本发明属于电解电容器制造技术领域，尤其是一种稳定可靠片式钽电容器的制备方法。
背景技术
随着电子设备高压、微型和高频化的发展，要求电容器体积越小，容量越大，电子产品的结构和性能发生了很大的变化，高频、高电压、高功率和小体积成为未来通用元器件发展的主要方向，然而根据这一发展趋势和市场需要，设计这些高压超大容量的电容器已是很不容易，通常是选用钽粉的形成电压接近其击穿电压的临界值；因此，该类电容器的形成是非常难以突破的问题，又因为阳极体的体积相对较大，导电聚合物浆料在多孔体内的渗透性受到限制，成品电容器高温容量变化率超差，对此类电容器的性能影响非常大；发明人从长期试验基础上，得出一套行之有效的方法，既在低温环境中进行电介质形成，在高温蒸汽环境中将形成电介质的钽芯子进行煮洗，再在氮气环境中进行退货处理，使用硅烷偶联剂在介质氧化膜表面形成预涂层，涂覆导电聚合物分散液后进行退货处理，可以提高高压超大容量有机固体电解质片式钽电容器的稳定性和可靠性。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供高压超大容量有机固体电解质片式钽电容器可靠性提高方法，控制电容器的高低温容量变化，改善漏电流的稳定性。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种稳定可靠片式钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在5～15℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在高温蒸汽环境中煮洗；
(4)氮处理：在250-450℃的氮气环境中进行退火处理；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂的预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为硝酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液中任一种。
所述高温为95℃以上。
所述煮洗时间为20～600min。
所述煮洗时间为80～360min。
所述氮处理中氮气的压力为0.05～1.5mpa，处理时间为20～300min。
所述氮处理中氮气的压力为0.1～1.2mpa，处理时间为40～240min。
上述稳定可靠片式钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在5～15℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗20～600min；
(4)氮处理：在250-450℃的氮气环境中进行退火处理20-300min，氮气压为0.05-1.5mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
本发明有益效果
①通过低温形成、高温蒸煮、氮气环境退火三个步骤对介质氧化膜进行处理，能够有效改善介质氧化膜的温度稳定性，释放介质氧化膜中残留的应力，减少或屏蔽介质氧化膜表面和亚表面缺陷，提高电容器漏电流的稳定性。
②通过在介质氧化膜表面形成硅烷偶联剂的预涂层，提高导电聚合物分散液在大体积阳极块中的渗透性。
③通过对聚合物膜层的后处理，挥发净聚合物中残留的杂质离子，提高聚合物膜层的温度稳定性。
④本发明有效改善了介质氧化膜、聚合物膜层的成膜质量，以及它们界面之间的结合强度，解决了高压超大容量有机固体电解质片式钽电容器高温或温冲试验静电容量大幅增长的问题和漏电流随时间逐渐超差的问题，提高了钽电解电容器的稳定性和可靠性。
效果验证：以50v-150μf作为试验产品，试验组采用本发明方法对产品进行处理，对照组采用正常工艺方法对产品进行处理，每组随机抽取30只样品，并测试，计其平均值，其中δc＝(c-c0)/c0，c0为25℃容量，结果如下表：
具体实施方式
下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种稳定可靠片式钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在5℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗20min；
(4)氮处理：在250℃的氮气环境中进行退火处理20min，氮气压为0.05mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为硝酸溶液。
实施例2
一种稳定可靠片式钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在15℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗600min；
(4)氮处理：在450℃的氮气环境中进行退火处理20-300min，氮气压为1.5mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为硫酸溶液。
实施例3
一种稳定可靠片式钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在8℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗80min；
(4)氮处理：在300℃的氮气环境中进行退火处理40min，氮气压为0.1mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为磷酸溶液。
实施例4
一种稳定可靠片式钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在13℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗360min；
(4)氮处理：在400℃的氮气环境中进行退火处理240min，氮气压为1.2mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为硝酸溶液。
实施例5
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在10℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗180min；
(4)氮处理：在350℃的氮气环境中进行退火处理120min，氮气压为0.2mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为磷酸溶液。
实施例6
(1)阳极制备：按照高压大容量有机固体电解质片式钽电容器制备专用工艺完成阳极制备；
(2)化成：在12℃电解液中形成无定型电介质；
(3)屏蔽：在95℃以上高温蒸汽环境中煮洗120min；
(4)氮处理：在350℃的氮气环境中进行退火处理180min，氮气压为1.0mpa；
(5)后化成：根据通用工艺完成电介质的补形成和干燥；
(6)形成粘结层：在ta2o5介质表面形成硅烷偶联剂溶液形成表面预涂层；
(7)聚合物电解层形成：在预涂层表面导电聚合物浆料(pedot:pss)，形成均匀致密的聚合物膜层；
(8)后处理：高温空气环境中对聚合物膜层进行退火处理；
(9)冷却封装：冷却后被覆碳浆和银浆，并封装。
所述电解液为硫酸溶液。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。