1.本发明涉及磁铁技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法。
背景技术：
2.钕铁硼磁铁是由钕、铁、硼等形成的磁铁，其具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域。随着科技的发展和社会进步，钕铁硼磁铁的性能不断得到提升，在现代工业生产中日益占有及其重要的作用。然而现有技术中的烧结钕铁硼永磁材料现在基本常采用真空结炉，烧结过程易产生过烧或烧结不足等现象，产品良率不高，机械性能和磁性能有待进一步提高，其制备工艺复杂，生产效率不高，有待于进一步改进。
技术实现要素：
3.为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，该方法操作简便，易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，具有良好的机械性能和磁性能，有利于规模化生产。
4.本发明的目的通过下述技术方案实现：一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，包括以下步骤：
5.(1)取钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
6.(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
7.本发明的钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法操作简便，易于控制，生产效率和产品良率高，产品质量稳定，具有良好的机械性能和磁性能，可加工性好，有利于规模化生产。
8.进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.0
‑
2.6t的力磁场中取向。
9.进一步的，所述步骤(1)中，所述钕铁硼磁铁粉末包括以下质量百分比的原料：钕22
‑
26％、硼1.0
‑
1.2％、铝0.7
‑
1.1％、镨6.8
‑
7.8％、镍0.45
‑
0.6％、镓0.15
‑
0.25％、锆0.13
‑
0.17％、铜0.18
‑
0.23％、硅1.2
‑
1.8％、石墨烯2.5
‑
5％，余量为铁。
10.本发明通过将石墨烯添加于钕铁硼合金粉末中，并与硅、镨、镓等成分相配合，使钕铁硼合金的主相晶粒细化，微观结构得到优化，提高了钕铁硼磁铁的矫顽力，使得制得的钕铁硼磁铁具有良好的机械性能和耐腐蚀性。
11.进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力240
‑
300mpa，处理时间为90
‑
150s。
12.进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
13.s1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05pa，
14.s2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为80
‑
120pa，以2
‑
3℃/min升温至240
‑
280℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为120
‑
180min；
15.s3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为150
‑
200pa，以2
‑
3℃/min升温至600
‑
650℃，然后保温，升温和保温总时间为150
‑
210min；
16.s4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为250
‑
300pa，以2
‑
3℃/min升温至800
‑
850℃，然后保温，升温和保温总时间为120
‑
180min；
17.s5、停止充入氩气，并保持压力为250
‑
300pa，以3
‑
4℃/min升温至1020
‑
1120℃，升到指定温度后保温，保温时间为180
‑
240min。
18.本发明通过采用上述步骤进行分压烧结，并控制烧结温度、压强等工艺参数，有助于缩小烧结过程中钕铁硼磁铁生坯内部气体与钕铁硼磁铁生坯的外部烧结炉内的压力差，降低气体放气的强度，防止出现毛坯内裂，在氩气氛围下可对钕铁硼磁铁生坯进行良好的保护，保护生坯不易被氧化，烧结时的温度一致性好，保证了磁性能的一致性和均匀性，有助于节省烧结时间，提高生产效率，工艺步骤易于控制，生产效率高，产品质量稳定，产品良率高，具有良好的机械性能和磁性能，有利于规模化生产。
19.进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。第一级回火热处理的温度为870
‑
960℃，保温时间为120
‑
180min；第二级回火热处理的温度为620
‑
690℃，保温时间为120
‑
180min；第三级回火热处理的温度为560
‑
610℃，保温时间为60
‑
120min。本发明通过对烧结后的钕铁硼磁铁生坯进行三次回火处理，使得钕铁硼磁铁具有均匀、稳定的晶粒，提高烧结钕铁硼磁铁的矫顽力或剩磁，使钕铁硼磁铁具有良好的机械强度、耐腐蚀性和耐高温性，适合用于潮湿环境。
20.本发明的有益效果在于：本发明的钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法操作简便，易于控制，生产效率和产品良率高，产品质量稳定，具有良好的机械性能和磁性能，可加工性好，产品不易开裂，有利于规模化生产。
具体实施方式
21.为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
22.实施例1
23.本实施例中，一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，包括以下步骤：
24.(1)取钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
25.(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
26.进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.2t的力磁场中取向。
27.进一步的，所述步骤(1)中，所述钕铁硼磁铁粉末包括以下质量百分比的原料：钕24％、硼1.0％、铝0.9％、镨7％、镍0.48％、镓0.185％、锆0.14％、铜0.19％、硅1.5％、石墨烯3.2％，余量为铁。
28.进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力270mpa，处理时间为120s。
29.进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
30.s1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05pa，
31.s2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为100pa，以2.5℃/min升温至260℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为160min；
32.s3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为180pa，以2.8℃/min升温至620℃，然后保温，升温和保温总时间为160min；
33.s4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为270pa，以2.5℃/min升温至830℃，然后保温，升温和保温总时间为150min；
34.s5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.1pa，以3.5℃/min升温至1060℃，升到指定温度后保温，保温时间为200min。
35.进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。第一级回火热处理的温度为900℃，保温时间为160min；第二级回火热处理的温度为660℃，保温时间为150min；第三级回火热处理的温度为580℃，保温时间为90min。
36.实施例2
37.本实施例中，一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，包括以下步骤：
38.(1)取钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
39.(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
40.进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.0t的力磁场中取向。
