一种钕铁硼磁体的制备方法与流程

本发明属于稀土磁材料技术和工艺领域，特别提供一种钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术：
：第三代稀土永磁材料ndfeb号称“磁王”，具有优异的磁性能，目前市场上能达到的最大磁能积(bh)max大约为50-55mgoe，是第一代稀土永磁材料的8-10倍，第二代稀土永磁材料的3-5倍。正因如此，钕铁硼永磁体在很多方面有着广泛的应用，成为当今新能源磁性材料主流。烧结钕铁硼永磁材料的最大磁能积(bh)max的实际值已经可以做到快接近理论值(525.4kj/m3)的90％以上，然而矫顽力却还在理论计算值的1/3到1/2左右。因此如何通过改善钕铁硼的制备工艺，发挥其最大性能作用，是当今稀土永磁材料领域应用研究的一个热点。改变原料中元素配比、控制各工艺参数和磁体的微观组织对钕铁硼磁性能的提高影响很大。当前钕铁硼磁体制备工艺普遍存在生产效率低、组织不均匀等缺点。比如传统的回火方法升温速率极慢，每分钟升温速率不足10℃，工作效率较低，成本高，富nd相在角隅处团聚较多。针对上述劣势，本专利通过研究烧结钕铁硼磁体的制备工艺对钕铁硼磁体晶体结构及磁性能的影响，提出一种钕铁硼磁体的制备方法，改变钕铁硼磁体内部的微观结构，以提高钕铁硼磁体的综合磁性能和工作效率。技术实现要素：针对现有技术存在的问题，本申请提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，以达到提高磁性能、节约时间、提高效率、降成本的效果。为实现上述目的，本发明技术方案如下：一种钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：1)、将设计的原料通过速凝熔炼得到钕铁硼铸片。2)、将1)步骤的铸片磨成粉，得到钕铁硼合金粉末。3)、就2)步骤所述的粉末状的钕铁硼合金粉末经过磁场取向成型，然后经过冷等静压，压制成粗坯。4)、将3)步骤的粗坯进行烧结，得到致密度为7.45-7.55g·cm-3的烧结坯体。5)、对烧结后的坯体采用微波快速升温的方式进行回火热处理：采用微波加热方式进行气氛热处理，一级回火温度为850-950℃，设置升温速率为20-100℃/min，保温时长为3-5h；二级回火温度为480-550℃，设置升温速率为20-100℃/min，保温时长为5-6h。最终测量磁性能。作为优选的技术分方案：步骤5)中微波加热功率为2kw-3kw，加热过程中随升温速率的变化作相应调整。设置升温速率优选为20-40℃/min。本发明所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述钕铁硼磁体的成分组成为重量百分比：prnd：30-31.5％、cu：0.1-0.5％、ga：0.1-0.3％、co：0.5-1.0％、b：0.9-0.98％、fe为余量。本发明所述钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)、将按照设计成分配好的原料通过高真空熔炼速凝得到厚度为0.3-0.6mm的钕铁硼合金铸片；2)、将所得钕铁硼合金铸片磨成粉，得到钕铁硼合金粉末，制粉工艺为：先将合金铸片进行氢破处理粗破碎，加入0.05wt.％-0.10wt.％的分散剂、0.03wt.％-0.08wt.％的润滑剂、0.03wt.％试剂，然后气流磨制成平均粒径为3～4μm的钕铁硼合金粉末；3)、将钕铁硼合金粉末经过磁场取向成型，然后经过冷等静压，压制成粗坯，所述磁场取向的强度为2.0-3.0t，冷等静压压力为200-300mpa；4)、将所得粗坯进行烧结，得到密度为7.45-7.55g·cm-3的烧结坯体，烧结工艺为：在真空烧结炉中1000-1100℃温度下烧结4-5h，真空烧结炉的升温速率为8℃/min；5)、对烧结后的坯体采用微波快速升温的方式进行回火热处理：采用微波加热方式进行气氛(优选氩气气氛)热处理，一级回火温度为850-950℃，设置升温速率为20-100℃/min，保温时长为3-5h；二级回火温度为480-550℃，设置升温速率为20-100℃/min，保温时长为5-6h。其中：所述分散剂为聚乙二醇，润滑剂为硼酸三丁酯，试剂为120#汽油。本发明的优势在于：1)本制备方法可显著提高钕铁硼的生产效率，比常规制备方法节能20％～30％；2)微波热处理可使得磁体内外同时加热，使磁体内部温度梯度很小，内应力小，提高磁体的一致性；3)采用特定的分散剂+润滑剂+试剂的方法可使气流磨磨出的粉末粒度均匀，一致性好；4)经过此制备方法制备出的钕铁硼磁体富nd相分布更加平缓、均匀，无大块富nd相团聚，有效地隔绝了磁交换作用，提高磁性能。附图说明图1传统加热方式与微波加热方式对比(其中a为传统加热，b为微波加热)。图2传统回火与微波回火升温曲线图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。