本发明涉及陶瓷材料真空封接领域，特别是涉及一种封接结构及其制备方法。
背景技术：
陶瓷，因其具有优异的高温力学性能及特有的光、声、电、磁、热及功能复合效益而被广泛应用到通讯、电子、能源环保、航空、航天、军事等高技术领域。
解决真空环境的绝缘陶瓷腔体中的电学元件导电的常规方法是，在绝缘陶瓷腔体上开孔，然后再封接上引针，从而实现陶瓷腔体密封且通过引针实现腔体内至腔体外的导电。如果用金属材料作为引针材料，由于陶瓷与金属的膨胀系数不能完全匹配，因此会使封接强度较低、气密性不高。
技术实现要素：
基于此，有必要提供一种气密性强、强度高的封接结构及其制备方法。
一种封接结构，包括陶瓷腔体、陶瓷引针、金属引针和导电层，所述陶瓷腔体的表面开设有通孔，所述导电层设置在所述通孔的孔壁表面，所述金属引针和所述陶瓷引针设置在所述通孔沿长度方向的不同段中并密封所述通孔，所述金属引针向所述陶瓷腔体外侧凸出，所述导电层与所述金属引针电连接，用于将所述金属引针与所述陶瓷腔体中的电学元件电连接。
在其中一个实施例中，所述陶瓷腔体和所述陶瓷引针的材料包括氧化铝、氧化锆、氧化钇、镁铝尖晶石、碳化硅、氮化硅及氮化铝中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述陶瓷腔体和所述陶瓷引针的膨胀系数差值相差小于5％。
在其中一个实施例中，所述陶瓷引针和所述陶瓷腔体的主要组分的材料相同，质量分数相差小于5％。
在其中一个实施例中，所述陶瓷引针的长度为所述通孔的长度的1/2～3/4。
在其中一个实施例中，所述金属引针的材料包括可伐、钛、钼、不锈钢及铌中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述金属引针的长度为所述通孔的长度的1/2～1/4。
在其中一个实施例中，所述导电层的材料包括为钼锰复合层、钛钼复合层及碳层中的至少一种。
一种封接结构的制备方法，包括：
提供陶瓷腔体，所述陶瓷腔体的表面开设有通孔；
在所述通孔的孔壁表面形成导电层；
将陶瓷引针放置于所述通孔沿长度方向的一段中，并将所述导电层、所述陶瓷引针以及所述陶瓷腔体焊接；以及
将金属引针放置于所述通孔沿长度方向的另一段中并使所述金属引针向所述陶瓷腔体外侧凸出，并将所述导电层、所述金属引针及所述陶瓷引针焊接，从而密封所述通孔。
在其中一个实施例中，所述导电层、所述陶瓷引针以及所述陶瓷腔体在1300℃～1700℃进行所述焊接。
在其中一个实施例中，所述导电层、所述金属引针及所述陶瓷引针在700℃～1000℃进行所述焊接。
在其中一个实施例中，在所述通孔的孔壁表面形成所述导电层包括：
将金属膏剂，覆于所述陶瓷腔体的所述通孔的孔壁表面；
干燥所述孔壁表面的金属膏剂，形成金属涂层；
沿所述通孔长度方向对所述干燥的金属涂层钻孔进行形状修饰，使干燥的所述金属涂层形成所述导电层，并使形成有所述导电层的所述通孔能够容纳所述陶瓷引针和所述金属引针；以及
烧结所述带有所述导电层的陶瓷腔体。
所述封接结构中，引针结构包括金属引针和陶瓷引针，陶瓷引针和陶瓷腔体连接，能够克服金属引针和陶瓷腔体直接连接造成的材料不匹配，膨胀系数差异大的问题，使陶瓷腔体和引针的连接处的气密性更强。金属引针的柔韧性比陶瓷引针强，金属引针向所述陶瓷腔体外侧凸出能够使引针凸出部分具有更好的韧性，避免陶瓷引针凸出时由于其硬脆性造成的引针结构易损坏。导电层作为中介，通过分别连接陶瓷腔体内的电学元件以及金属引针，实现陶瓷腔体和金属引针的连接同时实现陶瓷腔体内外的电连接。
附图说明
图1为本发明实施例的封接结构的结构示意图；
