一种MoS2/C复合材料及其制备方法与流程

文档序号:15562869发布日期:2018-09-29 02:39阅读:2151来源:国知局

本发明涉及一种mos2/c纳米复合材料及其制备方法。通过球磨法和水热法结合制备出mos2/c纳米复合材料。该材料具有良好的电化学性能,制备工艺简单、绿色环保,作为新型能量储存材料在超级电容器、锂电池等先进能量储存领域具有广阔的应用前景。



背景技术:

能源危机和日益严重的环境问题促使研究人员对可持续、高效能源存储器件进行深入研究,超级电容器作为一种新型储能元件,其发展对能源的高效、可持续利用有着至关重要的推动作用。

过渡族金属硫化物二硫化钼(mos2)是一种性能优异的超级电容器赝电容电极材料。它具有大比表面积、强吸附能力、高反应活性、良好的电化学电容性能、成本低、环境友好等优点。但是,随着对电极材料研究的深入,mos2的一些固有缺陷逐渐显露出来,目前的研究主要通过以下三种途径来改善mos2的电化学性能:与良导体材料复合、边缘或表面功能化和结构设计。通过与柔性良导体复合可以有效地改善mos2导电性能以及体积膨胀问题,目前广泛采用的良导体有碳纳米管、石墨烯、导电聚合物以及金属纳米颗粒等。

根据已有报道,碳纳米材料的制备方法主要有激光蒸发石墨法、等离子体喷射沉积法、凝聚相电解生成法、石墨电弧法、化学气相沉积法,但碳纳米材料的制备及其广泛应用受仪器设备、工艺参数、生产成本、产率等条件的限制。本发明中涉及的球磨法和水热法简单便捷,可实现碳纳米片和mos2/c纳米复合材料的大规模制备。另外,通过将mos2与碳纳米片复合来构筑2d/2d纳米复合材料,复合材料二维纳米片间的异质结构可以促进电化学反应过程中电荷的快速传输,改善电极材料的电导率,因而复合材料表现出优良的电化学性能。



技术实现要素:

本发明的目的是要提供一种具有稳定的2d/2d复合形貌,并能解决mos2单体比电容低和团聚问题的mos2/c复合材料。所得产品是一种结构稳定并具有良好电化学性能的纳米复合材料。

本发明中的mos2/c纳米复合材料具有稳定、均匀的微观形貌,mos2纳米片均匀生长在碳纳米片表面。如图1、图2所示。

本发明中的mos2/c纳米复合材料具有良好的电化学性能,在单体mos2纳米片的基础上有显著的提升。在测试电压范围-1~-0.2v,扫描速度为10、50、100mvs-1的cv循环测试中,mos2/c纳米复合材料表现出优良的电化学性能。在10mvs-1的扫描速率下,比容量达到50fg-1,如图3所示。

实现本发明所采用的技术方案为:一种mos2/c纳米复合材料,通过球磨法和水热法结合分两步制得,具有工艺简单、成本低廉、绿色无污染、可大批量生产等优点,反应生成的mos2纳米片均匀分布在碳纳米片表面,并且表现出优良的电化学性能,制备步骤如下:

(1)称取5g石墨粉末放入球磨罐中,球磨时球料的质量比为10:1,球磨转速为750rpm,球磨48h后将产物用去离子水与酒精洗涤多次,离心速率为8000rpm,在真空干燥箱中烘干得到碳纳米片。

(2)称取碳纳米片加入到去离子水中,先搅拌30min、再超声30min使之均匀分散。加入moo3和kscn,持续磁力搅拌30min后转移至100ml反应釜中,在220℃下反应24h,使moo3与kscn反应完全生成mos2并生长在碳纳米片上。反应结束后取出冷却至室温,用去离子水洗涤离心,并在真空干燥箱中干燥。其中,碳纳米片、去离子水、moo3和kscn的质量体积比为:0.01g:80ml:0.5g:1.02g,制备所得的复合材料中碳纳米片与mos2的质量比为1:16。

所述材料由二维mos2纳米片和碳纳米片两种材料复合而成,具有2d/2d的形貌特征。制备功能复合材料时,采用工艺简单、产量大的球磨法制备碳纳米片,在商业化生产中具有很高的可行性。同时,球磨过程中碳纳米片产生大量缺陷,有利于后续mos2纳米片与碳纳米片的复合。复合材料以碳纳米片为基底,mos2纳米片均匀生长在碳纳米片表面。在现有技术中,水热法制备的mos2纳米片容易发生团聚,大大降低了电极材料的比表面积。以碳纳米片为基底生长mos2纳米片可以有效减少团聚现象的发生,同时碳材料作为电的良导体提高了材料的导电率,促进电化学反应过程中离子电子的快速传输。该制备工艺简单,成本低廉,为2d/2d复合电极材料投入工业化生产提供可行性。

附图说明

图1为mos2/c纳米复合材料的扫描电镜图。

图2为mos2/c纳米复合材料的透射电镜图。

图3为mos2/c纳米复合材料在不同扫描速率下的cv曲线图。

具体实施方案

本发明的实施方案是一种工艺简单、成本低廉、可大批量生产的2d/2d结构纳米复合材料制备方法。通过水热法制备出mos2/c纳米复合材料,具有2d/2d的复合形貌特征,提高了材料的比电容和循环稳定性。

本发明中的mos2/c纳米复合材料,具有良好的电化学性能。在测试电压范围-1~-0.2v,扫描速度为10、50、100mvs-1的cv循环测试中,在10mvs-1的扫描速率下,比容量达到50fg-1

本发明涉及可大批量生产的2d/2d结构mos2/c纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取5g石墨粉末放入球磨罐中,球磨时球料的质量比为10:1,球磨转速为750rpm,球磨48h后将产物用去离子水与酒精洗涤多次,离心速率为8000rpm,在真空干燥箱中烘干得到碳纳米片。

(2)称取0.01g碳纳米片在80ml去离子水中进一步搅拌30min和超声30min使之均匀分散。加入0.5gmoo3和1.02gkscn,持续磁力搅拌30min后转移至100ml反应釜中,在220℃下反应24h,使moo3与kscn反应完全生成mos2并生长在碳纳米片上。反应结束后取出冷却至室温,用去离子水洗涤离心,并在真空干燥箱中干燥。制备所得的复合材料中碳纳米片与mos2的质量比为1:16。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种MoS2/C纳米复合材料及其制备方法。称取碳纳米片加入到去离子水中,先搅拌30min、再超声30min使之均匀分散。加入MoO3和KSCN,持续磁力搅拌30min后转移至100mL反应釜中,在220℃下反应24h,使MoO3与KSCN反应完全生成MoS2并生长在碳纳米片上。反应结束后取出冷却至室温,用去离子水洗涤离心,并在真空干燥箱中干燥。本发明解决了MoS2单体比电容低和团聚问题。所得产品是一种结构稳定并具有良好电化学性能的纳米复合材料。

技术研发人员:严学华;王静静;沙大巍;周辰;王琼;王东风;潘建梅;程晓农
受保护的技术使用者:江苏大学
技术研发日:2018.05.23
技术公布日:2018.09.28
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