高矫顽力磁体的制备方法与流程

文档序号:16369839发布日期:2018-12-22 08:38阅读:191来源:国知局
高矫顽力磁体的制备方法与流程
本发明涉及钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
,具体涉及一种高矫顽力磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是20世纪60年代末出现的一种新颖永磁材料。他们兼具高磁能积和高矫顽力,是高新
技术领域
必需的功能材料。目前它们在航空航天、国防军工、电子通信、清洁能源、交通运输、矿山机械、医疗保健和家用电器等众多领域中已成为不可缺少的功能材料。sm-co和nd-fe-b稀土永磁材料,除了它们具有固有的节能优点外,它们兼具的高磁能积和高矫顽力特征将会有力地促进现代科学技术与信息产业向集成化、小型化和智能化方向发展。可以确信,随着科学技术日新月异的飞速发展,不同种类的永磁体(包括稀土永磁体)所构成的各色各样的器件或装置将越来越多地进入人们的日常生活,从而为现代社会的进步和繁荣不断地作出它们应有的贡献。永磁材料在理想状态应保持其磁性能恒久不变,我们也可以感受到,在许多场合并不担心磁性能的丧失,它们似乎恒久不变地提供磁性,不像电能供应那样至少还需要换电池,因此堪称“永久”。但永磁材料的磁性实际上是随着使用环境和时间而不断变化的,需要对永磁材料的稳定性进行更确切的描述和系统研究。关于永磁材料稳定性最直观的描述,就是比较磁体在应用过程中受到周围环境影响前后,磁体永磁性能的变化程度。如果永磁性能变化很小,表示该永磁材料的稳定性好;如果永磁性能变化很大,表示该永磁材料的稳定性差。永磁材料被用作一个磁场源,即在一定的气隙内提供一个无需电流源的恒定或可变磁场,前者对应静态磁路,后者对应动态磁路。永磁体在气隙内所提供的磁场正比于永磁材料所处工作负载线对应的磁能积的平方根,即hg∝(bh)1/2,材料利用率最高的工作点应选在最大磁能积(bh)max附近。而永磁材料的最大磁能积取决于材料的剩磁br、磁感应矫顽力hcb、内禀矫顽力hcj和退磁曲线方形度。如果这几个基本参数发生变化,磁体的永磁性能是一定会变得,因为这些变化反映的是磁体再充磁后的状况。如果再充磁不可恢复,意味着磁体宏观或微观结构的变化所致,例如宏观上的磁体嗑边掉角和表面腐蚀或微观上的晶粒尺寸长大等。即使这几个参数不变,磁体的稳定性还受到其工作点或磁导系数变化的影响,它取决于磁体的尺寸和形状,以及与其共同构成磁应用器件的其他材料的情况。磁体使用环境不同,对永磁材料稳定性要求也不同。例如,在航天飞行器或军用弹道导弹中使用的永磁体,环境温度变化很大,需要磁体温度系数低才能确保器件正常工作;在太空使用的永磁体除了环境温差变化大以外,还不断受到各种高能射线的辐照,磁性材料必须具备抗辐射能力;在高速运转的电机、陀螺仪和磁性轴承中使用的永磁体需要材料有高的机械强度;在高频环境下工作的永磁体需要它的电导率尽量低,以降低磁体的涡流损耗和发热量;在电真空器件如磁控管和行波管中工作的永磁体,除需要低的磁体温度系数外,还希望其热导率高,以便很好地降温;在海洋工程领域中使用的永磁体,由于潮湿的空气和盐的作用,磁体表面会受到侵蚀,从而造成磁体表面的氧化和腐蚀;在化工工程领域使用的永磁体,由于磁体表面受到各种酸和碱的侵蚀也造成磁体的腐蚀。总之,只有永磁材料同时满足永磁性能和以上所述的某些物理或化学特性方面的一些稳定要求,永磁体才能长期稳定地工作。近半个世纪以来,烧结磁体的制备工艺技术有了长足的发展,其中包括采用条片浇铸(sc)、氢破碎(hd)、气流磨(jm)等技术手段,降低了磁体的总稀土含量和成本,同时较大幅度地提高了磁体的性能。今几年发展起来的新技术主要代表有,以优化晶粒边界为目的的晶界扩散方法(gbd)和双合金方法(包括双主相方法)以及为获得高矫顽力为目的的晶粒细化方法等。此外,对氧含量控制技术的广泛采用,使得磁体获得高的磁性能(尤其是矫顽力)成为可能,同时控氧技术也是保持烧结稀土永磁产品高稳定性和一致性的关键因素。随着烧结钕铁硼磁体在风里发电、混合动力汽车/纯电动汽车和节能家电/工业电机等低碳经济领域的应用,双高磁性能(高最大磁能积(bh)max和高内禀矫顽力hcj)的烧结钕铁硼磁体成为重大需求。在制造烧结钕铁硼系永磁材料过程中,一般在合金熔炼过程中添加重稀土或直接在原料中混合重稀土来提高磁体的矫顽力,但是重稀土的直接添加可引起磁稀释而导致剩磁降低,且导致重稀土的过渡消耗而导致生产成本的提高,因此需要一种提高磁体矫顽力同时又能保证高剩磁的制备方法。技术实现要素:本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。