一种使用稳定性好的锂电池材料及其制备方法与流程

文档序号:15354577发布日期:2018-09-04 23:44阅读:157来源:国知局

本发明涉及锂电池领域,具体是一种使用稳定性好的锂电池材料。



背景技术:

由于以石油和煤为主的化石燃料的不断消耗,以及对于环境污染的不断加重。越来越多的人将目光投向新能源技术,开发新能源成为众多国家的能源战略重点,锂电池是其中的一个重要方向,锂离子电池以其优异的性能正成为最有潜力的动力源之一。

锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池,近年来应用广泛。作为提高锂离子电池的能量和循环寿命的重要因素之一,锂离子电池负极材料在世界范围内得到了广泛的研究。二氧化钛由于其结构稳定性好,自然界含量丰富,成为潜在的取代传统石墨电极的新型锂离子电池负极材料之一,但是二氧化钛由于是半导体,电子传导能力差,导致其放电容量只有本身理论容量的一半,人们也在进行延长其放电容量的研究。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种使用稳定性好的锂电池材料,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛18-25份、硫酸锰3-6份、硫酸锌5-10份、氯化铵6-8份、阿奇霉素4-8份、榆钱8-16份、氯化铁1.8-3.2份和硫酸镁3.5-6份。

作为本发明进一步的方案:所述使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛21-25份、硫酸锰3.8-6份、硫酸锌7-10份、氯化铵6.6-8份、阿奇霉素5.5-8份、榆钱11-16份、氯化铁2.5-3.2份和硫酸镁4.4-6份。

作为本发明进一步的方案:所述使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛23份、硫酸锰4.9份、硫酸锌9.3份、氯化铵7.5份、阿奇霉素7.2份、榆钱14份、氯化铁3份和硫酸镁5.6份。

所述使用稳定性好的锂电池材料的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将纳米二氧化钛分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波振荡20-30分钟,得到干净的纳米二氧化钛,备用;

步骤二,将阿奇霉素粉碎至60-80目,将榆钱粉碎然后采用超临界二氧化碳萃取,萃取压力为8-13mpa,萃取温度为32-45摄氏度,气体流量为45-60l/小时,过滤离心分离,得到榆钱萃取液;

步骤三,将纳米二氧化钛和硫酸锌加入其总重量0.8-1.3倍的无水乙醇中并且搅拌均匀,然后放入高压反应釜中并且加入氯化铵、氯化铁和阿奇霉素粉,在180-210摄氏度下保温15-24小时,冷却至室温,过滤并且依次用去离子水和无水乙醇洗涤,然后在30-50摄氏度的干燥箱中干燥,得到第一产物;

步骤四,将硫酸锰、榆钱萃取液和硫酸镁加入高混机中,在转速为6000-7500rpm的高混机中通入惰性气体并且混合15-25分钟,然后以8-12摄氏度/分钟的速度升温至360-400摄氏度并且继续混合50-65分钟,得到第二产物;

步骤五,将第二产物浸泡在0.08-0.14mol/l的150-180摄氏度的酸性高锰酸钾溶液中10-14小时,再用蒸馏水洗涤4-5次,得到第三产物;

步骤六,将第一产物和第三产物粉碎后混合,然后在惰性气氛的保护下煅烧,煅烧为采用5-8摄氏度/分钟的速度升温至260-310摄氏度并且保温80-110分钟,然后以10-12摄氏度/分钟的速度升温至480-520摄氏度并且保温5-7小时,即得到成品。

作为本发明进一步的方案:步骤一中超声波振荡的频率为25-30khz,超声波功率为350-400w。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明原料来源广泛,在各种原料和相应工艺的协同作用下,制备的成品具有高比容量和高循环性能,可以满足人们的使用需求。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛18份、硫酸锰3份、硫酸锌5份、氯化铵6份、阿奇霉素4份、榆钱8份、氯化铁1.8份和硫酸镁3.5份。

所述使用稳定性好的锂电池材料的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将纳米二氧化钛分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波振荡24分钟,得到干净的纳米二氧化钛,备用;

