钕铁硼磁体及其制备方法与流程

本发明属于磁性材料领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术：

1、钕铁硼磁体是目前使用最广泛、制造工艺最为成熟的永磁材料，又称“硬磁材料”，其凭借优异的磁性能，在各个领域中均有所应用。但是即便如此，现有的钕铁硼磁体仍存在一定的使用缺陷。

2、如目前不含重稀土的烧结钕铁硼磁体中主相居里温度低，矫顽力低，导致在电动汽车驱动系统、风力发电系统等高温使用场景中难以满足使用需求，因而如何提高主相居里温度或提高磁体的矫顽力则成了研究的关键。

3、在此前，我司通过三相改进的方法实现了磁体耐热性能的提升，使其能够在高温条件下保持更高的性能，且成本较为低廉，并且不同于目前co取代法会降低磁体的磁性能，反而使得磁性能能够得到一定程度上的提升。但是其中也难以避免地使用了一定的重稀土元素。

4、因而，在如何实现高矫顽力钕铁硼磁体的低成本化方面，我司还进行了更深入的研究。

5、对于磁体而言，其矫顽力一方面取决于硬磁相的各向异性场，另一方面则取决于微观组织结构。而就目前烧结钕铁硼磁体的矫顽力提升工艺方面，较多研究并采用的是晶界扩散技术。

6、晶界扩散技术根据扩散剂成分，目前主要有重稀土扩散剂、轻稀土扩散剂和非稀土基扩散剂三类。重稀土扩散剂制造高性能钕铁硼磁体典型的代表产品有市售56sh等牌号的高性能磁体，其矫顽力(20℃)能够普遍达到1600ka/m以上，并且在高温条件下保持有良好的剩磁强度，可在150℃条件下保持有约1.2t的剩磁强度。此类扩散剂主要是通过扩散剂自身稳定性高、熔点高且扩散效率高等优势，实现快速的晶界扩散。但是其虽然能够使得磁体具备良好的磁性能，却容易导致磁体产生脆性。而轻稀土扩散剂则是包括nd-a l、pr-cu和pr-a l-cu等扩散剂，此类扩散剂主要通过增大经理之间的非磁性结晶层厚度和数量，以隔绝晶粒避免磁耦合，提高磁体的矫顽力。

7、第三类则是最新且发展前景十分巨大的非稀土基扩散剂。此类扩散剂由于成本低廉且具备巨大的使用前景，而在近年来被业内作为热点进行了着重的研究。其常见的有氧化锌类扩散剂、a l-cr类扩散剂等。就目前而言，因为非稀土基扩散剂由于扩散效率低、非磁性晶界层的厚度和量可控性差，所以其还处于研发初期。而基于钕铁硼磁体开发一种有效且低成本的晶界扩散钕铁硼磁体，则对于行业发展具有重大的意义。

技术实现思路

1、为解决目前的钕铁硼磁体产品大多存在的矫顽力低下，普遍仅有1200ka/m且在高温下表现更弱，以及现有的提高矫顽力方式存在成本高、力学性能下降等问题，本发明提供了一种钕铁硼磁体，以及该钕铁硼磁体的制备方法。