本发明的一个目的是提供一种高矫顽力磁体的制备方法,通过将nd-fe-b粉末与纳米稀土粉末分层排布得到层状化合物,然后通过热处理将每层的纳米稀土粉末均匀扩散至nd2fe14b主相晶界,均匀包覆nd2fe14b主相,提高磁体的各项异性场,在提高矫顽力的同时有效抑制剩磁的下降。为了实现本发明的这些目的和其它优点,提供了一种高矫顽力磁体的制备方法,包括以下步骤:步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝、稀土铽或稀土镝铽合金粉末中的一种。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%~99.7%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8~3.2μm。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,层状混合物中纳米稀土粉末的质量分数不超过0.5%。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至100~205℃并保持0.5~2h;然后升温至400~560℃并保持0.5~3h,再升温至750~810℃并保持1~3h,继续升温至850~920℃并保持4~15h,继续升温至1030~1070℃并保持3~10h,,然后降温至480~560℃并保持2~6h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤一中在nd-fe-b粉末上表面喷涂纳米稀土粉末后,再在纳米稀土粉末上喷涂第一悬浮液,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、以及第一悬浮液,得到层状混合物;所述第一悬浮液的制备方法包括以下步骤:s1、将重量份为2~4份的纳米氮化铝、1~3份的纳米氧化铝、3~5份的纳米氧化钛、2~3份的纳米氧化锌、2~5份的纳米氧化镁、1~2份的纳米氧化镧、0.5~1份的纳米氧化铋混合后加入重量份为20~25份的甲醇以及重量份为50~60份的水,搅拌均匀后,使用醋酸调节ph为5~6,然后升温至50~60℃并保持2~3h,然后加入重量份为10~15份的硅烷偶联剂,再升温至80~90℃并保持1~2h,冷却,过滤,洗涤,干燥得到纳米混合物;s2、将s1中得到的纳米混合物溶于重量份为20~25份的丙烯酸中,于搅拌速率为800r/min下搅拌10~15min,即得第一悬浮液;其中,层状混合物中第一悬浮液的质量分数为0.1%~0.2%。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,还包括向得到的层状混合物表面喷涂第二悬浮液,所述第二悬浮液的制备方法为:将重量份为5~8份的铜粉、3~4份的铝粉、0.1~0.5份的镓粉、1~2份的铌粉混合后然后加入重量份为5~10份的汽油以及重量份为8~12份的硼酸酯,混合均匀即得第二悬浮液,第二悬浮液的质量为层状混合物的质量的0.1%。优选的是,所述的高矫顽力磁体的制备方法,铜粉、铝粉、镓粉、铌粉的粒径为5~10μm。本发明至少包括以下有益效果:1、本发明的高矫顽力磁体的制备方法,通过将nd-fe-b粉末与纳米稀土粉末分层排布得到层状化合物,然后通过热处理将每层的纳米稀土粉末均匀扩散至nd2fe14b主相晶界,均匀包覆nd2fe14b主相,提高磁体的各项异性场,在提高矫顽力的同时又能提高剩磁。2、本发明的高矫顽力磁体的制备方法,还喷涂第一悬浮液,在制备第一悬浮液时通过将纳米氮化铝、纳米氧化铝、纳米氧化钛等纳米氧化物加入乙醇中然后通过硅烷偶联剂表面改性处理后,这些纳米混合物可均匀分散于丙烯酸,然后将第一悬浮液喷涂在纳米稀土粉末在表面时,这些纳米氧化物可均匀分散在纳米稀土粉末表面,在进行热处理过程中,这些纳米氧化物通过表面渗透扩散进入nd2fe14b主相中,每层的纳米氧化物可分散于主相nd2fe14b晶界处,形成纳米颗粒钉扎作用,起到了阻碍晶粒长大的作用,细化晶粒,改善了微观结构,从而提高了磁体的矫顽力。3、本发明的高矫顽力磁体的制备方法,还喷涂第二悬浮液,第二悬浮液中镓粉、铌粉在热处理过程中通过表面渗透扩散进入nd2fe14b主相的晶界和晶界交隅处,提高了富nd相对nd2fe14b主相的晶粒的润湿作用,与富nd相反应改善磁体的微观结构,更好地起到对主相晶粒间的磁去耦作用,从而提高矫顽力,同时加入的金属粉末也可细化nd2fe14b主相的晶粒,金属粉末通过渗透的方式进行热扩散相比传统方式可进一步提高磁体的矫顽力。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本发明的层状混合物的结构示意图;图2为本发明的喷涂第一悬浮液后层状混合物的结构示意图。