本发明涉及固态锂离子电池技术领域，特别涉及一种锂离子动力电池固态隔膜的萃取设备与工艺。
背景技术：
传统的固态动力电池采用的隔膜为单层pp,pe,或pp+pe+pp三层复合，一般都是采用涂布机在聚烯烃隔膜表面涂覆一层在高温下可发生体积变形的纳米无机陶瓷材料或是聚偏氟乙烯(pvdf)和增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)材料，经烘箱烘烤后通过涂布收卷机构获得卷料，增塑剂在涂层固化能时起到增强隔膜机械抗拉强度，但涂层定型后由于增塑剂会占据涂层表面空间，使的隔膜表面孔隙封闭不利于锂离子的嵌脱，因此隔膜涂覆完成后需将增塑剂分离，以提高隔膜孔隙率和锂离子嵌脱能力。
传统的萃取设备是采用超声波机或循环清洗机将隔膜和极片片料放在密封设备内用溶剂-甲醇反复3-4次循环清洗后再用高温烘箱烘干，使增塑剂分离，这种作业弊端如下：1、溶剂甲醇是属于易燃易爆的有机溶剂，国家有相应的法律条款禁止排放，萃取使用过的溶剂需用专业蒸馏提纯设备进行回收处理，该设备和工艺都需要专业的资质和审批，且成本高昂；使用甲醇作为萃取溶剂还需要萃取车间使用防爆型的通风系统和设备。2、甲醇是一种有毒有害物质，气体浓度达到一定量时，轻者可致人神经中枢受损，眼睛致盲，重则导致死亡。
技术实现要素：
针对背景技术中所提出的技术问题，本发明的目的在于提供一种安全、便捷、环保和更低成本的锂离子动力电池固态隔膜的萃取设备与工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子动力电池固态隔膜的萃取工艺，包括如下步骤:
s1、制备固态隔膜，所述的固态隔膜采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，所述的锂离子固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份溶剂、92～97份固态隔膜活性物质、3～8份粘接剂、2～4份络合剂和2～4份稀释剂。
s2、将步骤s1中制成的固态隔膜依次经过放卷装置进行放卷、萃取装置采用超临界二氧化碳工艺进行萃取、烘箱进行烘烤和收卷装置进行收卷，制得固态隔膜成品。
进一步地，所述步骤s1中所采用的溶剂为质量浓度为50％～70％的丙酮溶剂。
进一步地，所述步骤s1中额固态隔膜活性物质为结晶型sio2。
进一步地，所述步骤s1中的粘接剂为pvdf或pvdf-hfp，络合剂为二甲基乙酰胺，稀释剂为领苯二甲酸二丁酯。
进一步地，所述步骤s1中，固态隔膜的制备包括如下步骤：
p1、将锂离子电池固态隔膜浆料导入搅拌罐中进行抽真空并搅拌。
p2、在搅拌好的浆料中充入惰性气体进行置换，使搅拌罐内的压力恢复至常压。
p3、将步骤p2中所制得的浆料通过挤压涂布设备涂覆到托底基材上，制得15～100μm厚度的隔膜。
其中，所述步骤p1中，搅拌罐内真空度≤-0.92mpa，搅拌温度15～25℃，搅拌速度采用公转8～20r/min，搅拌时间为30～60min。
优选地，所述步骤p2中的惰性气体为氮气，置换压力为0～0.15mpa，置换时间15～30min。
优选地，所述步骤p3中的托底基材为厚度为20～50μm的pet膜或牛皮纸。
进一步地，所述步骤p3中，涂布速度为5～35m/min，涂布设备烘箱温度为20～40℃。
其中，所述的涂布设备烘箱共分为6段，第一段温度设置15～40℃，风机频率设置10～35hz；第二段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35hz；第三段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35hz；第四段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35hz；第五段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35hz；第六段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35hz。
进一步地，所述步骤s2中，萃取溶剂槽内的压力设置15～30mpa，萃取时间为15～45min，萃取采用的溶剂为有机溶剂。
优选地，所述的有机溶剂为乙醚或乙醇或乙醚和乙醇的混合溶剂。
进一步地，所述步骤s3中，固态隔膜的烘烤干燥温度为20～55℃，干燥速度为0.5～25m/min。
其中，固态隔膜的烘烤干燥共分为5段，第一段温度设置20-35℃，风机频率设置5-25hz；第二段温度设置20-35℃，风机频率设置5-25hz；第三段温度设置30-55℃，风机频率设置5-25hz；第四段温度设置30℃～55℃，风机频率设置5-25hz，第五段温度设置30℃～55℃，风机频率设置5-25hz。
本发明还公开了一种上述锂离子动力电池固态隔膜的萃取设备，包括依次连接的放卷装置、萃取装置、烘箱和收卷装置，所述的萃取装置包括一至多个萃取溶剂槽。
进一步地，所述的放卷装置包括沿固态隔膜传送的方向依次设置的自动放卷机构、放卷自动纠偏机构、辅助张力机构、放卷张力调节机构和ccd视觉检查系统。
进一步地，所述的收卷装置包括沿固态隔膜传送的方向依次设置的收卷自动纠偏机构、收卷张力控制机构和自动收卷机构。
本发明具有如下有益效果：提供一种锂离子动力电池固态隔膜的萃取设备与工艺，解决了传统固态隔膜的制备弊端，实现更安全、便捷、环保和更低成本的制作方法。通过超临界二氧化碳萃取工艺提取隔膜中的邻苯二甲基二丁酯，比传统工艺成本更低，效率更高，且无需防爆车间，溶剂全程密闭管道输送，作业环境更安全，无污染。
附图说明
图1为本发明的萃取设备的结构示意图。
