三维覆碳多孔铝及其制备方法与流程

本发明涉及多孔铝制备技术领域，特别是指一种三维覆碳多孔铝及其制备方法。

背景技术：

本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。

三维多孔铝在工业中应用广泛，涉及各种导电、散热、隔音用途及机械用途(如缓冲、减重与强度支撑)，特别地，将铝材制备成多孔薄膜状材料，可以用作各种电化学储能器件的集流体，具有重大价值。制备多孔铝的方法包括在多孔高分子基板上沉积铝层、后去除高分子的方法，或将铝粉进行粘合后烧结获得，也可经过铝熔融、通入气体、吹泡而得。

但是通孔型的多孔铝因孔隙率较大，存在机械强度低的缺点。同时，多孔铝在空气中放置时，或即使在惰性气体保护下，也容易在表面形成一层氧化膜，使其在用作电极流体时与电极材料接触性较差，电阻较高，不利于提升器件的功率密度。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种三维覆碳多孔铝及其制备方法，其目的在于克服上述现有技术中用于电化学储能领域的多孔铝薄膜的机械强度差，接触电阻高的缺点。

本发明提供的技术方案为：

一种三维覆碳多孔铝，包括铝基本体及包覆在所述铝基本体表面的碳层，所述铝基本体为铝丝骨架和三维连通孔形成的泡沫铝，所述碳层连续致密地包覆在所述铝基本体表面，所述碳层厚度为0.34nm-2μm。

优选的，所述铝基本体为薄膜状材料。

优选的，所述三维连通孔的孔径为1毫米以内，所述铝丝骨架为数十微米粗细。

优选的，所述铝基本体孔隙率为70-99.5％。

优选的，所述三维覆碳多孔铝被25℃，过量200％的0.1mol/l的盐酸的完全溶解的时间大于30小时。

优选的，所述三维覆碳多孔铝拉伸强度为0.3-3mpa。

优选的，所述三维覆碳多孔铝用于制造电化学储能器件的集流体。

一种三维覆碳多孔铝的制备方法，用于制备上述所述的三维覆碳多孔铝，包含以下步骤：

s1：准备材料：准备铝基本体材料及碳源；

s2：将碳源制作成靶材，并固定在磁控溅射设备的阴极上；

s3：将铝基本体置于正对靶材表面的阳极上；

s4：将磁控溅射设备内部抽真空后，充入0.5-5pa的氩气；

s5：在阴极与阳极之间进行充电，使得靶材表面功率达到2-10w/cm2，并持续1-24h，得到三维覆碳多孔铝。

优选的，s1中所述碳源为石墨。

优选的，所述s5中充电过程中，所述磁控溅射设备内部温度控制在25-50℃之间。

与现有技术相比，本发明提供的一种三维覆碳多孔铝，包括铝基本体及包覆在所述铝基本体表面的碳层，所述铝基本体为铝丝骨架和三维连通孔形成的泡沫铝，所述碳层连续致密地包覆在所述铝基本体表面，所述碳层厚度为0.34nm-2μm。通过在铝基本体上包覆连续致密的碳层，与现有技术中的铝箔及铝网相比，当三维多孔铝作为集流体时与活性物质的接触电阻降低10-80％。同时，可以使铝基本体的机械强度提高20-80％，其器件功率密度提高10-50％。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明一实施方式中三维覆碳多孔铝制备方法的流程示意图。

图2为本发明一实施方式中三维覆碳多孔铝的微观结构示意图。

图3为图2中三维覆碳多孔铝进一步放大的微观结构示意图。

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明实施例。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明实施例，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明实施例保护的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。

实施例1：

请参阅图1，本发明的目的在于提供一种三维覆碳多孔铝的制备方法，用于所述三维覆碳多孔铝，其主要包含以下步骤：

s1：准备工作：准备铝基本体材料及碳源。本实施方式中，所述碳源为石墨，所述铝基本体材料为孔隙率为99.5％的薄膜状多孔铝。本实施例中，所述铝基本体材料为海绵状的材料，所述铝基本体材料为铝丝骨架和三维连通孔形成的泡沫铝，所述铝基本体上的铝丝骨架仅数十微米。

s2：将碳源制作成板材作为沉积的靶材，并固定在磁控溅射设备的阴极上。本实施例中，将石墨制作成板材形成石墨靶材并固定在磁控溅射设备的阴极上。

s3：将磁控溅射设备内部抽真空后，充入惰性气体；本实施方式中，所述惰性气体为氩气，所述磁控溅射设备内部的绝对压力为5pa。

s4：在阴极与阳极之间进行充电，本实施方式中，通过调节磁控溅射设备控制石墨靶材表面功率为10w/cm²，充电时间为24h。最终得到碳层厚度为2μm、拉伸强度为3mpa的三维覆碳多孔铝。