图2为本发明实施例的封接结构的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明的封接结构及其制备方法进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。相反，当元件被称作“直接在”另一元件“上”时，不存在中间元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。实施例附图中各种不同对象按便于列举说明的比例绘制，而非按实际组件的比例绘制。
请参阅图1，本发明实施例提供一种封接结构，包括陶瓷腔体1、陶瓷引针3、金属引针4和导电层2，所述陶瓷腔体1的表面开设有通孔，所述导电层2设置在所述通孔的孔壁表面，所述金属引针4和所述陶瓷引针3设置在所述通孔沿长度方向的不同段中并密封所述通孔，所述金属引针4向所述陶瓷腔体1外侧凸出，所述导电层2与所述金属引针4电连接，用于将所述金属引针4与所述陶瓷腔体1中的电学元件5电连接。
所述封接结构中，引针结构包括金属引针4和陶瓷引针3，陶瓷引针3和陶瓷腔体1连接，能够克服金属引针4和陶瓷腔体1直接连接造成的材料不匹配，膨胀系数差异大的问题，使陶瓷腔体1和引针的连接处的气密性更强。金属引针4的柔韧性比陶瓷引针3强，金属引针4向所述陶瓷腔体1外侧凸出能够使引针凸出部分具有更好的韧性，避免陶瓷引针3凸出时由于其硬脆性造成的引针结构易损坏。导电层2作为中介，通过分别连接陶瓷腔体1内的电学元件5以及金属引针4，实现陶瓷腔体1和金属引针4的连接同时实现陶瓷腔体1内外的电连接。
所述陶瓷腔体1用于封装所述腔体内的电学元件5。在一实施例中，所述电学元件5需要在真空环境下工作，所述陶瓷腔体1内部可以提供真空环境，与所述陶瓷腔体1外的环境隔绝。在其中一个实施例中，所述陶瓷腔体1的材料可以为绝缘材料，所述陶瓷腔体1的材料优选为氧化铝、氧化锆、氧化钇、镁铝尖晶石、碳化硅、氮化硅及氮化铝中的至少一种。在一实施例中，所述陶瓷腔体1的形状为与容纳的电学元件5结构相匹配的立方体结构，优选为形状规则的立方体结构，形状规则的立方体结构一方面在生产时容易制造，便于大规模生产；另一方面形状规则的立方体结构形成的空腔结构规则，在容纳所述电学元件5时结构紧凑。优选的，可以为长方体结构。
所述陶瓷腔体1开设有通孔，所述通孔开设在所述陶瓷腔体1的表面，通过所述通孔实现陶瓷腔体1内部和外部的连通。所述通孔可以开设在所述陶瓷腔体1的表面的任何位置，可以根据所述陶瓷腔体1内部的电学元件5的位置决定所述通孔的位置设置，以方便所述引针和所述电学元件5连接为谊。所述通孔的长度方向为所述陶瓷腔体1内部向外部的方向，所述通孔的长度方向与所述陶瓷腔体1的通孔的开口所在的表面呈一定角度，优选为所述通孔的长度方向与所述陶瓷腔体1的通孔的开口所在的表面相互垂直，一方面便于钻孔，另一方面所述通孔的垂直结构有利于进一步形成所述导电层2和容纳引针。在一实施例中，所述通孔可以为柱状结构或锥体结构。优选为与所述引针结构一致的形状，例如为圆柱体结构。所述通孔优选为直孔，但不限于直孔，也可以是有一定弧度或弯曲状的孔。
所述导电层2设置于所述通孔的孔壁表面，所述导电层2作为所述金属引针4和所述陶瓷腔体1内部的电学元件5电连接的桥梁，与所述金属引针4和所述电学元件5分别连接。所述导电层2可以为平行于通孔长度方向的条状结构、连续的设置在孔壁表面的环状结构，或者不规则结构等。所述导电层2可以分布在所述通孔的孔壁表面的局部或者覆盖在整个所述孔壁表面。优选的，所述导电层2分布在所述孔壁表面的整体，保证所述导电层2和所述金属引针4及所述电学元件5的充分接触。所述导电层2优选为环状结构，环状结构中心为用于容纳引针的引针孔。所述引针孔与所述引针形状配合。所述导电层2的厚度使得设置有所述导电层2的通孔能够容纳所述引针且与所述引针形状配合。优选的，所述导电层2的厚度使得所述引针孔的孔径等于或略小于所述陶瓷引针3和所述金属引针4的直径，保证所陶瓷引针3和所述金属引针4与所述导电层2的过盈配合嵌合，从而增加所述封接结构的气密性。在其中一个实施例中，所述导电层2的材料可以为钼锰复合层、钛钼复合层及碳层中的至少一种。