主要组件符号说明：1、放卷装置；101、自动放卷机构；102、自动纠偏机构；103、辅助张力机构；104、ccd视觉检查系统；2、萃取装置；20、萃取溶剂槽；3、烘箱；4、收卷装置；401、自动纠偏装置；402、收卷张力控制机构；403、自动收卷机构。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
本发明的锂离子动力电池固态隔膜采用锂离子电池固态隔膜浆料制成，锂离子电池固态隔膜浆料包括如下质量份数的组分：100份质量浓度为50％～70％的丙酮溶剂、92～97份结晶型sio2、3～8份pvdf或pvdf-hfp、2～4份二甲基乙酰胺和2～4份领苯二甲酸二丁酯。
上述锂离子电池固态隔膜浆料的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将3～8份粘接剂和100份溶剂加入行星搅拌机中混合，搅拌温度35～41℃，搅拌速度为：公转15～20r/min，分散1500～2400r/min，正转搅拌180～240min；
第二步、将2～4份稀释剂加入到步骤s1所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～50℃，搅拌速度为：公转15～20r/min，分散1000～1500r/min，正转搅拌10～45min；
第三步、将2～4份络合剂加入到步骤s2所制得的浆料中混合搅拌，搅拌温度30～50℃，搅拌速度为：公转15～20r/min，分散1000～1500r/min，正转搅拌10～45min；
第四步、将92～97份固态隔膜活性物质加入到步骤s3所制得的浆料中混合搅拌，搅拌时设备内部压力为-0.098～-0.095mpa，搅拌温度30～40℃，搅拌速度为：公转15～20r/min，分散1800～2400r/min，正转搅拌60～180min；
第五步、对搅拌罐壁通冷却水降温，搅拌温度25～30℃，搅拌速度为：公转15～20r/min，分散800～1300r/min，正转搅拌20～60min，制得半透明高粘度锂离子电池固态隔膜浆料。
上述锂离子动力电池固态隔膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将锂离子电池固态隔膜浆料导入搅拌罐中进行抽真空并搅拌，搅拌罐内真空度≤-0.92mpa，搅拌温度15～25℃，搅拌速度采用公转8～20r/min，搅拌时间为30～60min。
第二步、在搅拌好的浆料中充入高纯度氮气进行置换，置换压力为0～0.15mpa，置换时间15～30min，使搅拌罐内的压力恢复至常压。
第三步、将步骤p2中所制得的浆料通过挤压涂布设备涂覆到托底基材上，托底基材为厚度为20～50μm的pet膜或牛皮纸，涂布速度为5～35m/min，制得15～100μm厚度的隔膜。涂布设备烘箱温度为20～40℃，其中，涂布设备烘箱共分为6段，第一段温度设置15～40℃，风机频率设置10～35hz；第二段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35hz；第三段温度设置20～45℃，风机频率设置10～35hz；第四段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35hz；第五段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35hz；第六段温度设置20～55℃，风机频率设置10～35hz。
如图1所示，本发明采用锂离子动力电池固态隔膜的萃取设备对固态隔膜进行萃取。该萃取设备包括依次连接的放卷装置1、萃取装置2、烘箱3和收卷装置4，萃取装置2包括一至多个萃取溶剂槽20。放卷装置1包括沿固态隔膜传送的方向依次设置的自动放卷机构101、放卷自动纠偏机构102、辅助张力机构103、放卷张力调节机构104和ccd视觉检查系统105。收卷装置4包括沿固态隔膜传送的方向依次设置的收卷自动纠偏机构401、收卷张力控制机构402和自动收卷机构403。
实施例一
本实施例的最高萃取参数：萃取速度25m/min；设备烘箱最高温度100℃。
一种锂离子动力电池固态隔膜的萃取工艺，包括如下步骤:
步骤一：将涂覆好的隔膜卷料更换至超临界二氧化碳萃取设备进行萃取，萃取压力设置20mpa，溶剂采用乙醇，比例100％，纯度99.999％。
步骤二：萃取设备烘箱第一段温度设置25℃，风机频率设置15hz；第二段温度设置25℃，风机频率设置25hz；第三段温度设置35℃，风机频率设置25hz；第四段温度设置45℃，风机频率设置25hz；第五段温度设置50℃，风机频率设置25hz；萃取速度10m/min；萃取完成后测试dbp含量、透气值、含水率。
实施例二
本实施例的最高萃取参数：萃取速度25m/min；设备烘箱最高温度100℃。
一种锂离子动力电池固态隔膜的萃取工艺，包括如下步骤:
步骤一：将涂覆好的隔膜卷料更换至超临界二氧化碳萃取设备进行萃取，萃取压力设置30mpa，溶剂采用乙醚，比例100％，纯度99.999％。
步骤二：萃取设备烘箱第一段温度设置15℃，风机频率设置25hz；第二段温度设置25℃，风机频率设置25hz；第三段温度设置55℃，风机频率设置20hz；第四段温度设置45℃，风机频率设置18hz；第五段温度设置40℃，风机频率设置18hz；萃取速度10m/min；萃取完成后测试dbp含量、透气值、含水率。
将实施例一和实施例二萃取后的固态隔膜行含水率和dbp含量测试，测试结果如表1：
表1：含水率和dbp含量测试结果
将实施例一和实施例二所制得的固态隔膜与现有的pp+pe+pp三层复合隔膜进行性能对比测试，结果如表2：
表2：固态隔膜与现有的pp+pe+pp三层复合隔膜的性能对比测试结果
由表2的测试结果可知，采用本发明的萃取工艺萃取后的固态隔膜具有很好的力学性能，在应用到锂离子电池上时，能够具有很好的抗冲击能力。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。