具体实施方式下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。实施例1一种高矫顽力磁体的制备方法,包括以下步骤:步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。真空加热处理工艺为连续晶界扩散和晶界相均匀化处理工艺,阶梯式升温加热方式。本发明的高矫顽力磁体的制备方法,可通过现有的全自动无氧压机的布粉装置1来得到层状混合物,如图1所示,将布粉装置1处于磁场中,首先在布粉装置1中布置一层nd-fe-b粉末层1、然后在nd-fe-b粉末层2上喷涂纳米稀土粉末3,然后在喷涂nd-fe-b粉末层2,两种粉末依次交替设置,在实际中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共可为6层、8层等具体层数不做限定,在本实施例中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共为6层。得到层状混合物后向层状混合物施加压力,压制成固定的形状,然后置于压坯机中压成压坯,后置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm。本发明通过晶界扩散法制造高最大磁能积(bh)max和高内禀矫顽力hcj的磁体,通过控制稀土的加入量控制通过晶界扩散进入磁体晶界内的量,生成晶界富钕相,避免量过多,替换nd,生成dy2fe14b或tb2fe14b造成磁体的各项异性场增强,在提高矫顽力的同时大大降低剩磁。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至100℃并保持0.5h;然后升温至400℃并保持0.5h,再升温至750℃并保持1h,再升温至850℃并保持4h,继续升温至1030℃保持3h,然后降温至480℃并保持2h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。通过本方法制备得到的磁体其氧含量小于600ppm,碳含量小于800ppm。实施例2一种高矫顽力磁体的制备方法,包括以下步骤:步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;在本实施例中nd-fe-b粉末层、纳米稀土粉末层总共为6层。步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土铽,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.6%,nd-fe-b粉末的粒径为3μm。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至150℃并保持1.5h;然后升温至550℃并保持1.5h,再升温至780℃并保持2h,继续升温至890℃并保持12h,再升温至1050℃并保持6h,然后降温至520℃并保持4h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,在热处理过程中保持真空热处理炉内氧含量小于600ppm,碳含量小于800ppm。可通过向真空热处理炉内通入惰性气体来实现。实施例3步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;在本实施例中nd-fe-b粉末层、纳米稀土粉末层总共为6层。步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝铽合金粉末,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.7%,nd-fe-b粉末的粒径为3.2μm。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至205℃并保持2h;然后升温至560℃并保持2h,再升温至810℃并保持3h,继续升温至920℃并保持15h,继续升温至1070℃并保持10h,然后降温至560℃并保持6h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。实施例4一种高矫顽力磁体的制备方法,包括以下步骤:步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;如图1所示,将布粉装置1处于磁场中,首先在布粉装置1中布置一层nd-fe-b粉末层1、然后在nd-fe-b粉末层2上喷涂纳米稀土粉末3,然后在喷涂nd-fe-b粉末层2,两种粉末依次交替设置,在实际中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共可为6层、8层等具体层数不做限定,在本实施例中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共为6层。