用于超高真空腔室的清洗装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于超高真空腔室的清洗装置及方法。
【背景技术】
[0002] 超高真空系统常用于真空锥膜机、分子束外延设备、粒子加速器和材料表面处理 等技术领域。超高真空系统的真空度E-7^-10Pa。当超高真空系统长时间使用或短时间 暴露在大气环境中，真空腔内壁就会附着污染物质，从化学特征来看，可W是无机物或有机 物。附着的污染物质会严重影响真空系统的真空度，因此需要对真空系统进行除气清洗。
[0003] 常用的清洗方法是加热烘烤，如图1所示，即在真空系统外面加一个烘烤罩，烘烤 罩通电加热真空腔室，同时真空机组对真空腔体进行抽真空。送种加热烘烤方式通常需要 较高的温度（200- 500° C)才能使真空腔室恢复到超真空状态，并且烘烤时间较长(几小 时至几天，视内壁污染程度和烘烤温度而定)。而且一个真空系统通常由不同的材料组成， 如铅、铜、不镑钢、玻璃、陶瓷等，各种材料的导热率差异很大，导致在烘烤过程中各部件加 热不均匀，极端情况下会出现腔室变形。因此，送种清洗方式只适合材质较单一的腔体，否 则就要降低烘烤温度延长烘烤时间，并且在不同部件处局部加热W达到温度均匀的目的。
[0004] 另一种常用的清洗方式是反应气体冲洗法，如图2所示。在真空腔体内充入氧化 性气体（NO、02)和还原性气体（肥、NH3)对金属表面进行化学反应清洗。表面氧化/还原 的速率取决于污染的情况及金属表面，在加热温度《200° C时，NO与金属表面的碳氨化合 物产生氧化反应：
送种清洗方法清洗效果好，烘烤温度较低200° C)，但是使用有毒气体NO,需要一 个NO气体检测器，灵敏度达到ppm级，监控微量NO气体向真空系统周围泄露，并且真空机 组的排气口严禁设置在密闭空间。
[0005] 专利CN203002359U描述了一种清洗材料的装置和方法，如图3所示。装置由W下 几个部分组成：紫外灯及控制装置、真空泉系统、真空控制系统、清洗气源(氧、氮、氨、氮)、 样品台及升降杆、外真空腔和内真空腔、水冷系统、加热控制系统。
[0006] 清洗分为两步；第一步为紫外光照加氧气，常温常压下清洗一定时间；第二步为 氮气和氨气，高温常压下还原反应2小时。清洗流程如图4所示。
[0007] 送种清洗方式在高浓度氧气、氮气和氨气环境下对样品进行清洗，清洗可达到一 般工艺技术要求的效果，但是该方式不能准确判断样品表面的污染物质是否已经有效去 除，清洗时间依靠经验判断；使用高浓度的氧气和氨气，有安全隐患；电加热烘烤内腔室， 因温升梯度大，可能会损坏一些精密的电子元件。
【发明内容】
[0008] 为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种用于超高真空腔室的清洗装 置，包括紫外光源及控制装置、真空泉系统、清洗气源，其特征在于，还包括；四极质谱计，用 于测试腔室内的污染物分压；真空规，实时监控腔体内的真空度；压强控制仪和微调阀，所 述压强控制仪控制所述微调阀的开度，精确控制所述真空腔室内的清洗气体的分压；W及 冷板和温控单元，所述冷板内部通循环水，通过水温去控制腔体外壁的温度；所述温控单元 提供温度稳定的循环水。
[0009] 更进一步地，所述清洗气体为惰性气体。
[0010] 更进一步地，所述清洗气体为惰性气体和氧气的混合气体，氧气的比例是0-10%。
[0011] 更进一步地，所述清洗气体为惰性气体和水蒸气的混合气体，水蒸气的比例是 0-!0%〇
[0012] 更进一步地，所述惰性气体可W是氮、氛、氮、氮、债的一种或几种混合气体。
[0013] 更进一步地，所述自动压强控制仪的设定值为10-100化。
[0014] 更进一步地，所述循环水的温升/降梯度达3K/min，水温范围25-90° C。
[0015] 更进一步地，所述四极质谱计测得原子质量单位AMU范围为0-300。
