一种高镍三元单晶材料及其制备方法与流程

文档序号:24341880发布日期:2021-03-19 12:24阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高镍三元单晶材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐与去离子水混合,配成混合盐溶液;另外配置沉淀剂溶液和络合剂溶液;

(2)将混合盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液同时加入反应容器中进行共沉淀反应,生成粒径为10~15μm的前驱体初期籽晶,得到含有前驱体初期籽晶的混合液;

(3)去除反应容器中的部分混合液,继续向反应容器中加入混合盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液进行共沉淀反应,制备得到粒径为20~40μm前驱体;经过分离、水洗、烘干后,得到前驱体基材;

(4)对前驱体基材进行破碎,经过筛分得到目标粒径的高镍三元单晶前驱体;

(5)将高镍三元单晶前驱体与锂源混合后进行烧结得到最终产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述可溶性镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的至少一种;所述可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种;所述可溶性锰盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰中的至少一种;配置沉淀剂溶液选用的沉淀剂为koh、naoh、na2co3中的至少一种;配合络合剂溶液所用络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠、磺基水杨酸、甘氨酸中的至少一种;所述混合盐溶液中ni、co、mn的摩尔比为(1-x-y)∶x∶y,其中:0<x≤0.20,0<y≤0.20。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合盐溶液中金属离子的浓度为1~3mol/l;所述沉淀剂溶液中沉淀剂的浓度为10~20mol/l;所述络合剂溶液中络合剂的浓度为15~30g/l。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述共沉淀反应时控制反应温度为40~100℃,反应时间为10~30h,ph为10~13,搅拌频率为200~600rpm,固含量为10~40%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述共沉淀反应时控制反应温度为40~100℃,反应时间为10~30h,ph为10~13,搅拌频率为200~600rpm,固含量为20~40%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述烘干的温度为50~150℃,所述前驱体基材的水含量≤1%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述破碎为机械破碎、球磨破碎或气流破碎;所述筛分采用的筛网孔径为1000~2000目;所述高镍三元单晶前驱体的d50为3~5μm。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的至少一种;所述烧结包括低温烧结和高温烧结两个阶段,具体方法为:将高镍三元单晶前驱体与锂源的混合物先置于氧气气氛下进行低温烧结,得到预氧化物;预氧化物经过破碎、筛分后得到分级物料;将分级物料转移至动态回转炉中,在氧气气氛中进行高温烧结后得到最终产物,即高镍三元单晶材料。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述低温烧结是在管式炉或者辊道窑中进行的,低温烧结的温度为300~600℃,时间为2~10h;所述高温烧结是在动态回转炉中进行的,所述动态回转炉的转速为5-10rpm/min;高温烧结的温度为700-950℃,时间为10~20h。

10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高镍三元单晶材料,其化学式为lini1-x-ycoxmnyo2,其中,0<x≤0.20,0<y≤0.20。


技术总结
本发明公开了一种高镍三元单晶材料及其制备方法,本发明通过控制材料前驱体合成工艺并对前驱体进行粉碎分级处理后,将前驱体与锂源混合后先经过低温脱水得到预氧化物后,再经过动态回转炉高温烧结制得高镍三元单晶材料。与传统合成法相比,本发明能够快速合成内部疏松多孔的前驱体,并通过粉碎分级增加材料与锂源反应的比表面积,不仅能够有效的降低锂源和前驱体锂化配比,降低锂源的使用量;而且可以降低烧结温度缩短烧结时间,降低能耗,提高生产效率;同时烧结物料颗粒分散均一,团聚较少,后处理加工相对容易。通过该方法制备得到的高镍三元单晶材料具有一次颗粒形态饱满,分散均一,晶型完整,结构稳定,电化学能优异等特点。

技术研发人员:张二冬;严雪枫;闵长青;龙君君;丁楚雄
受保护的技术使用者:合肥国轩高科动力能源有限公司
技术研发日:2020.12.09
技术公布日:2021.03.19
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