带电粒子线装置及试样观察方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及能在大气压或比大气压稍低的负压状态的规定的气体环境下观察试样的带电粒子线装置。
【背景技术】
[0002]为了观察物体的微小的区域，使用扫描式电子显微镜(SEM)或透过式电子显微镜(TEM)等。一般地，在这些装置中，对用于配置试样的机箱进行真空排气，使试样环境为真空状态并对试样摄像。但是，生物化学试样或液体试样等由于真空而受到损伤，或状态变化。另一方面，想要利用电子显微镜观察这种试样的需求大，近年来，开发了能在大气压下对观察对象试样进行观察的SEM装置或试样保持装置等。
[0003]这些装置理论上在电子光学系统与试样之间设置电子线能透过的隔膜或微小的贯通孔，分隔真空状态与大气状态，任一个都在试样与电子光学系统之间设置隔膜这一点共通。
[0004]例如，在专利文献I中公开了使电子光学镜筒的电子源侧向下，且使物镜侧向上地配置，在电子光学镜筒末端的电子线的出射孔上设置电子线能通过O环透过的隔膜的SEM。在该文献所记载的发明中，在隔膜上直接载置观察对象试样，从试样的下面照射一次电子线，检测反射电子或二次电子而进行SEM观察。试样保持在由设置于隔膜的周围的环状部件与隔膜构成的空间内，并且在该空间内填满水等液体。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开2009-158222号公报(美国专利申请公开第2009/0166536号说明书)
【发明内容】
[0008]发明所要解决的课题
[0009]以往的带电粒子线装置任一个都是在大气压或与大气压大致相等压力的气体环境下的观察专用所制造的装置，并不存在使用通常的高真空式带电粒子显微镜简便地进行在大气压或与大气压大致相等的压力的气体环境下的观察的装置。
[0010]例如，专利文献I所记载的SEM是结构非常特殊的装置，无法进行通常的在高真空环境下的SEM观察。
[0011]另外，在现有技术的方法中，检测从试样出射或反射的带电粒子线。在该情况下，能观察试样表面的形状，但存在无法观察试样内部的问题点。
[0012]本发明是鉴于该问题而完成的，其目的在于提供能不较大改变以往的高真空式带电粒子显微镜的结构地在大气环境或气体环境下观察试样，且能观察试样内部的带电粒子线装置。
[0013]用于解决课题的方法
[0014]为了解决上述课题，例如采用要求保护的范围记载的结构。
[0015]本申请包括多个解决上述课题的方法，若列举其一例，其特征在于，具备:对试样照射一次带电粒子线的带电粒子光学镜筒；对上述带电粒子光学镜筒的内部进行真空抽吸的真空泵；以隔离载置上述试样的空间与上述带电粒子光学镜筒的方式配置，使上述一次带电粒子线透过或通过的能装卸的隔膜；相对于上述试样载置于上述隔膜的相反侧，检测由对上述试样照射上述带电粒子线得到的透过带电粒子线的检测器。
[0016]发明效果
[0017]根据本发明，提供一种能不较大改变以往的高真空式带电粒子显微镜的结构地在大气环境或气体环境下观察试样，且能观察试样内部的带电粒子线装置。
【附图说明】
[0018]图1是实施例一的带电粒子显微镜的整体结构图。
[0019]图2是隔膜、试样、检测器附近的详细图。
[0020]图3是检测器的详细图。
[0021]图4是说明带电粒子线的轨道与检测器位置的图。
[0022]图5是未在检测器上直接载置试样的方式的详细图。
[0023]图6是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
[0024]图7是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
[0025]图8是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
[0026]图9是实施例二的带电粒子显微镜的结构例。
[0027]图10是实施例三的带电粒子显微镜的整体结构图。
[0028]图11是实施例四的带电粒子显微镜的整体结构图。
【具体实施方式】
[0029]下面，使用【附图说明】各实施方式。
[0030]下面，作为带电粒子线装置的一例，对带电粒子线显微镜进行说明。但是，这只是本发明的一个例子，本发明并未限定于以下说明的实施方式。本发明也能应用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透过电子显微镜、它们与试样加工装置的复合装置、或应用它们的解析检查装置。
[0031]另外，在本说明书中，“大气压”是大气环境或规定的气体环境，意味大气压或稍低的负压状态的压力环境。具体地说，是大约15Pa(大气压)至13Pa左右。
[0032]实施例一
