一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法与流程

文档序号:18037611发布日期:2019-06-28 23:32阅读:228来源:国知局

本发明涉及锂电池电极材料制备领域,具体涉及一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法。



背景技术:

进入21世纪以来,能源危机与环境问题已成为全人类必须面对的两大严峻挑战。在能源方面,长期以来其供应主要依靠化石燃料,过度的消耗对我们杜会的生态环境和和经济发展都产生了诸多的问题,如雾霾问题与温室效应。因此,世界各国在努力改变这种严峻的局面,全球的科技工作者也在积极开展新型能源研究与开发。一方面,用可再生能源发电替代传统的燃料发电,如风能、太阳能,但是这些可再生的新能源具有明显的间歇性,因此要开发可再生能源提供持续的电能就需要配备合适的能源贮备装置,二次电池应运而生并得到迅速的发展,目前二次电池主要有铅酸电池,镍氢电池,镍镉电池和锂离子电池。

锂离子电池具有电压高、容量大、无记忆效应和寿命长等优点,可广泛应用于移动电话、数码相机、笔记本电脑等数码产品和电动车、混合电动车等动力工具。然而,目前的锂离子电池正极材料还不能很好的满足对锂离子电池的高要求,容量性能和循环性能是评价电池正极材料好坏的关键指标,在目前的研究中,这两个指标往往难以同时满足,因此寻找同时满足高容量和好的循环性能的锂离子电池正极材料成为各研究者的主要目标。寻找合适的锂离子电池正极材料,必须从以下几个方面去出发:(1)该材料具有层状或者隧道结构,便于锂离子的脱嵌,并在脱嵌过程中主体结构能够保持稳定,保证电池的循环稳定性;(2)能允许较多的锂离子脱嵌,从而获得较大的容量;(3)锂离子在其结构脱嵌时,具有较好的扩散系数和电导率,因而使得具有较好的倍率性能;(4)该材料对锂具有比较高的电压,因而获得大的电池输出电压;(5)在电池充放电的整个电压范围内,该材料具有很好的化学稳定性,并且能与电解液有很好的相容性;(6)该材料的原材料成本要求比较低,来源广泛,易于合成,无污染。传统的材料都难以同时满足以上正极材料的要求,因此必须对他们进行适当的改性来改善其电化学性能。



技术实现要素:

为克服所述不足,本发明的目的在于提供一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法。使用该方法获得的阳极材料缩短了锂离子扩散的距离,也避免了锂化反应/去锂化反应过程中体积膨胀造成的普遍问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:取2mg~10mg片状氧化石墨烯,加入100ml~200ml的pbs溶剂(磷酸缓冲盐溶液),60℃~80℃水浴加热,进行超声分散1h~5h,得到分散均匀的go溶液。

具体地,所述片状氧化石墨烯采用改性hummer法制备而成。

步骤二:称取4mg~10mg碳酸锂粉末,加入100ml~200ml质量分数为2%的稀硫酸中,超声分散,直至粉末全部溶解,然后向混合液体中缓慢加入4mg~10mg硫酸钴晶体粉末(coso4·7h2o),超声搅拌直至粉末全部溶解,即获得锂-钴混合溶液。

步骤三:取步骤二中得到的锂-钴混合溶液100ml~200ml,加入聚四氟乙烯的反应釜中,在2mpa~3mpa的压力,150℃~200℃的氩气的保护气氛中,微波反应15h~20h,收集沉淀的颗粒物,即获得超细钴酸锂粉体。

步骤四:将步骤三中获得的5mg~10mg超细钴酸锂粉体加入到200ml~300ml的步骤一中获得的go溶液,超声打散1h~2h,然后将混合溶液调节至弱碱性(ph值为7-8),加入eda还原剂,将盛溶液的容器密封后,机械振动3-5min,避免加入eda后粘度增加,避免混合溶液絮沉,然后再进行磁力搅拌0.5h~1h,即获得锂/钴-go溶液。

步骤五:将步骤四得到的锂/钴-go溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中,在保护气下进行水热反应,反应温度为120~240℃,时间为10~24h,保护气采用氩气,反应完成后得到锂/钴-石墨烯水溶胶。

本发明具有以下有益效果:可以提高licoo2的结构稳定性和避免电解液分解,从而获得更好的循环稳定性能;这种锂/钴-石墨烯水溶胶材料表现出超级好的电化学性能;独特外形以及它们与还原氧化石墨烯的交错结构,缩短了锂离子扩散的距离,也避免了在锂化反应/去锂化反应过程中由于体积膨胀造成的一些普遍问题。

具体实施方式

以下对本发明的各个方面进行详述,如无具体说明,本发明的各种原料均可通过根据本领域的常规方法制备得到或市售得到。

实施例1

一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:取2mg片状氧化石墨烯,加入100ml的pbs溶剂(磷酸缓冲盐溶液),60℃水浴加热,进行超声分散1h,得到分散均匀的go溶液。

具体地,所述片状氧化石墨烯采用改性hummer法制备而成。

步骤二:称取4mg碳酸锂粉末,加入100ml质量分数为2%的稀硫酸中,超声分散,直至粉末全部溶解,然后向混合液体中缓慢加入4mg硫酸钴晶体粉末(coso4·7h2o),超声搅拌直至粉末全部溶解,即获得锂-钴混合溶液。