步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至100℃并保持0.5h;然后升温至400℃并保持0.5h,再升温至750℃并保持1h,再升温至850℃并保持4h,继续升温至1030℃保持3h,然后降温至480℃并保持2h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤一中在nd-fe-b粉末上表面喷涂纳米稀土粉末后,再在纳米稀土粉末上喷涂第一悬浮液,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、以及第一悬浮液,得到层状混合物;即每层由nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、以及第一悬浮液三者上下依次交替设置,图2显示了nd-fe-b粉末层2、纳米稀土粉末层3、以及第一悬浮液层4的结构示意图。所述第一悬浮液的制备方法包括以下步骤:s1、将重量份为2份的纳米氮化铝、1份的纳米氧化铝、3份的纳米氧化钛、2份的纳米氧化锌、2份的纳米氧化镁、1份的纳米氧化镧、0.5份的纳米氧化铋混合后加入重量份为20份的甲醇以及重量份为50份的水,搅拌均匀后,使用醋酸调节ph为5,然后升温至50℃并保持2h,然后加入重量份为10份的硅烷偶联剂,再升温至80℃并保持1h,冷却,过滤,洗涤,干燥得到纳米混合物;s2、将s1中得到的纳米混合物溶于重量份为20份的丙烯酸中,于搅拌速率为800r/min下搅拌10min,即得第一悬浮液;其中,层状混合物中第一悬浮液的质量分数为0.1%。所述的高矫顽力磁体的制备方法,还包括向得到的层状混合物表面喷涂第二悬浮液,所述第二悬浮液的制备方法为:将重量份为5份的铜粉、3份的铝粉、0.1份的镓粉、1份的铌粉混合后然后加入重量份为5份的汽油以及重量份为8份的硼酸酯,混合均匀即得第二悬浮液。第二悬浮液的质量为层状混合物质量的0.1%。所述的高矫顽力磁体的制备方法,铜粉、铝粉、镓粉、铌粉的粒径为5μm。实施例5步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;在本实施例中nd-fe-b粉末层、纳米稀土粉末层总共为6层。步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝铽合金粉末,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.7%,nd-fe-b粉末的粒径为3.2μm。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至205℃并保持2h;然后升温至560℃并保持2h,再升温至810℃并保持3h,继续升温至920℃并保持15h,继续升温至1070℃并保持10h,然后降温至560℃并保持6h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末再在纳米稀土粉末上喷涂第一悬浮液,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末以及第一悬浮液,得到层状混合物;所述第一悬浮液的制备方法包括以下步骤:s1、将重量份为4份的纳米氮化铝、3份的纳米氧化铝、5份的纳米氧化钛、3份的纳米氧化锌、5份的纳米氧化镁、2份的纳米氧化镧、1份的纳米氧化铋混合后加入重量份为25份的甲醇以及重量份为60份的水,搅拌均匀后,使用醋酸调节ph为6,然后升温至60℃并保持3h,然后加入重量份为15份的硅烷偶联剂,再升温至90℃并保持2h,冷却,过滤,洗涤,干燥得到纳米混合物;s2、将s1中得到的纳米混合物溶于重量份为25份的丙烯酸中,于搅拌速率为800r/min下搅拌15min,即得第一悬浮液;其中,层状混合物中第一悬浮液的质量分数为0.2%。所述的高矫顽力磁体的制备方法,还包括向得到的层状混合物表面喷涂第二悬浮液,所述第二悬浮液的制备方法为:将重量份为8份的铜粉、4份的铝粉、0.5份的镓粉、2份的铌粉混合后然后加入重量份为10份的汽油以及重量份为12份的硼酸酯,混合均匀即得第二悬浮液。第二悬浮液的质量为层状混合物质量的0.1%。所述的高矫顽力磁体的制备方法,铜粉、铝粉、镓粉、铌粉的粒径为10μm。对比例1一种磁体的制备方法,包括以下步骤:将nd-fe-b粉末与纳米稀土粉末混合得到混合物;将混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得磁体。