[0033]在本实施例中，对基本的实施方式进行说明。图1表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构图。图1所示的带电粒子显微镜主要包括带电粒子光学镜筒2、相对于装置设置面支撑带电粒子光学镜筒的第一机箱7 (以下也称为真空室)、插入第一机箱7使用的第二机箱121 (以下也称为配件)及控制它们的控制系统。在使用带电粒子显微镜时，带电粒子光学镜筒2与第一机箱7的内部由真空泵4进行真空排气。真空泵4的起动及停止动作也由控制系统控制。图中，只表示一个真空泵4，但也可以是两个以上。
[0034]带电粒子光学镜筒2由产生带电粒子线的带电粒子源8、对产生的带电粒子线聚束并向镜筒下部引导使该带电粒子线作为一次带电粒子线对试样6进行扫描的光学透镜I等要素构成。带电粒子光学镜筒2以向第一机箱7内部突出的方式设置，通过真空封闭部件123固定于第一机箱7。在带电粒子光学镜筒2的端部配置检测由上述一次带电粒子线的照射得到的二次带电粒子(二次电子或反射电子等)的检测器3。另外，在第二机箱121内部的试样下具备检测器150。
[0035]本实施例的带电粒子显微镜作为控制系统，具备装置用户使用的计算机35、与计算机35连接并进行通信的上位控制部36、根据从上位控制部36发送的命令控制真空排气系统或带电粒子光学系统等的下位控制部37。计算机35具备显示装置的操作画面(GUI)的监视器、键盘或鼠标等向操作画面的输入机构。上位控制部36、下位控制部37及计算机35分别由通信线43、44连接。
[0036]下位控制部37是收发用于对真空泵4、带电粒子源8或光学透镜I等进行控制的控制信号的部位，并将检测器3的输出信号转换为数字图像信号，向上位控制部36发送。在图中，将来自检测器3、检测器150的输出信号经由前置放大器等增幅器152、154连接于下位控制部37。但也可以不需要增幅器。
[0037]在上位控制部36与下位控制部37中，模拟电路或数字电路等可以混合，也可以上位控制部36与下位控制部37统一为一个。另外，图1所示的控制系统的结构只不过是一例，控制单元或阀、真空泵或通信用配线等的变形例只要满足在本实施例中所期望的功能，便属于本实施例的带电粒子线显微镜的范畴。
[0038]在第一机箱7上连接将一端连接于真空泵4的真空配管16，能够将内部维持为真空状态。同时，具备用于对机箱内部进行大气开放的泄漏阀14，在维修时等，能够对第一机箱7的内部进行大气开放。泄漏阀14也可以没有，也可以为两个以上。另外，第一机箱7的泄漏阀14的配置部位未限于图1所示的场所，可以配置于第一机箱7上的其他位置。另夕卜，第一机箱7在侧面具备开口部，通过该开口部插入上述第二机箱121。
[0039]第二机箱121由长方体形状的主体部131与重合部132构成。如后所述，主体部131的长方体形状的侧面中至少一侧面为开放面9。主体部131的长方体形状的侧面中、设置隔膜保持部件155的面以外的面可以由第二机箱121的壁构成，也可以第二机箱121自身没有壁，在组装于第一机箱7的状态下由第一机箱7的侧壁构成。主体部131通过上述开口部插入第一机箱7内部，具有在组装于第一机箱7的状态下收纳作为观察对象的试样6的功能。重合部132构成与第一机箱7的设有开口部的侧面侧的外壁面的重合面，通过真空封闭部件126固定于上述侧面侧的外壁面。由此，第二机箱121整体嵌合于第一机箱7。上述开口部利用带电粒子显微镜的真空试样室原本具备的试样的搬入、搬出用开口制造最简便。即，与原本所开的孔的大小一致地制造第二机箱121，只要在孔的周围安装真空封闭部件126，则装置的改造可以为必要最小限度。另外，第二机箱121也能从第一机箱7卸下。
[0040]在第二机箱121的上面侧，在将第二机箱121整体嵌合于第一机箱7的情况下，在位于上述带电粒子光学镜筒2的正下方的位置具备隔膜10。该隔膜10能使从带电粒子光学镜筒2的下端放出的一次带电粒子线透过或通过，一次带电粒子线通过隔膜10最终到达试样6o
[0041]在现有技术中，试样保持在填满了液体的隔膜内部，当进行一次大气压观察时，试样被浸渍，因此难以在大气环境及高真空环境双方观察相同状态的试样。另外，由于液体总是与隔膜接触，因此，还存在隔膜破损的可能性非常高的问题。另一方面，根据本实施例的方式，试样6在与隔膜10非接触的状态下配置，因此，能不改变试样的状态地在高真空下及大气压下进行观察。另外，由于在隔膜上未载置试样，因此，能够降低隔膜由于试样而破损的可能性。
[0042]利用到达试样6的带电粒子线，从试样内部或表面放出反射带电粒子或透过带电粒子等二次带电粒子线。利用检测器3或检测器150检测该二次带电粒子。检测器3位于照射带电粒子的试样面侧，因此，能够获得试样表面的信息。另一方面，检测器150位于照射带电粒子的试样面的相反侧、即在带电粒子线源与检测器150之间配置试样，因此，能够利用检测器150检测透过信号，能够获得试样内部的信息。
[0043]检测器3及检测器150是能够检测以数keV至数十keV的能量飞来的带电粒子的检测元件。另外，该检测元件可以具有信号的增幅机构。该检