一种薄膜状HRE扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法与流程

本发明涉及稀土永磁材料，尤其涉及一种薄膜状hre扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法。

背景技术：

1、进入21世纪，新能源、高速轨道交通、互联网、5g通讯和智能制造成为世界上各国竞相投入竞争的重要领域，烧结钕铁硼永磁材料因其优异的磁性能被广泛应用于这些领域中；然而，不含重稀土的商用烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力低(<15koe)，其主相nd2fe14b的居里.温度低(tc= 312℃)，不能满足电动汽车驱动电机、风电系统发电机等在高温（150℃）条件下的使用要求。

2、21世纪初出现的晶界扩散技术是稀土永磁制造领域的一项重大进展，它通过将重稀土元素或稀土合金以晶界扩散的方式渗透入磁体，在有效提高磁体矫顽力的同时，大幅降低重稀土含量，提高性价比。

3、现有实际量产的晶界扩散技术，都是在磁体表面先叠层一层重稀土元素作为扩散源，然后通过扩散处理，使重稀土元素沿晶界渗入到磁体内部，以实现晶界扩散，目前在磁体表面形成扩散源的方法有三类，一是通过喷涂、印刷、等粘接涂覆的方法将重稀土单质或化合物粉料在磁体表面形成一层重稀土元素；二类是采用电泳、电镀的电沉积方法在磁体表面形成一层重稀土元素；三则是使用重稀土金属靶材，采用真空蒸发方法与磁控溅射方法，在磁体表面气相沉积一层稀土元素。

4、在专利申请号为cn 108231322a的发明专利中，公开了一种r-fe-b系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法，其晶界扩散方法为采用喷涂的方式在耐高温载体上形成附着有hre化合物的干燥层，制得hre扩散源，之后向稀土烧结磁铁进行扩散，此方法可降低hre化合物的表面积，调整其扩散方式和扩散速度，进而改善扩散效率和扩散质量，但是，这样的晶界扩散方法存在着如下缺点：

5、首先，采用喷涂的方式制备hre扩散源，喷涂过程难以控制浆料的耗散溢出，造成材料浪费，同时涂层的厚度不易控制且其内部结构重稀土元素粉料颗粒之间的结构松散，在磁体内扩散深度受影响，导致后续形成磁体的矫顽力较低。

6、其次，需要按照磁铁的形状制备相对应的耐高温载体，对于一些异形的磁铁，会导致其生产加工成本高，并且涂层的hre扩散源也不能很好的贴合在磁铁表面，无法进行很好的磁体晶界扩散，适用范围窄。

7、另外，在采用叠层的处理模式中，耐高温载体会占用大量的空间，使得扩散烧结的处理量降低，导致产品的生产效率低。

技术实现思路

1、本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种通过流延方式将hre扩散源附着在基带后形成呈柔性薄膜状的厚度均一的hre扩散源，hre扩散源能很好的贴合在任意形状的磁体上，不会造成材料的浪费，确保了钕铁硼磁体性能提升的一致性，并且其内部结构紧凑，磁体扩散深度不受影响，提高了钕铁硼磁体的矫顽力；另外，通过一层hre扩散源，一层基片的叠层方式在石墨盒内叠层，这样对基片进行双面同步晶界扩散，提升了晶界扩散的能力，使得钕铁硼磁体的矫顽力处于较高水平，还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积的薄膜状hre扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法。

2、为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种薄膜状hre扩散源，包括通过流延的方式将hre薄膜附着在基带上；其中，所述hre薄膜呈柔性，所述基带为可剥离的柔性载体。

3、进一步的，所述hre薄膜为hre化合物或者hre-m合金粉末；

4、其中，所述hre为dy、tb、gd或ho的一种或多种；

5、所述hre化合物为hre的氧化物、氟化物、氢化物、氯化物或硝酸盐的一种或多种；

6、所述m为fe、co、bi、al、ca、mg、o、c、n、cu、zn、in、si、s、p、ti、v、cr、mn、ni、ga、ge、zr、nb、mo、pd、ag、cd、in、sn、sb、hf、ta或w中的一种或多种。

7、进一步的，所述可剥离柔性载体为ito、醋酸纤维素、聚酯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。

8、一种薄膜状hre扩散源的制备方法，包括如下步骤；

9、1）取粘合剂放入液体分散剂中搅拌溶解成胶体，粘合剂与液体分散剂的质量比例为1:9；

10、2）溶解后的胶体，放入手套箱内，开启手套箱氮气出气阀门，开启氮气进气阀门，使氮气排空手套箱内空气，使氧含量低于0.01%；

11、3）将hre化合物或者hre-m合金粉末，分多次加入到胶体中搅拌，搅拌后再延长搅拌时间，使hre化合物或者hre-m合金粉末完全被胶体覆盖后获得浆料；其中，hre化合物或者hre-m合金粉末在浆料中的质量百分比为1%-90%，纯度99.5%以上，粉体粒径3μm-100μm；