[0016] 本发明还提出一种用于超高真空腔室的清洗方法，包括W下步骤： a. 打开真空机组和真空阀对腔室抽真空； b. 为温控单元设定温控要求，打开进水和回水阀口； C.当真空规读数低于E-7pa时，真空腔达到超高真空状态，具备清洗条件； d. 设定压强控制仪真空度； e. 微调阀根据目标值与实际真空度大小自动调整开度； f. 打开紫外UV光源和控制阀； 邑.打开质谱计和控制阀，开始清洗； h. 当质谱计读不到污染物分压时，结束清洗； i. 关闭质谱计和控制阀； j. 关闭紫外UV光源和控制阀； k. 关闭微调阀和自动压强控制仪； l. 调整温控单元输出温度； m. 关闭循环水的进水和回水阀口。
[0017] 更进一步地，所述温控要求为温升梯度3K/min，最高温度90。C。
[0018] 更进一步地，所述压强控制仪真空度为10-100化。
[0019] 更进一步地,所述温虹单兀输出温度为温降梯度如3K/min,最低温度25 C。
[0020] 与现有技术相比较，本发明解决了超高真空系统高温烘烤带来的加热不均匀的问 题，不使用有害气体、易燃易爆气体，并解决了超高真空系统除气时间长的问题。
【附图说明】
[0021] 关于本发明的优点与精神可W通过W下的发明详述及所附图式得到进一步的了 解。
[0022] 图1是加热烘烤除气方式示意图； 图2是反应气体冲洗法示意图； 图3是现有清洗材料的装置和方法示意图； 图4是图3所示装置清洗流程图； 图5是本发明用于超高真空腔室的清洗装置结构示意图； 图6是本发明用于超高真空腔室的清洗流程图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。
[0024] 实施例1 如图5所示，图5是本发明用于超高真空腔室的清洗装置结构示意图。本发明的清洗装 置主要包括W下几个部件；超高真空腔室，内壁附着污染物的超高真空腔，即待清洗对象。 真空机组，对超高真空腔室进行抽真空，使腔室达到超高真空状态。真空阀口 1、2、4,是通 断气体和UV光的阀口。真空规7,测试腔室内的真空度。四极质谱计6,测试腔室内的污染 物分压(原子质量单位AMU范围为0-300)。惰性气体，紫外光UV光照下离化，轰击腔体内 表面去除污染物质。紫外UV光源5,用于照射惰性气体，使其离化(波长100-200nm，可选)。 压强控制仪8和微调阀3,压强控制8控制微调阀3的开度，精确控制腔室内的清洗气体的 分压。冷板9,冷板9内部通循环水，通过水温去控制腔体外壁的温度。温控单元，连接循环 水进水/回水阀口 10,提供温度稳定的循环水。
[00巧]清洗时，在超高真空状态下通入微量的惰性气体（He/化/Ar/Kr/Xe中的一种或几 种)，惰性气体的分压可由真空规测试后传递给自动压强控制仪，控制仪将该值与之前设定 的阔值进行比较，如果低于阔值则加大微调阀的开度，反之则调小开度。一定波长的UV光 照射惰性气体原子后，原子产生离化而轰击腔体内壁，见反应式（1 )，粘附在腔体壁上的碳 氨化合物离解出来，成为气态的碳氨化合物，见反应式（2)。气态的碳氨化合物，由真空机组 抽到腔体外。
[0026] 腔体内的真空度由真空规实时监控。一个四极质谱计实时监控腔内的各种物质分 压(包括清洗气体和污染物质)，当质谱计检测不到碳氨化合物的谱峰时，清洗结束。
[0027] 本发明清洗反应方程式： Ar+ hv ^ Ar* … 如*+片好似~>如+仪好/U (2) Hv-紫外光能； Ar一原子态的IS气； Ar*-激发态的氮气； C址5K)z-碳氨化合物(沉积在腔体壁上的主要污染物） (CxHy化）S-沉积在腔体壁上的碳氨化合物，固相； (CxHy化)g-从腔体壁上析出的碳氨化合物，气相。
[0028] 本发明用于超高真空腔室的清洗方法流程如图6所示，包括如下步骤： a. 打开真空机组和阀1对腔室抽真空； b. 为温控单元设定温控要