本实施方式中，所述三维覆碳多孔铝包括铝基本体及包覆在所述铝基本体表面的碳层，且所述碳层连续致密地包覆在所述铝基本体表面。

请参阅图2和图3，本实施方式中，所述铝基本体为薄膜状材料，所述铝基本体的界面电阻为0.1ωcm²，其抗氧化电压可达到5.2v。本实施方式中，所述三维覆碳多孔铝可以用于制备电化学储能器件的多孔能集流体，本实施方式中，所述电化学储能器件是指双电层电容器。与现有技术中的铝箔及铝网相比，本实施方式中所述三维覆碳多孔铝用作集流体时与活性物质的接触电阻降低了80％，同时，所述三维覆碳多孔铝的机械强度提高了80％，其器件功率密度提升了50％。本实施方式中，所述碳层使铝基本体被25℃、过量200％的0.1mol/l的盐酸的完全溶解的时间为30小时。

实施例2：

本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，所述铝基本体材料为孔隙率为70％的薄膜状三维覆碳多孔铝。

本实施方式中，通过磁控溅射沉积碳层过程中，使用的氩气环境的温度为40℃、绝对压力为3.5pa。

本实施方式中，利用石墨靶材向铝基本体材料表面沉积碳层过程中，所述石墨靶材表面功率为2w/cm2，沉积时间为1h，最终得到碳层厚度为0.34nm，拉伸强度为0.3mpa的三维覆碳多孔铝。

所述三维覆碳多孔铝可以用于制备电化学储能器件的集流体，本实施方式中，所述电化学储能器件是指锂离子电池。当所述三维覆碳多孔铝用作集流体使用时，其界面电阻0.001ωcm²，抗氧化电压可达到4.8v。

所述三维覆碳多孔铝形成的集流体与活性物质的接触电阻降低50％。同时，所述三维覆碳多孔铝的机械强度提高了20％，其器件功率密度提高了30％。所述碳层覆盖的铝基本体被25℃，过量200％的0.1mol/l的盐酸的完全溶解的时间为50小时。

实施例3：

本实施例与实施例1及实施例2基本相同，其不同之处在于：所述铝基本体材料为孔隙率为95％的薄膜状三维覆碳多孔铝。

本实施方式中，通过磁控溅射沉积碳层过程中，使用的氩气环境的温度为35℃、绝对压力为0.5pa。

本实施方式中，利用石墨靶材向铝基本体材料表面沉积碳层过程中，所述石墨靶材表面功率为5w/cm²，沉积时间为15h，最终得到碳层厚度为1μm，拉伸强度为2mpa的三维覆碳多孔铝。

本实施方式中，所述三维覆碳多孔铝可以用于制备电化学储能的集流体。当所述三维覆碳多孔铝作为集流体使用过程中，其与活性物质的接触电阻降低了10％，其界面电阻为0.05ωcm²，抗氧化电压可达到4.5v。同时，所述三维覆碳多孔铝的机械强度提升了60％，器件功率密度提高了10％。所述碳层使被覆盖的铝基本体被25℃，过量200％的0.1mol/l的盐酸的完全溶解的时间为45小时。

实施例4：

本实施例与实施例1-3基本相同，其不同之处在于：所述铝基本体材料为孔隙率为80％的薄膜状三维覆碳多孔铝。

本实施方式中，通过磁控溅射沉积碳层过程中，使用的氩气环境的温度为25℃、绝对压力为4pa。

本实施方式中，利用石墨靶材向铝基本体材料表面沉积碳层过程中，所述石墨靶材表面功率为8w/cm²，沉积时间为4h，最终得到碳层厚度为30nm，拉伸强度为1.5mpa的三维覆碳多孔铝。

本实施方式中，所述三维覆碳多孔铝的强度比不覆碳的三维覆碳多孔铝强度提高20％。用于连续涂布法负载电极物质时，使涂布效率提高了10％。

本发明中，通过在铝基本体材料上包覆连续致密且厚度可控的碳层，使得当三维覆碳多孔铝作为集流体使用时，其与活性物质的接触电阻降低10-80％。同时，可以提高三维覆碳多孔铝的机械强度20-80％，提高器件功率密度10-50％。

本发明中，通过磁控溅射设备对铝基本体进行碳层的沉积覆盖，所述磁控溅射技术具有沉积速度快，基材温升低、对膜层的损伤小等优点；且溅射所获得的三维覆碳多孔铝上铝基本体与碳层之间的结合较好，溅射所述获得的碳层纯度高、致密性好、成膜均匀性好，易于实现工业化。

以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。