所述磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%,所述nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm。所述磁体的制备方法,热处理工艺为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至1030℃并保持8h,然后降温至480℃并保持4h,然后冷却至室温即得磁体。对比例2一种磁体的制备方法,包括以下步骤:将nd-fe-b粉末与纳米稀土粉末混合得到混合物;将混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得磁体。所述的磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm。所述的磁体的制备方法,热处理工艺为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至100℃并保持0.5h;然后升温至400℃并保持0.5h,再升温至750℃并保持1h,继续升温至850℃并保持10h,再升温至1030℃并保持3h,然后降温至480℃并保持2h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。对比例3一种磁体的制备方法,包括以下步骤:步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;如图1所示,将布粉装置1处于磁场中,首先在布粉装置1中布置一层nd-fe-b粉末层1、然后在nd-fe-b粉末层2上喷涂纳米稀土粉末3,然后在喷涂nd-fe-b粉末层2,两种粉末依次交替设置,在实际中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共可为6层、8层等具体层数不做限定,在本实施例中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共为6层。步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至100℃并保持0.5h;然后升温至400℃并保持0.5h,再升温至750℃并保持1h,继续升温至850℃并保持10h,再升温至1030℃并保持3h,然后降温至480℃并保持2h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。所述的高矫顽力磁体的制备方法,步骤一中在nd-fe-b粉末上表面喷涂纳米稀土粉末后,再在纳米稀土粉末上喷涂第一悬浮液,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、以及第一悬浮液,得到层状混合物;即每层由nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、以及第一悬浮液三者上下间隔设置,图2显示了nd-fe-b粉末层2、纳米稀土粉末层3、以及第一悬浮液层4的结构示意图。所述第一悬浮液的制备方法包括以下步骤:s1、将重量份为2份的纳米氮化铝、1份的纳米氧化铝、3份的纳米氧化钛、2份的纳米氧化锌、2份的纳米氧化镁、1份的纳米氧化镧、0.5份的纳米氧化铋混合后加入重量份为20份的甲醇以及重量份为50份的水,搅拌均匀后,使用醋酸调节ph为5,然后升温至50℃并保持2h,然后加入重量份为10份的硅烷偶联剂,再升温至80℃并保持1h,冷却,过滤,洗涤,干燥得到纳米混合物;s2、将s1中得到的纳米混合物溶于重量份为20份的丙烯酸中,于搅拌速率为800r/min下搅拌10min,即得第一悬浮液;其中,层状混合物中第一悬浮液的质量分数为0.1%。所述磁体的制备方法,在热处理过程中保持真空热处理炉内氧含量小于600ppm,碳含量小于800ppm。可通过向真空热处理炉内通入惰性气体来实现。对比例4同对比例3,不同在于,nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、第一悬浮液直接混合后,再压坯、热处理。对比例5一种磁体的制备方法,包括以下步骤:将nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末、第一悬浮液、第二悬浮液混合均匀得到混合物;将混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得磁体。所述的磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm,第一悬浮液的质量分数为0.1%,第二悬浮液的质量分数为0.1%。