12、4）流延机喷流装置将浆料从料罐中抽出，浆料由喷流管喷出在基带上，然后被刮刀刮压涂敷在基带上，经干燥、固化后形成薄膜状的hre扩散源。

13、进一步的，其特征在于：所述粘合剂为pvb树脂；所述液体分散剂为松油醇。

14、一种钕铁硼磁体制备方法，包括如下步骤：

15、s1制备如权利要求4所述的薄膜状hre扩散源；

16、s2制备用于晶界扩散处理的钕铁硼磁铁毛坯；

17、s3将钕铁硼磁铁毛坯加工为晶界扩散处理的基片，并经过表面研磨处理；然后按一层hre扩散源、一层基片的方式在石墨盒内叠层；其中，最下层及最上层均是hre扩散源；

18、s4叠层好的基片及薄膜状hre扩散源，在850℃～1000℃的高真空环境中加热4～24小时，在低温回火处理温度400℃～700℃下处理4～8小时得到钕铁硼磁体。

19、进一步的，所述薄膜状hre扩散源可被裁剪成任意形状后与所述基片贴合。

20、进一步的，所述钕铁硼磁铁毛坯由各成分按质量百分比组如下组成：

21、pr-nd：25％～32％、co：0.8～1.2％、nb：0.5～1.0％、b：1.0％～1.2％、cu：0～0.2％、ti：0～0.2％、zr：0.1～0.3％和余量的fe

22、由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

23、1.采用流延成膜的方式制备高密度，膜厚均匀的具有柔性的薄膜状hre扩散源，解决了钕铁硼永磁体性能提升的一致性不高的问题。

24、2.由流延成膜形成的柔性薄膜状的hre扩散源，能被裁剪成对应的任意形状，且与非平面的磁体表面可紧密贴合，解决了扩散源材料浪费以及异形曲面弧面难以晶界扩散的问题。

25、3.按一层hre扩散源、一层基片的叠层方式，在石墨盒的内叠层后进行热处理，使得磁体能够两面进行晶界扩散，提升晶界扩散的能力，在不大量降低剩磁的前提下，提高了磁铁的矫顽力，还能够保持磁体的剩磁和最大磁能积，同时由于hre扩散源呈薄膜状，这样基片和hre扩散源在石墨盒内的堆叠量也变多，进一步提高了扩散烧结的处理量，提升了产品的生产效率。

技术特征：

1.一种薄膜状hre扩散源，其特征在于，包括通过流延的方式将hre薄膜附着在基带上；其中，所述hre薄膜呈柔性，所述基带为可剥离的柔性载体。

2.根据权利要求1所述的薄膜状hre扩散源，其特征在于：所述hre扩散源为hre化合物或者hre-m合金粉末；

3.根据权利要求1所述的薄膜状hre扩散源，其特征在于：所述可剥离柔性载体为ito、醋酸纤维素、聚酯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。

4.一种薄膜状hre扩散源的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；

5.根据权利要求4所述的薄膜状hre扩散源的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为pvb树脂；所述液体分散剂为松油醇。

6.一种钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

7.如权利要求6所述的钕铁硼磁体制备方法，其特征在于：所述薄膜状hre扩散源可被裁剪成任意形状后与所述基片贴合。

8.如权利要求6所述的钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁铁毛坯由各成分按质量百分比组如下组成：

技术总结
本发明公开了一种薄膜状HRE扩散源及制备方法、钕铁硼磁体制备方法，薄膜状HRE扩散源包括附着在基带上的HRE薄膜，基带为可剥离的柔性载体，一种扩散钕铁硼磁体制备方法，包括如下步骤：1）制备HRE扩散源；2）制备钕铁硼磁铁毛坯；3）将钕铁硼磁铁毛坯加工为晶界扩散处理的基片，按一层HRE扩散源、一层基片的方式叠层在石墨盒内；4）叠层好的基片及扩散源在高温热处理和低温回火处理后得到钕铁硼磁体，本发明采用流延成膜的方式制得厚度均一的柔性薄膜状HRE扩散源，解决了钕铁硼永磁体性能提升不一致的问题，HRE扩散源能被裁剪成任意形状贴附在磁体上，提高扩散源的使用率，采用HRE扩散源一层、基片一层的叠层方式制备钕铁硼磁体，提高了磁铁的矫顽力。

技术研发人员：牛锋刚,胡智勇,代飞龙
受保护的技术使用者：苏州磁亿电子科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12