本发明涉及领域，尤其涉及一种固体电解电容器的制备方法。
背景技术：
电解电容器是指在铝、钽、铌、钛等阀金属的表面形成电介质层，例如采用阳极氧化法生成氧化物薄层作为电介质层，以电解质作为阴极，而构成的电容器，按照电解质状态分为液体电解电容器和固体电解电容器。目前电子产品发展趋于小型化，传统液体电解电容器体积偏大，无法满足大规模、高集成ic市场需求。
固体电解电容器中，以导电聚合物作阴极的贴片型固体电解电容器，与液体电解电容器相比，具有体积更小、性能更好、宽温、长寿命、高可靠性和高环保等诸多优点。
目前贴片型固体电解电容器的制备工艺主要是在阀金属箔片表面形成导电聚合物固体电解质层，之后在固体电解质层外表面形成导电连接层，由引线端子分别引出阳极和阴极，然后进行封装和老化。
但固体电解电容器现有制备工艺存在一些缺陷，如产品容量引出率低、老化工艺对电介质层的修复效果不佳、成品漏电流偏大、可靠性水平不佳、高温条件下esr稳定性较差等。
技术实现要素：
本发明解决的问题是提供一种固体电解电容器的制备方法，以实现固体电解电容器的制作，提升产品容量引出率、降低产品漏电流、改善产品可靠性、提升高温条件下esr的稳定性。
为解决上述问题，本发明提供了一种固体电解电容器的制备方法，包括：采用隔离胶将阀金属箔片划分为阳极区和阴极区；在所述阴极区形成阴极，成为基本芯子；根据设计的叠层数，逐层叠加所述基本芯子至引线框上，成为固定在所述引线框上的电容器芯包；将所述电容器芯包用绝缘树脂进行封装，封装完成后对绝缘树脂进行固化，形成电容器组件；对所述电容器组件进行回流热处理。
可选的，所述回流热处理包括：第一阶段，在第一时间内，将所述电容器组件的表面温度从室温开始，升高至第一温度；所述第一时间为60±5s，所述第一温度为150±5℃；第二阶段，在第二时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述第一温度；所述第二时间为120±5s；第三阶段，在第三时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度升高至峰值温度；所述第三时间小于所述第一时间，所述峰值温度为240±5℃；第四阶段，在第四时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述峰值温度；所述第四时间为5±0.5s；第五阶段，进行降温，将所述电容器组件的表面温度降回70±10℃。
可选的，在所述第三时间开始以后的所述回流热处理时间内，控制至少40s的时间范围内，所述电容器组件的表面温度高于200℃。
可选的，在开始将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度进行升高之后，控制所述回流热处理后续过程中，至少有100s的时间内，所述电容器组件的表面温度高于所述第一温度。
可选的，在所述回流热处理过程中，在升温时采用匀速升温，在降温时采用匀速降温。
可选的，所述回流热处理包括：第一阶段，在第一时间内，将所述电容器组件的表面温度从室温开始，升高至第一温度；所述第一时间为60±5s，所述第一温度为150±5℃；第二阶段，在第二时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度开始，升高至第二温度；所述第二时间为120±5s，所述第二温度为180±5℃；第三阶段，在第三时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第二温度升高至峰值温度；所述第三时间小于所述第一时间，所述峰值温度为260±5℃；第四阶段，在第四时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述峰值温度；所述第四时间为5±0.5s；第五阶段，进行降温，将所述电容器组件的表面温度降回70±10℃。
可选的，在所述第三时间开始以后的所述回流热处理时间内，控制至少40s的时间范围内，所述电容器组件的表面温度高于200℃。
可选的，在将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度进行升高之后，控制所述回流热处理后续过程中，至少有100s的时间内，所述电容器组件的表面温度高于所述第一温度。
可选的，在所述回流热处理过程中，在升温时采用匀速升温，在降温时采用自然冷却。
可选的，所述回流热处理包括第一回流热处理和第二回流热处理；
所述第一回流热处理包括：第一阶段，在第一时间内，将所述电容器组件的表面温度从室温开始，升高至第一温度；所述第一时间为60±5s，所述第一温度为150±5℃；第二阶段，在第二时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述第一温度；所述第二时间为120±5s；第三阶段，在第三时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度升高至峰值温度；所述第三时间小于所述第一时间，所述峰值温度为240±5℃；第四阶段，在第四时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述峰值温度；所述第四时间为5±0.5s；第五阶段，进行降温，将所述电容器组件的表面温度降回70±10℃；