所述陶瓷引针3和所述金属引针4容纳在所述引针孔中，在一实施例中，所述金属引针4和所述陶瓷引针3分别设置在所述通孔开口两端的两段中，所述金属引针4设置于所述通孔的远离所述陶瓷腔体1内部的一段中，所述陶瓷引针3设置在所述通孔的靠近所述陶瓷腔体1内部的一段中，所述金属引针4和所述陶瓷引针3在所述通孔中衔接。在其中一个实施例中，所述陶瓷引针3和所述金属引针4至少一个为实心结构，保证所述陶瓷腔体1的气密性。优选的，所述陶瓷引针3和所述金属引针4为实心结构，将所述通孔密封的同时保证引针的强度。在其中一个实施例中，所述陶瓷引针3的长度为所述通孔长度的1/2～3/4，所述金属引针4的长度为所述通孔长度的1/4～1/2。所述陶瓷引针3的长度占所述通孔长度的一半以上，能够保证所述封接结构的引针部分硬度更强，气密性更高。所述陶瓷引针3的长度不大于所述通孔的长度，能够保证所述陶瓷引针3不高于所述通孔而不能够凸出所述陶瓷腔体1外，避免硬脆性的陶瓷引针3被折损。优选的，所述金属引针4与所述通孔顶部衔接的部位沿所述通孔的孔径方向凸出，将所述通孔的顶部的开口封堵，增加所述封接结构的气密性。所述导电层2与所述金属引针4搭接，从而电连接。优选的，所述导电层2环绕所述金属引针4位于所述通孔内的部分。
在一实施例中，所述陶瓷引针3的材料和所述陶瓷腔体1的材料的组分相似，膨胀系数接近，优选的，所述陶瓷引针3和所述陶瓷腔体1的膨胀系数差值相差小于5％，能够实现引针和陶瓷腔体1连接处的更好的密封性。在一实施例中，所述陶瓷引针3的材料的可以为氧化铝、氧化锆、氧化钇、镁铝尖晶石、碳化硅、氮化硅及氮化铝中的一种或多种。所述陶瓷腔体1的材料可以为氧化铝、氧化锆、氧化钇、镁铝尖晶石、碳化硅、氮化硅及氮化铝中的一种或多种。优选的，所述陶瓷引针3的材料和所述陶瓷腔体1的材料的主要组分的材料相同。优选的，所述陶瓷引针3和所述陶瓷腔体1的主要组分的材料的质量分数相差小于5％。更优选的，所述陶瓷引针3和所述陶瓷腔体1的材料完全相同。所述主要组分例如可以是占总质量50％以上的成分，更优选为80％以上的成分。
在其中一个实施例中，所述金属引针4的材料为柔韧性强、能够导电的金属材料，可以为可伐、钛、钼、不锈钢及铌中的至少一种，优选为无磁可伐，无磁可伐是一种可导电不导磁的金属材料，具有与玻璃相近的膨胀系数，并有良好的低温组织稳定性，是焊接性能和电镀性能优良的封接合金。
请参阅图2，本发明实施例还提供一种所述的封接结构的制备方法，包括：
s100，提供陶瓷腔体1，所述陶瓷腔体1的表面开设有通孔；
s200，在所述通孔的孔壁表面形成导电层2；
s300，将陶瓷引针3放置于所述通孔沿长度方向的一段中，并将所述导电层2、所述陶瓷引针3以及所述陶瓷腔体1焊接；以及
s400，将金属引针4放置于所述通孔沿长度方向的另一段中并使所述金属引针4向所述陶瓷腔体1外侧凸出，并将所述导电层2、所述金属引针4及所述陶瓷引针3焊接，从而密封所述通孔。
在步骤s200中，通过在所述孔壁表面涂覆金属膏剂进一步形成所述导电层2。在一实施例中，所述步骤s200可以包括：
s210，将金属膏剂涂覆于所述陶瓷腔体1的所述通孔的孔壁表面；
s220，干燥所述孔壁表面的金属膏剂，形成金属涂层；