实施例1设计成分为(prnd)30fe68.50cu0.10ga0.10co0.50zr0.10b0.70(wt.％)，依上述成分进行配料，将配制好的金属原料经过熔炼速凝得到厚度为0.3mm的钕铁硼合金速凝片；将所得到的钕铁硼合金速凝片放入氢破炉中进行氢爆，得到的钕铁硼颗粒尺寸大概为10μm；随后在气流磨中加入0.05wt.％的分散剂(聚乙二醇)、0.03wt.％的润滑剂(硼酸三丁酯)、0.03wt.％试剂(120#汽油)持续磨2小时磨成3-4μm的钕铁硼磁体合金粉末，将所得粉末在2.0t磁场中取向成型并经220mpa冷等静压，得到压坯；将冷等静压压完后的压坯放入烧结炉中烧结，烧结温度为1060℃，时间为4h；随后的两次回火分两批进行。第一批烧坯使用传统的真空回火炉进行两次退火，保证在真空度为8×10-4pa以下，导入程序，最大升温速率较慢，为8℃/min；第二批烧坯使用微波加热快速升温回火，采用气氛热处理，加热功率随升温速率的变化作相应调整，范围在2kw-3kw之间。石英转盘上依次放置保温砖，保温棉，坩埚用保温棉包裹。然后设定温控仪的加热程序，这里设定的升温速率为20、40、60、80、100℃/min。回火的温度和时间一样，首先在890℃保温3小时，冷却到室温，然后再升温至520℃保温5小时，冷却到室温。表1热处理工艺参数实施例2设计成分为(prnd)30.80fe67.01cu0.12ga0.20co0.8zr0.10b0.97(wt.％)，依上述成分进行配料，将配制好的金属原料经过熔炼速凝得到厚度为0.3mm的钕铁硼合金速凝片；将所得到的钕铁硼合金速凝片放入氢破炉中进行氢爆，得到的钕铁硼颗粒尺寸大概为10μm；随后在气流磨中加入0.08wt.％的分散剂(聚乙二醇)、0.05wt.％的润滑剂(硼酸三丁酯)、0.03wt.％试剂(120#汽油)持续磨2小时磨成3-4μm的钕铁硼磁体合金粉末，将所得粉末在2.2t磁场中取向成型并经240mpa冷等静压，得到压坯；将冷等静压压完后的压坯放入烧结炉中烧结；随后的两次回火分两批进行。第一批烧坯使用传统的真空回火炉进行两次退火，保证在真空度为8×10-4pa以下，导入程序，最大升温速率较慢，为8℃/min；第二批烧坯使用微波加热快速升温回火，采用气氛热处理，加热功率随升温速率的变化作相应调整，范围在2kw-3kw之间。石英转盘上依次放置保温砖，保温棉，坩埚用保温棉包裹。然后设定温控仪的加热程序，这里设定的升温速率为20、40、60、80、100℃/min。回火的温度和时间一样，首先在890℃保温3小时，冷却到室温，然后再升温至520℃保温5小时，冷却到室温。表2热处理工艺参数实施例3设计成分为(prnd)31.50fe66.08cu0.15ga0.20co1.00zr0.10b0.97(wt.％)，依上述成分进行配料，将配制好的金属原料经过熔炼速凝得到厚度为0.3mm的钕铁硼合金速凝片；将所得到的钕铁硼合金速凝片放入氢破炉中进行氢爆，得到的钕铁硼颗粒尺寸大概为10μm；随后在气流磨中加入0.10wt.％的分散剂(聚乙二醇)、0.08wt.％的润滑剂(硼酸三丁酯)、0.03wt.％试剂(120#汽油)持续磨2小时磨成3-4μm的钕铁硼磁体合金粉末，将所得粉末在2.5t磁场中取向成型并经240mpa冷等静压，得到压坯；将冷等静压压完后的压坯放入烧结炉中烧结；随后的两次回火分两批进行。第一批烧坯使用传统的真空回火炉进行两次退火，保证在真空度为8×10-4pa以下，导入程序，最大升温速率较慢，为8℃/min；第二批烧坯使用微波加热快速升温回火，采用气氛热处理，加热功率随升温速率的变化作相应调整，范围在2kw-3kw之间。石英转盘上依次放置保温砖，保温棉，坩埚用保温棉包裹。然后设定温控仪的加热程序，这里设定的升温速率为20、40、60、80、100℃/min。回火的温度和时间一样，首先在890℃保温3小时，冷却到室温，然后再升温至520℃保温5小时，冷却到室温。表3热处理工艺参数回火方式br(kgs)(bh)max(mgoe)hcj(koe)传统回火(8℃/min)14.6550.2614.05微波回火(20℃/min)14.5749.9814.83微波回火(40℃/min)14.4849.6816.34微波回火(60℃/min)14.4449.5413.98微波回火(80℃/min)14.4149.4413.85微波回火(100℃/min)14.4349.5113.23从上表中可以看出，与普通回火热处理比较，使用合适升温速率的微波回火磁体的矫顽力较高，同时剩磁和磁能积未显著降低，当升温速率超过优选速率(40℃/min)时，剩磁稍微有所下降但矫顽力显著降低。因此，使用微波快速回火是一种提高磁性能比较有效的方式，但是也要控制合适的升温速率，不仅效率高而且性能好。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12