所述第二回流热处理包括：第一阶段，在第一时间内，将所述电容器组件的表面温度从室温开始，升高至第一温度；所述第一时间为60±5s，所述第一温度为150±5℃；第二阶段，在第二时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度开始，升高至第二温度；所述第二时间为120±5s，所述第二温度为180±5℃；第三阶段，在第三时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第二温度升高至峰值温度；所述第三时间小于所述第一时间，所述峰值温度为260±5℃；第四阶段，在第四时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述峰值温度；所述第四时间为5±0.5s；第五阶段，进行降温，将所述电容器组件的表面温度降回70±10℃。
本发明技术方案的其中一个方面中，通过在相应的工艺步骤中增加回流热处理，以增大产品电容量、降低漏电流，改善产品可靠性、提升高温条件下esr的稳定性。
进一步，回流热处理之后进行老炼，协同促进降低产品漏电流、改善产品可靠性。
具体实施方式
为更加清楚的表示，下面对本发明做详细的阐述：
本发明提供一种固体电解电容器的制备方法，包括：采用隔离胶将阀金属箔片划分为阳极区和阴极区；在所述阴极区形成阴极，成为基本芯子；根据设计的叠层数，逐层叠加所述基本芯子至引线框上，成为固定在所述引线框上的电容器芯包；将所述电容器芯包用绝缘树脂进行封装，封装完成后对绝缘树脂进行固化，形成电容器组件；对所述电容器组件进行回流热处理。
所述阀金属可以为铝、钽、铌或钛等金属，所述制备方法采用的阀金属箔片具体可以为铝箔片。
所述回流热处理包括：
第一阶段，在第一时间内，将所述电容器组件的表面温度从室温开始，升高至第一温度；所述第一时间为60±5s，所述第一温度为150±5℃；
第二阶段，在第二时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述第一温度；所述第二时间为120±5s；
第三阶段，在第三时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度升高至峰值温度；所述第三时间小于所述第一时间，所述峰值温度为240±5℃；
第四阶段，在第四时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述峰值温度；所述第四时间为5±0.5s；
第五阶段，进行降温，将所述电容器组件的表面温度降回70±10℃。
室温上升至第一温度过程中，温度上升率可以是2～4℃/s，通常要求在3～4℃/s以下进行升温较好。
第三时间和第四时间的总和，可以设定在45～65秒之间。同时考虑电容器的承受热应力因素，温升率可以设定介于1.5～2.5℃/s之间。
冷却阶段的降温速率可以在1～4℃/s，冷却至70±10℃即可。在所述第三时间开始以后的所述回流热处理时间内，控制至少40s的时间范围内，所述电容器组件的表面温度高于200℃。
将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度升高之后，控制所述回流热处理后续过程中，至少100s的时间范围内，所述电容器组件的表面温度高于所述第一温度。
在所述回流热处理过程中，在升温时采用匀速升温，在降温时采用匀速降温。
还包括，在所述回流热处理后，对所述引线框上的所述电容器进行老炼。
本发明提供另一种固体电解电容器的制备方法，包括：采用隔离胶将阀金属箔片划分为阳极区和阴极区；在所述阴极区形成阴极，成为基本芯子；根据设计的叠层数，逐层叠加所述基本芯子至引线框上，成为固定在所述引线框上的电容器芯包；将所述电容器芯包用绝缘树脂进行封装，封装完成后对绝缘树脂进行固化，形成电容器组件；对所述电容器组件进行回流热处理。
所述回流热处理包括：
第一阶段，在第一时间内，将所述电容器组件的表面温度从室温开始，升高至第一温度；所述第一时间为60±5s，所述第一温度为150±5℃；
第二阶段，在第二时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度开始，升高至第二温度；所述第二时间为120±5s，所述第二温度为180±5℃；
第三阶段，在第三时间内，将所述电容器组件的表面温度从所述第二温度升高至峰值温度；所述第三时间小于所述第一时间，所述峰值温度为260±5℃；
第四阶段，在第四时间内，保持所述电容器组件的表面温度为所述峰值温度；所述第四时间为5±0.5s；
第五阶段，进行降温，将所述电容器组件的表面温度降回70±10℃。
在所述第三时间开始以后的所述回流热处理时间内，控制至少40s的时间范围内，所述电容器组件的表面温度高于200℃。
将所述电容器组件的表面温度从所述第一温度升高之后，控制所述回流热处理后续过程中，至少100s的时间范围内，所述电容器组件的表面温度高于所述第一温度。
在所述回流热处理过程中，在升温时采用匀速升温，在降温时采用自然冷却。
还包括，在所述回流热处理后，对所述引线框上的所述电容器进行老炼。
为了易于进一步理解本发明，下面将结合实施例对本发明作进一步的阐述，以下是本发明的较佳实施例，但本发明不仅限于此。
实施例1：
一种固体电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用隔离胶将4vf铝箔片划分为阳极区和阴极区，其中阴极区面积为3.7mm×5.0mm。