所述的磁体的制备方法,热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至100℃并保持0.5h;然后升温至400℃并保持0.5h,再升温至750℃并保持1h,继续升温至850℃并保持10h,然后降温至480℃并保持2h,再升温至1030℃并保持3h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。所述第一悬浮液的制备方法包括以下步骤:s1、将重量份为2份的纳米氮化铝、1份的纳米氧化铝、3份的纳米氧化钛、2份的纳米氧化锌、2份的纳米氧化镁、1份的纳米氧化镧、0.5份的纳米氧化铋混合后加入重量份为20份的甲醇以及重量份为50份的水,搅拌均匀后,使用醋酸调节ph为5,然后升温至50℃并保持2h,然后加入重量份为10份的硅烷偶联剂,再升温至80℃并保持1h,冷却,过滤,洗涤,干燥得到纳米混合物;s2、将s1中得到的纳米混合物溶于重量份为20份的丙烯酸中,于搅拌速率为800r/min下搅拌10min,即得第一悬浮液。所述的磁体的制备方法,所述第二悬浮液的制备方法为:将重量份为5份的铜粉、3份的铝粉、0.1份的镓粉、1份的铌粉混合后然后加入重量份为5份的汽油以及重量份为8份的硼酸酯,混合均匀即得第二悬浮液。所述的高矫顽力磁体的制备方法,铜粉、铝粉、镓粉、铌粉的粒径为5μm。对比列6一种磁体的制备方法,包括以下步骤:步骤一、取nd-fe-b粉末在其上表面喷涂纳米稀土粉末,然后在纳米稀土粉末上表面依次交替喷涂nd-fe-b粉末、纳米稀土粉末,得到层状混合物;步骤二、将层状混合物压成压坯,将压坯置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。真空加热处理工艺为连续晶界扩散和晶界相均匀化处理工艺,阶梯式升温加热方式。本发明的高矫顽力磁体的制备方法,可通过现有的全自动无氧压机的布粉装置1来得到层状混合物,如图1所示,将布粉装置1处于磁场中,首先在布粉装置1中布置一层nd-fe-b粉末层1、然后在nd-fe-b粉末层2上喷涂纳米稀土粉末3,然后在喷涂nd-fe-b粉末层2,两种粉末依次交替设置,在实际中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共可为6层、8层等具体层数不做限定,在本实施例中nd-fe-b粉末层1、纳米稀土粉末层2总共为6层。得到层状混合物后向层状混合物施加压力,压制成固定的形状,然后置于压坯机中压成压坯,后置于真空热处理炉中进行热处理即得高矫顽力磁体。所述的磁体的制备方法,纳米稀土粉末为稀土镝,层状混合物中nd-fe-b粉末的质量分数为99.5%,nd-fe-b粉末的粒径为2.8μm。本发明通过晶界扩散法制造高最大磁能积(bh)max和高内禀矫顽力hcj的磁体,通过控制稀土的加入量控制通过晶界扩散进入磁体晶界内的量,生成晶界富钕相,避免量过多,替换nd,生成dy2fe14b或tb2fe14b造成磁体的各项异性场增强,在提高矫顽力的同时大大降低剩磁。所述的磁体的制备方法,步骤二中热处理具体为:将真空热处理炉抽真空至压力小于7×10-3pa,升温至1030℃并保持8h,然后降温至480℃并保持4h,最后冷却至室温即得高矫顽力磁体。将上述实施例1~4、以及对比例1~6制备得到的磁体分别测试其剩磁(kgs)以及内禀矫顽力(koe)结果如表1所示。表1-不同实施例制备得到的磁体的剩磁以及内禀矫顽力大小实施例剩磁(kgs)矫顽力(koe)实施例113.8824.31实施例213.9126.62实施例314.1127.83实施例414.2535.38对比例113.8318.83对比例213.8619.52对比例313.9232.43对比例413.8222.35对比例513.9423.73对比例613.8724.28从表1中可知,实施例1~3制备得到的磁体的剩磁(kgs)、矫顽力(koe)均大于对比例1~2,说明本发明将将nd-fe-b粉末与纳米稀土粉末分层排布得到层状化合物再通过分段热处理可有效提高矫顽力,且同时提高剩磁。而实施例4得到的磁体的剩磁(kgs)、矫顽力(koe)均大于实施例1~3,说明本发明加入的第一悬浮液、第二悬浮液可以提高磁体的性能。对比例3、对比例4相比说明将第一悬浮液通过喷涂渗透的方式相比直接混合可进一步提高磁体的剩磁、矫顽力。由对比例5、实施例4可知,第一悬浮液、第二悬浮液通过喷涂渗透的方式相比直接混合可进一步提高磁体的剩磁、矫顽力。尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。当前第1页12
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