钛酸锂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂电池材料领域，具体地，涉及一种钛酸锂的制备工艺。
【背景技术】
[0002]随着交通、通讯和信息产业化的迅猛发展，电动汽车、笔记本电脑和移动通讯工具等产品对发展新型化学电源提出了更高且十分迫切的要求。开发新型二次绿色电池已经成为必然需要。锂离子电池相对于传统二次电池，由于其具有能量密度高、功率密度高、工作电压高、自放电率低、无记忆效应、循环寿命长、无污染等独特优势，迅速成为一种最重要和最先进的二次电池。已成为摄像机、移动电话、笔记本电脑以及便携式测量仪等电子装置小型轻量化的理想电源，也是未来电动汽车用轻型高能动力电池的首选电源。
[0003]目前，商业化锂离子电池中大多数采用碳电极作为负极材料。但是由于插锂后碳电极的电位与金属里的电位很接近，而且大多数的电解液在此电位下不稳定，电解质易在电极表面分解。所以，当电池过充时，碳电极表面易析出非常活泼的金属锂，形成锂的枝晶，可能会刺穿隔膜造成短路的危险，以及高温是的热失控，影响电池的安全性能。研究人员也对其它许多的锂离子蓄电池的负极材料，如锂合金、氧化物、硫化物和高分子聚合物等进行探索，目前，这些材料均不理想，有些不能解决安全上的隐患，有些则是循环性能太差等。因此，寻找替代碳电极的新负极材料是，目前研究的主要方向之一。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高倍率放电性能、稳定性能好的钛酸锂的制备工艺。
[0005]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:钛酸锂的制备工艺，包括以下步骤:
1)、溶剂的制备:将聚乙二醇、乙酸镁按1:1?1:5的质量比混合后全部溶解于纯水中；
2)、溶质的制备:将碳酸锂搅拌成悬浊液；
3)、将步骤1)、骤2)中的溶剂、溶质与二氧化钛一起转移至球磨罐；
4)、一次球磨:将步骤3)中准备的物料进行球磨；
5)、烘干:将步骤4)中完成球磨的物料转移至干燥盘中，置于干燥箱中；
6)、破碎:用研钵将步骤5)中得到的块状物料破碎，直至没有明显块状物料，然后转移至瓷舟；
7)、一次烧结:将步骤6)中所得物料在空气气氛下进行烧结；
8)、二次球磨:将聚乙二醇、甘氨酸配置成溶液，与步骤7)中所得物料一起转移至球磨罐中进行球磨；
9)、雾化:将步骤8)中所得的浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为350 0C、140 0C，雾化结束后所得粉体转移至瓷舟；
10)、二次烧结:将步骤7中所得物料在氮氢混合气气氛下进行烧结。
[0006]进一步地，聚乙二醇、乙酸镁的在质量百分比为1:2?1:3。
[0007]进一步地，一次球磨的球磨时间2小时、频率25Hz ；
进一步地，步骤5)在干燥箱中60°C烘干12小时。
[0008]进一步地，步骤7) —次烧结的烧结时间4小时、温度400°C。
[0009]进一步地，二次球磨的球磨时间2小时、频率25Hz。
[0010]进一步地，二次烧结的烧结时间10小时、温度800°C。
[0011]综上，本发明的有益效果是:
1、本发明的操作简单，且对环境友好，降低生产成本，易于工业化生产。
[0012]2、本发明制备的钛酸锂材料应用于正极材料制成的锂电池放电性能、稳定性能好。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例，对发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0014]实施例1:
钛酸锂的制备工艺，包括以下步骤:
1)、溶剂的制备:将聚乙二醇、乙酸镁按1:1的质量比混合后全部溶解于纯水中；
2)、溶质的制备:将碳酸锂搅拌成悬浊液；
3)、将步骤1)、骤2)中的溶剂、溶质与二氧化钛一起转移至球磨罐；
4)、一次球磨:将步骤3)中准备的物料进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz;
5)、烘干:将步骤4)中完成球磨的物料转移至干燥盘中，置于干燥箱中60°C烘干12小时；
6)、破碎:用研钵将步骤5)中得到的块状物料破碎，直至没有明显块状物料，然后转移至瓷舟；
7)、一次烧结:将步骤6)中所得物料在空气气氛下进行烧结，烧结时间4小时、温度400 0C ；
8)、二次球磨:将聚乙二醇、甘氨酸配置成溶液，与步骤7)中所得物料一起转移至球磨罐中进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz ；
9)、雾化:将步骤8)中所得的浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为350 0C、140 0C，雾化结束后所得粉体转移至瓷舟；
10)、二次烧结:将步骤7中所得物料在氮氢混合气气氛下进行烧结，烧结时间10小时、温度800 °C。
[0015]实施例2:
钛酸锂的制备工艺，包括以下步骤:
1)、溶剂的制备:将聚乙二醇、乙酸镁按1:2的质量比混合后全部溶解于纯水中；
2)、溶质的制备:将碳酸锂搅拌成悬浊液；
3)、将步骤1)、骤2)中的溶剂、溶质与二氧化钛一起转移至球磨罐；
4)、一次球磨:将步骤3)中准备的物料进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz;
5)、烘干:将步骤4)中完成球磨的物料转移至干燥盘中，置于干燥箱中60°C烘干12小时； 6)、破碎:用研钵将步骤5)中得到的块状物料破碎，直至没有明显块状物料，然后转移至瓷舟；
7)、一次烧结:将步骤6)中所得物料在空气气氛下进行烧结，烧结时间4小时、温度400 0C ；