步骤二,将阿奇霉素粉碎至60目,将榆钱粉碎然后采用超临界二氧化碳萃取,萃取压力为10mpa,萃取温度为38摄氏度,气体流量为50l/小时,过滤离心分离,得到榆钱萃取液;

步骤三,将纳米二氧化钛和硫酸锌加入其总重量0.8倍的无水乙醇中并且搅拌均匀,然后放入高压反应釜中并且加入氯化铵、氯化铁和阿奇霉素粉,在190摄氏度下保温22小时,冷却至室温,过滤并且依次用去离子水和无水乙醇洗涤,然后在36摄氏度的干燥箱中干燥,得到第一产物;

步骤四,将硫酸锰、榆钱萃取液和硫酸镁加入高混机中,在转速为6600rpm的高混机中通入惰性气体并且混合22分钟,然后以8摄氏度/分钟的速度升温至370摄氏度并且继续混合55分钟,得到第二产物;

步骤五,将第二产物浸泡在0.1mol/l的165摄氏度的酸性高锰酸钾溶液中10小时,再用蒸馏水洗涤4次,得到第三产物;

步骤六,将第一产物和第三产物粉碎后混合,然后在惰性气氛的保护下煅烧,煅烧为采用6摄氏度/分钟的速度升温至280摄氏度并且保温90分钟,然后以12摄氏度/分钟的速度升温至500摄氏度并且保温6小时,即得到成品。

实施例2

一种使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛21份、硫酸锰3.8份、硫酸锌7份、氯化铵6.6份、阿奇霉素5.5份、榆钱11份、氯化铁2.5份和硫酸镁4.4份。

所述使用稳定性好的锂电池材料的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将纳米二氧化钛分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波振荡27分钟,超声波振荡的频率为28khz,超声波功率为380w,得到干净的纳米二氧化钛,备用;

步骤二,将阿奇霉素粉碎至80目,将榆钱粉碎然后采用超临界二氧化碳萃取,萃取压力为12mpa,萃取温度为40摄氏度,气体流量为58l/小时,过滤离心分离,得到榆钱萃取液;

步骤三,将纳米二氧化钛和硫酸锌加入其总重量1.2倍的无水乙醇中并且搅拌均匀,然后放入高压反应釜中并且加入氯化铵、氯化铁和阿奇霉素粉,在205摄氏度下保温20小时,冷却至室温,过滤并且依次用去离子水和无水乙醇洗涤,然后在45摄氏度的干燥箱中干燥,得到第一产物;

步骤四,将硫酸锰、榆钱萃取液和硫酸镁加入高混机中,在转速为7500rpm的高混机中通入惰性气体并且混合25分钟,然后以12摄氏度/分钟的速度升温至380摄氏度并且继续混合64分钟,得到第二产物;

步骤五,将第二产物浸泡在0.12mol/l的160摄氏度的酸性高锰酸钾溶液中12小时,再用蒸馏水洗涤5次,得到第三产物;

步骤六,将第一产物和第三产物粉碎后混合,然后在惰性气氛的保护下煅烧,煅烧为采用6摄氏度/分钟的速度升温至300摄氏度并且保温100分钟,然后以12摄氏度/分钟的速度升温至520摄氏度并且保温7小时,即得到成品。

实施例3

一种使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛23份、硫酸锰4.9份、硫酸锌9.3份、氯化铵7.5份、阿奇霉素7.2份、榆钱14份、氯化铁3份和硫酸镁5.6份。

所述使用稳定性好的锂电池材料的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将纳米二氧化钛分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波振荡25分钟,得到干净的纳米二氧化钛,备用;

步骤二,将阿奇霉素粉碎至80目,将榆钱粉碎然后采用超临界二氧化碳萃取,萃取压力为11mpa,萃取温度为40摄氏度,气体流量为55l/小时,过滤离心分离,得到榆钱萃取液;

