一种钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钽电容器制造技术领域，更具体地，涉及一种钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法。
【背景技术】
[0002]钽电容全称是钽电解电容，1956年由美国贝尔实验室首先研制成功，不同与普通电解电容使用电解液作为介质，它的介质是在金属钽表面生成的一层极薄的五氧化二钽膜。也正如此，使得固体钽电容器电性能优良、工作温度范围宽、使用寿命长且稳定，而在工业控制，影视设备、通讯仪表等产品中大量使用。钽电容的制备技术在受到了各领域的关注。
[0003]钽电容器的广泛应用，也对钽电容的各方面性能有了更高的要求，尤其是在电性能以及使用可靠性方面。研究表明:钽电容器阳极钽芯制备的高温烧结过程中，钽坯表面的钽粉颗粒容易吸收环境中的氧气而发生氧化，进而影响后续工序中介质钽氧化膜的生成质量，从而降低钽阳极块的性能，降低电容器的可靠性。因此制备钽电容器阳极块的烧结过程中，有效防止钽块表面氧化变得极其重要，目前比较常用的方法有化学法和物理法，前者一般操作比较复杂，可能在钽块上引入新的杂质，且会造成环境污染，后者比较常用的方法是采用真空设备来达到隔绝氧的目的，这样通常能达到有效的隔绝氧，但是对设备以及生产环境的要求比较高，由于目前设备的条件还不能达到真正意义上的完全真空，会有少量空气的残留，而使钽块表面发生氧化。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是针对钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽容易被氧化的问题，提供一种可以防止烧结过程中钽坯表面钽被氧化的方法。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，使用钽粉作为保护粉，用钽粉将要进行高温烧结的钽块覆盖后再进行高温烧结操作，实现防止钽坯表面被氧化的目的。
[0006]具体地，所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.用钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖；
53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。
[0007]优选地，所述钽粉为高纯钽粉；
优选地，所述钽粉的覆盖厚度不小于1mm。
[0008]进一步优选地，所述钽粉的覆盖厚度为Imm?5mm。
[0009]所述高温烧结的温度和时间等工艺条件参照现有钽坯烧结温度和时间等工艺参数。优选的烧结温度为1100°C?1600°C，优选的烧结时间为20min?40min。 进一步优选地，烧结温度为1200°C?1400°C，优选的烧结时间为25min?35min。 优选地，所述高纯钽粉的比容为15000 yF.V/g?150000 yF.V/g。
[0010]进一步优选地，所述高纯钽粉的比容为30000 yF.V/g?150000 yF.V/g 本发明的有益效果:
本发明针对钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽容易被氧化的问题，提出一种可以防止烧结过程中钽坯表面钽被氧化的方法，简单易行，成本较低。经钽阳极块漏电测试实验试验表明，本发明方法可以有效防止钽电容器钽芯烧结过程中钽的氧化，提高了钽阳极块的电性能以及使成品电容器的可靠性提升。
[0011]本发明方法操作简单、安全高效、环境友好，可以广泛应用于钽电容器的生产。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例和对比例进一步说明本发明，除非特别说明，本发明实施例采用的原料和方法及设备为本领域常规使用的原料和方法及设备。
[0013]实施例1
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.用高纯钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖，覆盖厚度为Imm左右，全面均匀覆盖；
53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。烧结温度为1200°C?1400°C，烧结时间为25min ?35min0
[0014]所述高纯钽粉的比容为30000 μ F.V/g?80000 μ F.V/g
经检测，烧结后的钽还其漏电流为15?30 μ A，符合要求；钽氧化膜颜色鲜艳。
[0015]实施例2
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.用高纯钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖，覆盖厚度为1.5_左右，全面均匀覆盖；
53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。烧结温度为1250?1350°C，烧结时间为20min ?40mino
[0016]所述高纯钽粉的比容为30000 μ F.V/g?80000 μ F.V/g。
[0017]经检测，烧结后的钽还其漏电流为12?30 μ A，符合要求；钽氧化膜颜色鲜艳。
[0018]实施例3
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.用高纯钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖，覆盖厚度为2_左右，全面均匀覆盖；
53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。烧结温度为1250?1350°C，烧结时间为25min ?35min0
[0019]所述高纯钽粉的比容为30000 μ F.V/g?80000 μ F.V/g
经检测，烧结后的钽还其漏电流为10?20 μ A，符合要求；钽氧化膜颜色鲜艳。
[0020]实施例3
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤: 51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.用高纯钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖，覆盖厚度为5_左右，全面均匀覆盖；
53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。烧结温度为1250?1350°C，烧结时间为25min ?35min0
[0021]所述高纯钽粉的比容为30000 μ F.V/g?80000 μ F.V/g
经检测，烧结后的钽还其漏电流为10?20 μ A，符合要求；钽氧化膜颜色鲜艳。
[0022]对比例I:
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.将钽坯进行高温烧结。烧结温度为1100°C?1400°C，烧结时间为25min?35min。
[0023]经检测，烧结后的钽坯其漏电流为32?60 μ A，钽氧化膜颜色灰暗，表面有氧化斑纹。
[0024]对比例2
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.将钽坯进行高温烧结。烧结温度为1250?1350°C，烧结时间为20min?40min。
[0025]经检测，烧结后的钽坯其漏电流为32?60 μ A，钽氧化膜颜色灰暗，表面有氧化斑纹。
[0026]对比例3
本实施例处理钽电容器阳极钽芯的烧结过程包括以下步骤:
51.将成型钽坯置入烧结坩祸；
52.用高纯钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖，覆盖厚度为0.5_，全面均匀覆盖；
53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。烧结温度为1250?1350°C，烧结时间为20min ?40mino
[0027]所述高纯钽粉的比容为30000 μ F.V/g?80000 μ F.V/g
经检测，烧结后的钽还其漏电流为20?30 μΑ ;钽氧化膜颜色与对比例I和对比例2相比较，本实施例钽氧化膜的颜色得到改善，虽然氧化膜不是特别鲜艳，但不是灰色。
【主权项】
1.一种钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，包括以下步骤: 51.将成型钽坯置入烧结坩祸； 52.用钽粉将坩祸中的钽坯均匀覆盖； 53.将覆盖好钽粉的钽坯进行高温烧结。2.根据权利要求1所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，所述钽粉为高纯钽粉。3.根据权利要求1所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，所述钽粉的覆盖厚度不小于1mm。4.根据权利要求3所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，所述钽粉的覆盖厚度为Imm?5 _。5.根据权利要求1所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1100°C?1600°C。6.根据权利要求1所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，所述烧结时间为20min?40min。7.根据权利要求2所述钽电容器阳极钽芯烧结过程中钽的防氧化方法，其特征在于，所述高纯钽粉的比容为15000 μ F.V/g?150000 μ F.V/g。
【专利摘要】本发明公开了一种钽电容器钽芯烧结过程中钽的防氧化方法。本发明针对现有技术钽芯高温烧结过程中，钽块表面的钽粉颗粒在高温下容易氧化而降低成品钽阳极块的电性能的缺陷，本发明使用钽粉作为保护粉将钽坯块完全覆盖，防止钽坯块在烧结中被氧化。本发明方法高效地防止了高温烧结过程中钽坯表面的氧化，而且操作简单安全，环境友好。
【IPC分类】H01G13/00
【公开号】CN105118699
【申请号】CN201510637936
【发明人】袁益, 刘敏, 刘建清
【申请人】株洲日望电子科技股份有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月29日