永磁材料的制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种永磁材料的制造方法，尤其涉及一种烧结钕铁硼永磁体的制造方 法。
【背景技术】
[0002] 随着世界对降低能源消耗的日益重视，节能减排已经成为各个国家关注的重点。 与非永磁电机相比，永磁电机可以提高能效比，因此，为了降低能耗，在空调压缩机、电动汽 车混合动力汽车等领域都采用钕铁硼（Nd-Fe-B)永磁材料来制作电机。由于这些电机工作 温度较高，所以都要求磁体具有较高的内禀矫顽力；并且，为了增加电机的磁通密度，还要 求磁体具有较高的磁能积。
[0003] 采用传统的钕铁硼制造工艺很难满足高磁能积和高内禀矫顽力的需求，即使达到 这样的需求，也需要使用大量的稀土镝（Dy)和铽（Tb)。由于世界上Dy和Tb的储量有限， 大量使用Dy和Tb会造成磁体的价格上涨和稀土资源的加速枯竭。
[0004] 为了提高永磁材料性能并减少稀土用量，业界做了很多工作。例如，CN101845637A 公开了一种烧结钕铁硼磁体合金改性的加工工艺：将重稀土氧化物或氟化物的粉末溶于酸 溶剂内，将磁体浸泡后取出烘干，将此磁体置于氩气炉内先后进行热扩散处理，然后进行退 火处理。又如，CN102181820A公开了一种提高钕铁硼磁体材料矫顽力的方法：首先配置稀 土氟化物粉末与无水酒精的混合液然后通过浸泡将上述混合液涂覆在钕铁硼材料的表面； 接着将表面涂覆有混合液的钕铁硼材料放置于真空加热炉中做渗透处理；最后做回火处 理。再如，CN104134528A公开了一种提高烧结钕铁硼薄片磁体磁性能的方法：首先在烧结 钕铁硼薄片磁体表面均匀喷涂含有重稀土元素且常温常压条件下粘度为〇. 1~500mpa. s、 且含有重稀土元素的悬浊液，然后进行烘干处理，在烧结钕铁硼薄片磁体表面获得含重稀 土元素的涂层，再在惰性气体环境下对烘干后的烧结钕铁硼薄片磁体进行扩散处理和时效 处理。其他的实例还包括 CN104388952A、CN103839670A、CN104134528A、CN104576016A 公 开的那些。
[0005] CN101404195A公开了一种用于制备稀土永磁体的方法，包括：提供由12-17原 子％的稀土、3-15原子％的B、0. 01-11原子％的金属元素、0. 1-4原子％的0、0. 05-3原 子％的C、0. 01-1原子％的N和余量的Fe组成的烧结磁体本体，在磁体本体的表面上布置 包含另一种稀土的氧化物、氟化物和/或氟氧化物的粉末，以及在真空中或在惰性气氛中 在烧结温度以下的温度下热处理由上述粉末覆盖的磁体本体，以使得其它稀土被吸收在磁 体本体中。该方法的特点是使通过表面布置重稀土的氧化物或氟化物和/或氟氧化物加热 的方法实现渗透的目的，其缺点是引入了 〇和F这些对磁体有害的物质。更重要的是，渗透 完成的磁体表面会形成较多类似于氧化皮的物质，需要进行磨加工，造成磁材浪费。
[0006] CN101506919A公开了一种永磁铁的制造方法，其不会使Nd-Fe-B系的烧结磁铁表 面恶化，可通过使Dy高效扩散到晶界相中，有效提高磁化及顽磁力，不需要后续工序。该方 法中，在处理室内把Nd-Fe-B系的烧结磁铁和Dy间隔一定距离配置；接着，在减压下把处理 室加热，使烧结磁铁升温到规定温度，同时使Dy蒸发，将蒸发的Dy原子提供到烧结磁铁表 面并使之附着；此时，通过控制Dy原子对烧结磁铁的供给量，在烧结磁铁表面上形成Dy层 之前，使Dy均匀地扩散到烧结磁铁的晶界相之中。该方法的特点是加热含有重稀土的物质 形成蒸汽，其缺点是设备造价昂贵，蒸发效率低，实际对比的结果显示，该方法不如前述方 法增加内禀矫顽力Hej的效果明显。
[0007] CN101615459A公开了一种速凝片晶界扩散重稀土化合物提高烧结钕铁硼永磁性 能的方法，其中在烧结之前进行渗透处理，其缺点是当渗透后的磁体在高温烧结的过程中， 本来富集到晶间相的重稀土会扩散到主相内部，造成重稀土的平均化，效果较差。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提供一种永磁材料的制造方法，其可以使稀土元素渗透均匀且 渗透效率高。本发明的进一步的目的在于提供一种永磁材料的制造方法，其可以使永磁材 料的矫顽力大大提高，但剩磁降低很少。
[0009] 本发明提供一种永磁材料的制造方法，包括如下工序：
[0010] S2)涂覆工序：将含稀土元素的物质涂覆在烧结钕铁硼磁体的表面，其中，所述烧 结钕铁硼磁体至少在一个方向上的厚度为1〇_以下；和
[0011] S3)渗透工序：将至少两个由涂覆工序S2)得到的烧结钕铁硼磁体排列整齐，并以 各自面积最大的表面为接触面，在压力作用下相互紧密接触，然后对所述烧结钕铁硼磁体 进行热处理。
[0012] 根据本发明所述的制造方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述含稀土元素的物质 选自：