41.进一步的，所述步骤(1)中，所述钕铁硼磁铁粉末包括以下质量百分比的原料：钕22％、硼1.0％、铝0.7％、镨7.8％、镍0.45％、镓0.25％、锆0.13％、铜0.23％、硅1.2％、石墨烯5％，余量为铁。
42.进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力240mpa，处理时间为150s。
43.进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
44.s1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05pa，
45.s2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为80pa，以2℃/min升温至240℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为210min；
46.s3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为150pa，以2℃/min升温至600℃，然后保温，升温和保温总时间为120min；
47.s4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为2500pa，以2℃/min升温至800℃，然后保温，升温和保温总时间为180min；
48.s5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.1pa，以3℃/min升温至1020℃，升到指定温度后保温，保温时间为240min。
49.进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。第一级回火热处理的温度为870℃，保温时间为180min；第二级回火热处理的温度为620℃，保温时间为180min；第三级回火热处理的温度为610℃，保温时间为60min。
50.实施例3
51.本实施例中，一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，包括以下步骤：
52.(1)取钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
53.(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
54.进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.6t的力磁场中取向。
55.进一步的，所述步骤(1)中，所述钕铁硼磁铁粉末包括以下质量百分比的原料：钕26％、硼1.3％、铝1.1％、镨6.8％、镍0.6％、镓0.15％、锆0.17％、铜0.18％、硅1.8％、石墨烯2.5％，余量为铁。
56.进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力300mpa，处理时间为90s。
57.进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
58.s1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05pa，
59.s2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为120pa，以3℃/min升温至280℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为150min；
60.s3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为200pa，以3℃/min升温至650℃，然后保温，升温和保温总时间为180min；
61.s4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为300pa，以3℃/min升温至850℃，然后保温，升温和保温总时间为120min；
62.s5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.1pa，以4℃/min升温至1120℃，升到指定温度后保温，保温时间为180min。
63.进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。第一级回火热处理的温度为960℃，保温时间为120min；第二级回火热处理的温度为690℃，保温时间为120min；第三级回火热处理的温度为560℃，保温时间为120min。
64.实施例4
65.本实施例中，一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，包括以下步骤：
66.(1)取钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
67.(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行分压烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
68.进一步的，所述步骤(1)中，钕铁硼磁铁粉末在2.0
‑
2.6t的力磁场中取向。
69.进一步的，所述步骤(1)中，所述钕铁硼磁铁粉末包括以下质量百分比的原料：钕23％、硼1.1％、铝0.8％、镨7％、镍0.48％、镓0.22％、锆0.14％、铜0.2％、硅1.5％、石墨烯4％，余量为铁。
70.进一步的，所述步骤(2)中，等静压处理的压力250mpa，处理时间为120s。
71.进一步的，所述步骤(2)中，分压烧结包括如下步骤：
72.s1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05pa，
73.s2、往烧结炉内充入氩气，并保持压力为90pa，以2.5℃/min升温至260℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为140min；
74.s3、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为170pa，以2℃/min升温至610℃，然后保温，升温和保温总时间为150min；
75.s4、往烧结炉内继续充入氩气，并保持压力为270pa，以3℃/min升温至830℃，然后保温，升温和保温总时间为160min；
76.s5、停止充入氩气，抽真空至炉内真空度为小于0.1pa，以3.5℃/min升温至1100℃，升到指定温度后保温，保温时间为210min。
77.进一步的，所述步骤(3)中，进行三级回火处理。第一级回火热处理的温度为920℃，保温时间为150min；第二级回火热处理的温度为640℃，保温时间为140min；第三级回火热处理的温度为590℃，保温时间为100min。
78.对比例1
79.本对比例与实施例的不同之处在于：
80.本对比例中，一种钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法，包括以下步骤：
81.(1)取钕铁硼磁铁粉末，在磁场中取向，压型制成生坯；
82.(2)将生坯经等静压处理后，置于烧结炉中进行真空烧结，进行回火热处理，制得钕铁硼磁铁。
83.所述步骤(2)中，烧结包括如下步骤：
84.s1、将生坯置于烧结炉中，进行抽真空至炉内真空度为小于0.05pa，
85.s2、以2.5℃/min升温至260℃，升到指定温度后保温，升温和保温总时间为150min；
86.s3、以2.8℃/min升温至620℃，然后保温，升温和保温总时间为160min；
87.s4、以2.5℃/min升温至830℃，然后保温，升温和保温总时间为150min；
88.s5、以3.5℃/min升温至1060℃，升到指定温度后保温，保温时间为200min。
89.本对比例的其余内容与实施例1相似，这里不再赘述。
90.实施例1
‑
4的钕铁硼磁铁制成高度为φ250mm
×
25mm的圆柱体磁铁，按照gb/t 13560
‑
2017，对实施例1
‑
4进行观测和性能测定，性能测定结果如下表所示：
91.项目最大磁能积内禀矫顽力抗压强度单位mgoeka/mn/mm2实施例15410171063实施例25210011057实施例35110261071实施例45010371052对比例1461011987
92.本发明实施例1
‑
4的钕铁硼磁铁表面平整完后，未发现裂纹，对比例1的钕铁硼磁铁发现细微的裂纹。测定实施例1
‑
4同轴度的形体偏差，实施例1烧结面的偏差介于
±
0.3mm；实施例2的烧结面的偏差介于
±
0.3mm实施例3的烧结面的偏差为介于
±
0.4mm实施例4的烧结面的偏差介于
±
0.3mm。
93.本发明的钕铁硼磁铁的分压烧结制作方法操作简便，易于控制，生产效率和产品良率高，产品质量稳定，具有良好的机械性能和磁性能，可加工性好，产品不易开裂，有利于规模化生产。
94.上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。