(2)在所述阴极区形成阴极，成为基本芯子，具体为：在所述阴极区采用化学聚合工艺制备第一固体电解质层导电聚吡咯之后，再进行电化学聚合工艺，制得第二固体电解质层导电聚吡咯，在第二固体电解质层外表面依次形成含碳阴极层，含银阴极层，形成基本芯子。
(3)根据设计的叠层数，逐层叠加所述基本芯子至引线框上，成为固定在所述引线框上的电容器芯包，具体为：将所述基本芯子叠4层至引线框上形成固定的电容器芯包。
(4)将所述电容器芯包用环氧树脂进行封装，封装完成后对环氧树脂进行固化，形成电容器组件。
(5)对所述电容器组件进行回流热处理，具体工艺为：
第一阶段，在室温30℃时，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度匀速升高至150℃，升温时间为60s；
第二阶段，保持所述电容器组件的表面温度为150℃，保持时间120s；
第三阶段，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从150℃匀速升高至240℃，升温时间为45s；
第四阶段，保持所述电容器组件的表面温度为240℃，保持时间5s；
第五阶段，采用1.5℃/s降温速率将所述电容器组件的表面温度240℃匀速降回70℃。
(6)将上述电容器组件置于高温蒸汽中4h，再分阶段施加直流电压进行老炼。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤(5)中回流热处理的具体工艺为：
第一阶段，在室温30℃时，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度匀速升高至150℃，升温时间为60s；
第二阶段，采用0.25℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从150℃匀速升高至180℃，升温时间为120s；
第三阶段，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从180℃匀速升高至260℃，升温时间为40s；
第四阶段，保持所述电容器组件的表面温度为260℃，保持时间5s；
第五阶段，采用自然降温方式，将所述电容器组件的表面温度降回70℃。
实施例3
与实施例1不同的是，步骤(5)中回流热处理的具体工艺为：
第一阶段，在室温30℃时，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度匀速升高至150℃，升温时间为60s；
第二阶段，采用0.25℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从150℃匀速升高至180℃，升温时间为120s；
第三阶段，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从180℃匀速升高至260℃，升温时间为40s；
第四阶段，保持所述电容器组件的表面温度为260℃，保持时间5s；
第五阶段，采用自然降温方式，将所述电容器组件的表面温度降回70℃。
同时，实施例3与实施例1不同的之处还在于，除步骤(1)-(6)外，还增加步骤(7)，步骤(7)继续对步骤(6)制得的电容器组件进行回流热处理(即前述第一回流热处理)，具体工艺为：
第一阶段，在室温30℃时，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度匀速升高至150℃，升温时间为60s；
第二阶段，保持所述电容器组件的表面温度为150℃，保持时间120s；
第三阶段，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从150℃匀速升高至240℃，升温时间为45s；
第四阶段，保持所述电容器组件的表面温度为240℃，保持时间5s；
第五阶段，采用1.5℃/s降温速率将所述电容器组件的表面温度240℃匀速降回70℃。
实施例4
与实施例1不同的是，除步骤(1)-(6)外，还增加步骤(7)，对步骤(6)制得的电容器组件进行回流热处理，具体工艺为：
第一阶段，在室温30℃时，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度匀速升高至150℃，升温时间为60s；
第二阶段，采用0.25℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从150℃匀速升高至180℃，升温时间为120s；
第三阶段，采用2℃/s升温速率将所述电容器组件的表面温度从180℃匀速升高至260℃，升温时间为40s；
第四阶段，保持所述电容器组件的表面温度为260℃，保持时间5s；
第五阶段，采用自然降温方式，将所述电容器组件的表面温度降回70℃。
对比例1
与实施例1不同的是，取消步骤(5)。
上述实施例和对比例制备成2v/330μf电容器，测试电容器的容量、esr、漏电流值，以及105℃高温贮存500h的esr值，数据如表1所示：
表1为各实施例与对比例的电性能数据比较
从上述电容器的电性能数据可以看出，实施例1-4与对比例1相比，采用回流热处理工艺，有利于增大电容量、减小esr、降低漏电流，并且提升产品在高温条件下esr的稳定性。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。