[0013] al)稀土元素的单质；
[0014] a2)含稀土元素的合金；
[0015] a3)含稀土元素的化合物；或
[0016] a4)以上物质的混合物。
[0017] 根据本发明所述的制造方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述稀土元素选自镨、 钕、钇、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。
[0018] 根据本发明所述的制造方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述稀土元素选自铽和 镝中的至少一种。
[0019] 根据本发明所述的制造方法，优选地，在涂覆工序S2)中，所述烧结钕铁硼磁体至 少在一个方向上的厚度为5mm以下。
[0020] 根据本发明所述的制造方法，优选地，在渗透工序S3)中，所述压力为至少5MPa。
[0021] 根据本发明所述的制造方法，优选地，所述制造方法还包括：
[0022] S1)磁体制造工序：制造烧结钕铁硼磁体；和
[0023] S4)时效处理工序：对烧结钕铁硼磁体进行时效处理。
[0024] 根据本发明所述的制造方法，优选地，磁体制造工序S1)在涂覆工序S2)之前进 行，时效处理工序S4)在渗透工序S3)之后进行。
[0025] 根据本发明所述的制造方法，优选地，在磁体制造工序S1)中不进行时效处理。
[0026] 根据本发明所述的制造方法，优选地，所述的磁体制造工序S1)包括如下工序：
[0027] S1-1)熔炼工序：对钕铁硼磁体原料进行熔炼，使熔炼后的钕铁硼磁体原料形成 母合金，所述母合金的厚度为〇. 01~5mm ;
[0028] S1-2)制粉工序：将由熔炼工序S1-1)得到的母合金破碎成磁粉，所述磁粉的平均 粒度D50为20ym以下；
[0029] S1-3)成型工序：在取向磁场的作用下，将由制粉工序S1-2)得到的磁粉压制成烧 结还体，所述还体的密度为3. Og/cm3~5g/cm 3;和
[0030] S1-4)烧结工序：将由成型工序S1-3)得到的烧结坯体烧结定型，形成烧结钕铁硼 磁体；烧结温度为900~1300°C，烧结时间为0. 5~200小时；烧结钕铁硼磁体密度为7g/ cm3~8g/cm 3〇
[0031] 本发明通过在具有特定厚度的烧结钕铁硼磁体的表面涂覆有含稀土元素的物质， 并使涂覆后的烧结钕铁硼磁体在压力作用下紧密接触，经热处理和时效处理后制造钕铁硼 永磁材料。采用本发明的制造方法可以使稀土元素渗透均匀且渗透效率高。根据本发明 优选的技术方案，本发明所述的制造方法能够实现稀土元素在烧结钕铁硼磁体中的均匀渗 透，从而大幅提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力，但剩磁降低很少。根据本发明进一步优选的技 术方案，由于在烧结钕铁硼磁体的制造工序中不进行时效处理，从而节约了制造成本。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于 此。
[0033] 本发明所述的"剩磁"，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对应的磁通密度的 数值，通常记作民或I，单位为特斯拉⑴或高斯（Gs)。
[0034] 本发明所述的"内禀矫顽力"，是指从磁体的饱和磁化状态，把磁场单调地减小到 零并反向增加，使其磁化强度沿饱和磁滞回线减小到零时的磁场强度，通常记作^，或mH。， 单位为奥斯特（〇e)。
[0035] 本发明所述的"磁能积"，是指退磁曲线上任何一点的磁通密度⑶与相应的磁场 强度（H)的乘积，通常记作BH。BH的最大值称为"最大磁能积"，通常记作（BH)_，单位为高 斯?奥斯特（GOe)。
[0036] 本发明所述的稀土元素包括但不限于镨、钕或"重稀土元素"；优选为"重稀土元 素"。本发明所述的"重稀土元素"又称为"钇族元素"，包括钇（Y)、钆（Gd)、铽（Tb)、镝（Dy)、 钬（Ho)、铒（Er)、镑（Tm)、镱（Yb)、镥（Lu)等九种元素。
[0037] 本发明所述的"惰性气氛"，是指不与钕铁硼磁体发生反应，并且不影响其磁性的 气氛。在本发明中，所述"惰性气氛"包括由惰性气体（氦气、氖气、氩气、氪气、氙气）形成 的气氛。
[0038] 本发明所述的"真空"，是指绝对真空度小于等于0.1 Pa，优选小于等于0.0 OlPa。
[0039] 本发明所述的"平均粒度D50"表示粒度分布曲线中累积分布为50%时的最大颗 粒的等效直径。
[0040] 本发明所述的永磁材料的制造方法包括涂覆工序S2)和渗透工序S3)。优选地，本 发明所述的制造方法还包括磁体制造工序S1)和时效处理工序S4)。
[0041] 〈磁体制造工序Sl)>
[0042] 本发明所述的磁体制造工序S1)用于制造烧结钕铁硼磁体。在本发明中，磁体制 造工序S1)优选包括如下工序：<