2、本发明的主要目的在于：

3、一、能够有效提高磁体的矫顽力；

4、二、能够改善磁体的耐热性能，使其在高温条件下也具有良好的性能表现；

5、三、降低成本，实现高品质钕铁硼磁体的低成本化。

6、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

7、一种钕铁硼磁体的制备方法，

8、所述方法包括：

9、1)取基体相磁粉、铁碳合金粉、链接介质和润湿剂混合均匀，将其置于磁场中取向并低温热压成型，制为磁体粗坯；

10、2)将足量金属铝熔融为液态铝，将磁体粗坯浸润于液态铝中并抽真空浸渍处理，浸渍处理完成后取出并在保护气氛中冷却得到磁体粗品；

11、3)对磁体粗品进行二次热压使其致密化，即得到钕铁硼磁体。

12、作为优选，

13、步骤1)所述基体相磁粉的成分构成包括：

14、prnd 13～15at％，b 5～5.5at％，余量为fe；

15、按照上述成分构成配料称取镨钕合金、硼和铁后混合进行熔炼和破碎，制取100～120目的基体相磁粉。

16、作为优选，

17、步骤1)所述铁碳合金粉中碳含量为4.2～4.4wt％，余量为铁，其目数为300～600目，其用量为基体相磁粉的5.5～6.0wt％；

18、步骤1)所述链接介质为单质硅，其目数≥1200目，其用量为基体相磁粉的1.5～2.0wt％；

19、步骤1)所述润湿剂为甲基硅油，其用量为基体相磁粉的7～10wt％。

20、作为优选，

21、步骤1)所述取向过程控制取向磁场为1.3～1.6t，取向时长为25～35min；

22、所述取向完成后将其置于85～95℃、相对湿度70～80％的条件下恒温恒湿处理25～35min后充入保护气进行热压处理；

23、所述热压处理控制温度为80～95℃，压力为8～12mpa，压力保持时间为25～35min。

24、作为优选，

25、步骤2)所述金属铝熔融为液态铝后保持液态铝温度为1160～1200℃。

26、作为优选，

27、步骤2)所述抽真空浸渍处理保持3～5min。

28、作为优选，

29、步骤3)所述二次热压处理过程中进行分段热处理。

30、作为优选，

31、所述分段热处理包括280～300℃，在该区间温度条件下恒温处理并施加20～25mpa压力进行密实化压制并保持50～70min后解除压力，继续恒温处理，共进行2～3h恒温处理；

32、所述分段热处理还包括160～180℃恒温处理6～8h。

33、一种钕铁硼磁体。

34、本发明钕铁硼磁体的制备方法完整如下：

35、1)按照prnd 13～15at％，b 5～5.5at％，余量为fe的比例配料称取镨钕合金、硼和铁后混合进行1520～1560℃真空熔炼和球磨，制取100～120目的r2fe14b基体相磁粉，取基体相磁粉、碳含量为4.2～4.4wt％且目数为300～600目的铁碳合金粉、1200目硅粉和二甲基硅油混合均匀，其中铁碳合金粉用量为基体相磁粉的5.5～6.0wt％，硅粉用量为基体相磁粉的1.5～2.0wt％，二甲基硅油用量为基体相磁粉的7～10wt％，将其置于磁场中1.3～1.6t条件下取向25～35min，取向完成后将其置于85～95℃、相对湿度70～80％的条件下恒温恒湿处理25～35min后充入氮气保护气进行热压处理，热压处理控制温度为80～95℃，压力为8～12mpa，压力保持时间为25～35min，制为磁体粗坯；

36、2)将足量金属铝加热至熔融为液态铝并保持液态铝温度于1160～1200℃区间内，将磁体粗坯浸润于液态铝中并抽真空浸渍处理3～5min，浸渍处理完成后取出并在氮气保护气氛中冷却得到磁体粗品；

37、3)对磁体粗品依次进行280～300℃热处理2～3h和160～180℃热处理6～8h两段热处理，其中第一段热处理过程中于前50～70min对磁体粗品保持施加20～25mpa的压力，两段热处理完成后即得到钕铁硼磁体。

38、基于上述工艺，对本发明进行更加详细的说明。对于本发明而言，实际是完全基于类n35类型基础磁体的低成本化性能优化处理。

39、本发明的基体相成分即为r2fe14b(r为pr和nd，prnd合金为纯钕的低成本替代品)，与常见的n35钕铁硼磁体基本相同，所不同的是，本发明开创性地引入了铁碳合金，在引入铁碳合金的同时，本发明需要严格控制b含量，因而本发明采用低b含量的基体相。

40、通常情况下，钕铁硼引入c元素后，实际会导致在热处理过程中形成的nd2fe14b主相含量下降，而磁性相富nd相含量增大，但也会导致b析出导致富b相增多，而富b相的增多对于磁体的磁性能不利，这便是本发明需要采用相对更低b含量的基体相的原因。

