反应温度50至180摄氏度，反应时间5至18小时，真空烘箱温度为50至100摄氏度烘干，烘干时间为3至10小时。
工作原理：本发明中提及的石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备方法涉及化学氧化还原法和水热法，首先通过化学氧化法制备出氧化石墨烯，然后通过水热法，最终制得石墨烯/碳纳米管/锰复合材料。本发明中提及的石墨烯碳纳米管锰锂电池负极材料的制备装置中，上加热板2和加热板3均用于加热烘干，烘干架4用于盛放烘干物，且可放置多组，冷却管网5用于烘干后注入冷水，使箱体1更快冷却，冷却液排出管6用于排出冷却管网5中存留的水，冷却液截止阀7用于开闭冷却液排出管6，真空泵8可通过抽气管9抽取箱体1内腔中的气体，使箱体1内腔中保持真空状态，水箱10用于存放冷却和水洗用水，注水口11用于向水箱10注入水，注水口截止阀12用于开闭注水口11，注水管13用于向冷却管网5中注入冷水，注水管截止阀14用于开闭注水管13，喷头16通过冲水管15引出水箱10的水来冲洗需要水洗的物质，冲水管截止阀17用于开闭冲水管17，过滤网20用于放置需要水洗的物质，固定架19的设置便于取下过滤网20回收水洗后的物质，排水口21用于排出接水槽18中的废水，排水口截止阀22用于开闭排水口22，输气口23用于向箱体1内腔中输入氮气等保护气体，输气口截止阀24用于开闭输气口23，水位观察窗25用于观察冷却管网5中的水位，整个装置采用外接电源提供所需电能，电源开关27用以控制电源开闭，操作控制面板28可分别对上加热板2和下加热板3进行控制。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。