步骤三,将纳米二氧化钛和硫酸锌加入其总重量1.1倍的无水乙醇中并且搅拌均匀,然后放入高压反应釜中并且加入氯化铵、氯化铁和阿奇霉素粉,在196摄氏度下保温20小时,冷却至室温,过滤并且依次用去离子水和无水乙醇洗涤,然后在46摄氏度的干燥箱中干燥,得到第一产物;

步骤四,将硫酸锰、榆钱萃取液和硫酸镁加入高混机中,在转速为6600rpm的高混机中通入惰性气体并且混合24分钟,然后以10摄氏度/分钟的速度升温至375摄氏度并且继续混合60分钟,得到第二产物;

步骤五,将第二产物浸泡在0.12mol/l的160摄氏度的酸性高锰酸钾溶液中12小时,再用蒸馏水洗涤5次,得到第三产物;

步骤六,将第一产物和第三产物粉碎后混合,然后在惰性气氛的保护下煅烧,煅烧为采用8摄氏度/分钟的速度升温至280摄氏度并且保温100分钟,然后以12摄氏度/分钟的速度升温至510摄氏度并且保温6小时,即得到成品。

实施例4

一种使用稳定性好的锂电池材料,包括以下重量份的原料:纳米二氧化钛25份、硫酸锰6份、硫酸锌10份、氯化铵8份、阿奇霉素8份、榆钱16份、氯化铁3.2份和硫酸镁6份。

所述使用稳定性好的锂电池材料的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将纳米二氧化钛分别在丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波振荡26分钟,超声波振荡的频率为28khz,超声波功率为380w,得到干净的纳米二氧化钛,备用;

步骤二,将阿奇霉素粉碎至60目,将榆钱粉碎然后采用超临界二氧化碳萃取,萃取压力为12mpa,萃取温度为40摄氏度,气体流量为55l/小时,过滤离心分离,得到榆钱萃取液;

步骤三,将纳米二氧化钛和硫酸锌加入其总重量0.9倍的无水乙醇中并且搅拌均匀,然后放入高压反应釜中并且加入氯化铵、氯化铁和阿奇霉素粉,在206摄氏度下保温20小时,冷却至室温,过滤并且依次用去离子水和无水乙醇洗涤,然后在45摄氏度的干燥箱中干燥,得到第一产物;

步骤四,将硫酸锰、榆钱萃取液和硫酸镁加入高混机中,在转速为7200rpm的高混机中通入惰性气体并且混合18分钟,然后以10摄氏度/分钟的速度升温至380摄氏度并且继续混合62分钟,得到第二产物;

步骤五,将第二产物浸泡在0.14mol/l的175摄氏度的酸性高锰酸钾溶液中13小时,再用蒸馏水洗涤4次,得到第三产物;

步骤六,将第一产物和第三产物粉碎后混合,然后在惰性气氛的保护下煅烧,煅烧为采用5摄氏度/分钟的速度升温至280摄氏度并且保温110分钟,然后以12摄氏度/分钟的速度升温至520摄氏度并且保温6小时,即得到成品。

对实施例1-4的产品和现有产品作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试,产品、聚偏氟乙烯和乙炔黑按照质量比70:10:20的比例混合,加入n-甲基吡咯烷酮,以铜箔作为金属集流体,制成测试电极。半电池的组装在手套箱中进行,采用li箔作为对电极。电解液为商业有机电解液。电压测试范围为0.001-3v,以0.1c倍率测试首次放电容量达,经过150次循环后的电容量,测试结果见表1。

表1

从表1中可以看出实施例1-4的产品在首次放电容量上优于现有产品,实施例1-4的产品在150次的衰减量上低于现有产品,使用寿命长。

本发明将榆钱进行萃取,将纳米二氧化钛、硫酸锌、氯化铵、氯化铁和阿奇霉素粉在高压釜中进行反应得到第一产物,利用阿奇霉素和各种原料的结合,改变其他原料的活性,将硫酸锰、榆钱萃取液和硫酸镁在高混机混合均匀然后在酸性高锰酸钾溶液中改性,得到第三产物,将第一产物和第三产物进行二次烧结,得到成品。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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