s230，沿所述通孔长度方向对所述干燥的金属涂层钻孔进行形状修饰，使干燥的所述金属涂层形成所述导电层2，并使形成有所述导电层2的所述通孔能够容纳所述陶瓷引针3和所述金属引针4。
s240，烧结所述带有所述导电层2的陶瓷腔体1。
在步骤s210中，所述金属膏剂包括为钼锰复合膏剂、钛钼复合膏剂及碳膏剂中的至少一种。涂覆的所述金属膏剂的厚度可以根据实际情况进行调节，金属膏剂干燥后的厚度会有一定程度的减小，可以尽量厚的金属膏剂层。
在步骤s220中，干燥所述金属膏剂的方法可以为烘干所述混合后的膏剂，使所述膏剂形成固体状的金属涂层，所述干燥温度可以为50℃～150℃。在步骤s230中，由于涂覆形成的所述金属涂层的内径与所述引针的直径可能不会完全匹配，可以通过钻孔装置沿所述通孔长度方向对所述金属涂层的内径进行钻孔修饰，形成与所述引针的直径相匹配的引针孔。优选的，所述引针孔的孔径等于或略小于所述陶瓷引针3和所述金属引针4的直径，保证所陶瓷引针3和所述金属引针4与所述导电层2的过盈配合嵌合，从而增加所述封接结构的气密性。
在步骤s240中，通过烧结方式，将所述导电层2和所述陶瓷腔体1的孔壁表面的材料连接。在步骤s210中所述金属膏剂中加入的勃合剂能够有利于步骤s240所述导电层2和所述陶瓷腔体1的材料的结合。在一实施例中，所述烧结温度可以为1450℃～1550℃。
在步骤s300中，可以通过钼-锰法对所述导电层2、所述陶瓷引针3以及所述陶瓷腔体1进行高温焊接。钼-锰法陶瓷金属封接为用金属粉末(钼锰粉末、锰玻璃等)对陶瓷和金属钎焊而成气密性封接的方法。所述步骤s300的焊接温度可以为1300℃～1700℃。钼-锰法的封接强度高、气密性好。在焊接时，在一实施例中，将所述陶瓷引针3放置于所述通孔沿长度方向的靠近所述陶瓷腔体1内部的一段中。优选的，可以通过模具将所述陶瓷引针3的位置固定，避免焊接过程中所述陶瓷引针3的位置移动是焊接的位置不准确。
在步骤s400中，可以通过活性金属法对将所述导电层2、所述金属引针4及所述陶瓷引针3进行低温焊接。在一实施例中，通过在较低温度下形成合金的金属焊料(如银、铜、镍等)实现所述导电层2、所述金属引针4及所述陶瓷引针3的焊接。优选的，在真空或惰性气氛中加热而使导电层2、所述金属引针4及所述陶瓷引针3形成气密性封接结构，避免金属引针4被氧化。活性金属法具有工序少、周期短、瓷件不会变形，成品率高、封接温度低、无脆性断裂的优点。在一实施例中，所述s400的焊接温度可以为700℃～1000℃。在焊接时，在一实施例中，将所述金属引针4放置于所述通孔沿长度方向的远离所述陶瓷腔体1内部的一段中，并与所述陶瓷引针3衔接。优选的，可以通过模具将所述金属引针4的位置固定，避免焊接过程中所述金属引针4的位置移动是焊接的位置不准确。
实施例1封接结构的制备
首先提供开设有通孔的陶瓷腔体1，然后通过以下步骤制备带有引针的封接结构：
(1)配制钼锰金属化膏剂，并进行球磨混合；
(2)将陶瓷腔体1的通孔中涂覆上配制好的钼锰金属膏剂，形成金属涂层；
(3)在100℃烘干陶瓷腔体1的通孔的孔壁表面的中的金属膏剂，形成金属涂层；
(4)用钻头，将已烘干的所述金属涂层钻孔，形成与引针外径相同的引针孔，钻孔后的金属涂层作为导电层2；
(5)在1500℃烧结带有导电层2的陶瓷腔体1；
(6)将陶瓷引针3塞入引针孔内，用模具压住陶瓷引针3，在1500℃对陶瓷引针1和导电层2进行高温封接；
(7)将金属引针4塞入引针孔内，用模具压住金属引针4，在870℃对金属引针4和导电层2进行低温钎焊。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。