41、而另一方面，通常情况下c元素的引入会导致主相形核场减小、晶粒细化，同时导致其晶界增厚、外延趋势增大，导致磁体的磁性能下降。但本发明不同，本发明在引入c元素时是采用铁碳合金的方式引入，如此一来，配合c元素的晶界增厚作用以及余量的fe，将会与晶粒和外延晶界形成互扩散，将会对部分富b相和富nd相进行转化，而在此基础上由于b含量较低，转化的主要对象反而为对磁性能有害的富b相，从而反而增大了磁体中磁性相和主相的相对含量。但仅仅如此还不够，因为c元素的存在仍会导致磁性晶界厚度较大，导致实际磁体的磁性能极为有限。

42、对此，本发明还特异性地引入了单质硅和金属铝。对于硅铝的链接作用，我司在研制耐高温磁体时已有所研究。但对于本发明技术方案而言，硅铝并非简单地起到链接作用。

43、本发明首先是在磁体粗胚制备时即引入了单质硅，因为本发明钕铁硼磁体并未引入重稀土元素，导致了实际烧结过程中难以承受过高的温度。因而对于硅铝链接和扩散，则需要更有效地作出规划。即需要首先实现对硅进行有效且均匀的分布，在此基础上，使得粗坯具有较多的微孔和孔隙，使得液态铝能够有效渗入至粗坯中，借助液态铝的高温和高活性，实现高效地硅铝链接结合，而本发明的目的还不仅仅于此，硅铝链接后形成硅铝合金实际也促进了硅的“熔化”，使得硅具备了和c元素结合的活性，进而有效固定c元素为s ick等以抑制c元素对磁体相结构的影响，同时转变原有的磁性晶界为非磁性晶界并不断地增厚，借助铝元素的活性能够结合并固定铁碳成分形成非磁性晶界的延展和增厚，并促进主相和磁性相的形成和生长，以增强磁体的磁性能，尤其对于磁体的矫顽力和耐高温性能能够实现有效的强化。

44、在上述过程中，本发明还对液态铝的温度进行了限制。一来需要避免液态铝的温度过高，导致主相和磁性相的熔化，二来又需要足够高的温度使得铁碳合金能够一定程度上软化甚至熔化，使其具备较强的扩散活性和反应活性，从而能够借助硅元素实现对碳元素的有效固定和析出。

45、而另一方面，本发明要实现铝的有效渗透实际需要确保粗坯具有较多且连续的细微空隙。而对此，本发明则是借鉴了蒸汽相分离法，采用了大量的甲基硅油对固体粉体进行包裹包覆，并在热蒸汽气氛中借助油水界面相分离的特点实现了微孔隙通道的构建，为引入液态铝构建良好的基础，同时大量的甲基硅油由于其热解温度低，其在后续的处理过程中非常容易分解形成二氧化硅，并提供氧元素配合硅铝元素形成稳定的玻璃装连续带结构，玻璃状连续带能够形成对磁晶和磁畴的限制，提高磁晶和磁畴在高温条件下的稳定性，并且形成阻隔带，阻隔带的形成进一步铁碳元素的扩散，实现更好的固定效果。

46、并且，从上述过程可见，本发明实际在磁体中主相和/或磁性相之间形成了双层阻隔，可视作形成了厚度相对较大的非磁性晶界层，进而产生类似重稀土和轻稀土晶界扩散剂的使用效果，而本发明的原料成本低廉、来源广泛，虽然最终效果不及高端钕铁硼重稀土晶界扩散磁体，但是性能已经逐渐接近，有效实现了对钕铁硼磁体性能的优化。

47、本发明的有益效果是：

48、本发明通过非稀土元素的扩散和协同作用，在磁体磁晶之间构建形成了具有足够厚度和量的非磁性晶界层，有效提升了磁体的耐热性能和矫顽力。