步骤三:取步骤二中得到的锂-钴混合溶液100ml,加入聚四氟乙烯的反应釜中,在2mpa的压力,150℃的氩气的保护气氛中,微波反应15h,收集沉淀的颗粒物,即获得超细钴酸锂粉体。

步骤四:将步骤三中获得的5mg超细钴酸锂粉体加入到200ml的步骤一中获得的go溶液,超声打散1h,然后将混合溶液调节至弱碱性(ph值为7-8),加入eda还原剂,将盛溶液的容器密封后,机械振动3min,避免加入eda后粘度增加,避免混合溶液絮沉,然后再进行磁力搅拌0.5h,即获得锂/钴-go溶液。

步骤五:将步骤四得到的锂/钴-go溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中,在保护气下进行水热反应,反应温度为120℃,时间为10h,保护气采用氩气,反应完成后得到锂/钴-石墨烯水溶胶。

实施例二

一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:取2mg片状氧化石墨烯,加入200ml的pbs溶剂(磷酸缓冲盐溶液),60℃水浴加热,进行超声分散1h,得到分散均匀的go溶液。

具体地,所述片状氧化石墨烯采用改性hummer法制备而成。

步骤二:称取4mg碳酸锂粉末,加入200ml质量分数为2%的稀硫酸中,超声分散,直至粉末全部溶解,然后向混合液体中缓慢加入4mg硫酸钴晶体粉末(coso4·7h2o),超声搅拌直至粉末全部溶解,即获得锂-钴混合溶液。

步骤三:取步骤二中得到的锂-钴混合溶液100ml,加入聚四氟乙烯的反应釜中,在3mpa的压力,200℃的氩气的保护气氛中,微波反应20h,收集沉淀的颗粒物,即获得超细钴酸锂粉体。

步骤四:将步骤三中获得的5mg超细钴酸锂粉体加入到300ml的步骤一中获得的go溶液,超声打散1h,然后将混合溶液调节至弱碱性(ph值为7-8),加入eda还原剂,将盛溶液的容器密封后,机械振动5min,避免加入eda后粘度增加,避免混合溶液絮沉,然后再进行磁力搅拌1h,即获得锂/钴-go溶液。

步骤五:将步骤四得到的锂/钴-go溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中,在保护气下进行水热反应,反应温度为240℃,时间为24h,保护气采用氩气,反应完成后得到锂/钴-石墨烯水溶胶。

实施例三

一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:取10mg片状氧化石墨烯,加入100ml的pbs溶剂(磷酸缓冲盐溶液),60℃水浴加热,进行超声分散1h,得到分散均匀的go溶液。

具体地,所述片状氧化石墨烯采用改性hummer法制备而成。

步骤二:称取10mg碳酸锂粉末,加入100ml质量分数为2%的稀硫酸中,超声分散,直至粉末全部溶解,然后向混合液体中缓慢加入10mg硫酸钴晶体粉末(coso4·7h2o),超声搅拌直至粉末全部溶解,即获得锂-钴混合溶液。

步骤三:取步骤二中得到的锂-钴混合溶液100ml,加入聚四氟乙烯的反应釜中,在2mpa的压力,150℃的氩气的保护气氛中,微波反应15h,收集沉淀的颗粒物,即获得超细钴酸锂粉体。

步骤四:将步骤三中获得的10mg超细钴酸锂粉体加入到200ml的步骤一中获得的go溶液,超声打散1h,然后将混合溶液调节至弱碱性(ph值为7-8),加入eda还原剂,将盛溶液的容器密封后,机械振动3min,避免加入eda后粘度增加,避免混合溶液絮沉,然后再进行磁力搅拌0.5h,即获得锂/钴-go溶液。

步骤五:将步骤四得到的锂/钴-go溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中,在保护气下进行水热反应,反应温度为120℃,时间为10h,保护气采用氩气,反应完成后得到锂/钴-石墨烯水溶胶。

实施例四

一种用于锂钴电池阳极材料的水溶胶结构的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:取10mg片状氧化石墨烯,加入200ml的pbs溶剂(磷酸缓冲盐溶液),80℃水浴加热,进行超声分散5h,得到分散均匀的go溶液。

具体地,所述片状氧化石墨烯采用改性hummer法制备而成。

步骤二:称取10mg碳酸锂粉末,加入200ml质量分数为2%的稀硫酸中,超声分散,直至粉末全部溶解,然后向混合液体中缓慢加入10mg硫酸钴晶体粉末(coso4·7h2o),超声搅拌直至粉末全部溶解,即获得锂-钴混合溶液。

步骤三:取步骤二中得到的锂-钴混合溶液200ml,加入聚四氟乙烯的反应釜中,在3mpa的压力,200℃的氩气的保护气氛中,微波反应20h,收集沉淀的颗粒物,即获得超细钴酸锂粉体。

步骤四:将步骤三中获得的10mg超细钴酸锂粉体加入到300ml的步骤一中获得的go溶液,超声打散2h,然后将混合溶液调节至弱碱性(ph值为7-8),加入eda还原剂,将盛溶液的容器密封后,机械振动5min,避免加入eda后粘度增加,避免混合溶液絮沉,然后再进行磁力搅拌1h,即获得锂/钴-go溶液。

步骤五:将步骤四得到的锂/钴-go溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中,在保护气下进行水热反应,反应温度为240℃,时间为24h,保护气采用氩气,反应完成后得到锂/钴-石墨烯水溶胶。

本发明不局限于所述实施方式,任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1