8)、二次球磨:将聚乙二醇、甘氨酸配置成溶液，与步骤7)中所得物料一起转移至球磨罐中进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz ；
9)、雾化:将步骤8)中所得的浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为350 0C、140 0C，雾化结束后所得粉体转移至瓷舟；
10)、二次烧结:将步骤7中所得物料在氮氢混合气气氛下进行烧结，烧结时间10小时、温度800 °C。
[0016]实施例3:
钛酸锂的制备工艺，包括以下步骤:
1)、溶剂的制备:将聚乙二醇、乙酸镁按1:3的质量比混合后全部溶解于纯水中；
2)、溶质的制备:将碳酸锂搅拌成悬浊液；
3)、将步骤1)、骤2)中的溶剂、溶质与二氧化钛一起转移至球磨罐；
4)、一次球磨:将步骤3)中准备的物料进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz;
5)、烘干:将步骤4)中完成球磨的物料转移至干燥盘中，置于干燥箱中60°C烘干12小时；
6)、破碎:用研钵将步骤5)中得到的块状物料破碎，直至没有明显块状物料，然后转移至瓷舟；
7)、一次烧结:将步骤6)中所得物料在空气气氛下进行烧结，烧结时间4小时、温度400 0C ；
8)、二次球磨:将聚乙二醇、甘氨酸配置成溶液，与步骤7)中所得物料一起转移至球磨罐中进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz ；
9)、雾化:将步骤8)中所得的浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为350 0C、140 0C，雾化结束后所得粉体转移至瓷舟；
10)、二次烧结:将步骤7中所得物料在氮氢混合气气氛下进行烧结，烧结时间10小时、温度800 °C。
[0017]实施例4:
钛酸锂的制备工艺，包括以下步骤:
1)、溶剂的制备:将聚乙二醇、乙酸镁按1:5的质量比混合后全部溶解于纯水中；
2)、溶质的制备:将碳酸锂搅拌成悬浊液；
3)、将步骤1)、骤2)中的溶剂、溶质与二氧化钛一起转移至球磨罐；
4)、一次球磨:将步骤3)中准备的物料进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz;
5)、烘干:将步骤4)中完成球磨的物料转移至干燥盘中，置于干燥箱中60°C烘干12小时；
6)、破碎:用研钵将步骤5)中得到的块状物料破碎，直至没有明显块状物料，然后转移至瓷舟；
7)、一次烧结:将步骤6)中所得物料在空气气氛下进行烧结，烧结时间4小时、温度400 °C ；
8)、二次球磨:将聚乙二醇、甘氨酸配置成溶液，与步骤7)中所得物料一起转移至球磨罐中进行球磨，球磨时间2小时、频率25Hz ；
9)、雾化:将步骤8)中所得的浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为350 0C、140 0C，雾化结束后所得粉体转移至瓷舟；
10)、二次烧结:将步骤7中所得物料在氮氢混合气气氛下进行烧结，烧结时间10小时、温度800 °C。
[0018]如上所述，可较好的实现本发明。
【主权项】
1.钛酸锂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤: 1)、溶剂的制备:将聚乙二醇、乙酸镁按1:1?1:5的质量比混合后全部溶解于纯水中； 2)、溶质的制备:将碳酸锂搅拌成悬浊液； 3)、将步骤1)、骤2)中的溶剂、溶质与二氧化钛一起转移至球磨罐； 4)、一次球磨:将步骤3)中准备的物料进行球磨； 5)、烘干:将步骤4)中完成球磨的物料转移至干燥盘中，置于干燥箱中； 6)、破碎:用研钵将步骤5)中得到的块状物料破碎，直至没有明显块状物料，然后转移至瓷舟； 7)、一次烧结:将步骤6)中所得物料在空气气氛下进行烧结； 8)、二次球磨:将聚乙二醇、甘氨酸配置成溶液，与步骤7)中所得物料一起转移至球磨罐中进行球磨； 9)、雾化:将步骤8)中所得的浆料进行雾化干燥，进风口、出风口温度分别设置为350 0C、140 0C，雾化结束后所得粉体转移至瓷舟； 10)、二次烧结:将步骤7中所得物料在氮氢混合气气氛下进行烧结。2.根据权利要求1所述的钛酸锂的制备工艺，其特征在于，所述聚乙二醇、乙酸镁的在质量百分比为1:2?1:3。3.根据权利要求1所述的钛酸锂的制备工艺，其特征在于，所述一次球磨的球磨时间2小时、频率25Hz。4.根据权利要求1所述的钛酸锂的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)在干燥箱中60°C烘干12小时。5.根据权利要求1所述的钛酸锂的制备工艺，其特征在于，所述步骤7)—次烧结的烧结时间4小时、温度400°C。6.根据权利要求1所述的钛酸锂的制备工艺，其特征在于，所述二次球磨的球磨时间2小时、频率25Hz。7.根据权利要求1至6任一所述的钛酸锂的制备工艺，其特征在于，所述二次烧结的烧结时间10小时、温度800°C。
【专利摘要】本发明涉及钛酸锂的制备工艺，包括以下步骤：溶剂的制备、钛酸锂溶质的制备、将溶质和溶剂与二氧化钛一起转入球墨罐中进行一次球磨、烘干、破碎、一次烧结、二次球磨、雾化、二次烧结。本发明制备的钛酸锂材料应用于正极材料制成的锂电池放电性能、稳定性能好；本发明的操作简单，且对环境友好，降低生产成本，易于工业化生产。
【IPC分类】H01M4/485, C01G23/00, H01M4/1391
【公开号】CN105261746
【申请号】CN201510678478
【发明人】黄小丽, 岳波, 向中林, 王俊安, 周俊杰, 颜宇强
【申请人】四川科能锂电有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月20日